CN112961724A - 一种极压抗磨剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及抗磨剂领域,具体公开了一种极压抗磨剂及其制备方法。一种极压抗磨剂,包括氯化石蜡10‑15份、甲基咪唑15‑20份、腰果酚16‑22份、双(二甲胺基)氯磷酸7‑12份、甲基硅油2‑4份、氧化物3‑8份、环烷酸铅3‑6份、硫化异丁烯5‑8份、硼酸盐4‑8份、油性剂2‑5份、分散剂2‑4份以及溶剂20‑30份;本申请制备的极压抗磨剂在高温、高压的边界润滑状态下,能和金属表面形成高熔点化学反应膜,防止金属发生熔结、咬粘、刮伤,制备的极压抗磨剂在摩擦高温下分解的产物能与金属起反应,生成剪切应力和熔点都比纯金属低的化合物,从而防止接触表面咬合和焊熔,有效地保护金属表面。

Description

一种极压抗磨剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及抗磨剂的技术领域,更具体地说,它涉及一种极压抗磨剂及其制备方法。
背景技术
润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成,基础油是润滑油的主要成分,决定着润滑油的基本性质,添加剂可以弥补或改善基础油性能方面的不足,赋予润滑油某些新的性能,是润滑油的重要组成部分。润滑油生产过程中常用的添加剂有极压抗磨剂,极压抗磨剂能与润滑的金属表面起化学反应生成化学反应膜,起润滑作用,防止金属表面擦伤。
相关技术为申请公布号为CN104119987A的中国发明专利公开一种极压抗磨剂,按照质量分数计,有以下组分组成:硅粉1-10%、氧化镁0.5-5%、铝粉20-70%、磷酸酯0.5-5%、镍粉0.1-1%、二苄二硫0.1-1%、环烷酸钼1-5%和二硫化钥5-20%,使用时首先需要将上述各组分依次进行粉碎,并用80-100目的筛网进行筛选,筛选完成后将各组分的粉末均匀混合,然后在需要使用的零件表面进行涂抹即可。
针对上述中的相关技术,发明人认为上述极压抗磨剂中包括磷酸酯,中性磷酸酯活性较弱,不易在摩擦表面形成化学保护膜,酸性磷酸酯虽然活性较高,但在重负荷下也容易产生化学腐蚀磨损,导致极压抗磨剂的抗磨效果差。
发明内容
为了提高极压抗磨剂的抗磨效果,本申请提供一种极压抗磨剂及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种极压抗磨剂,采用如下的技术方案:
一种极压抗磨剂,由包含以下重量份的原料制成:氯化石蜡10-15份、甲基咪唑15-20份、腰果酚16-22份、双(二甲胺基)氯磷酸7-12份、甲基硅油2-4份、氧化物3-8份、环烷酸铅3-6份、硫化异丁烯5-8份、硼酸盐4-8份、油性剂2-5份、分散剂2-4份以及溶剂20-30份。
通过采用上述技术方案,由于采用在氯化石蜡分子链中引入甲基咪唑,甲基咪唑能够增大氯化石蜡的分子极性,体系中游离的氯含量增加,能够更加快速的转化为稳定且致密的润滑膜,氯化石蜡在高温下分解,产生的氯离子能够与金属表面发生化学反应,从而提高氯化石蜡的抗磨和极压性能。腰果酚上包括烯键、酚羟基及酚羟基的邻对位等多个反应点,腰果酚与双(二甲胺基)氯磷酸发生酯化反应生成双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯,双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯的极性端是双(二甲胺基)磷酸酯官能团,极性较强,因此具有较好的摩擦学性能,同时双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯的分子内长链烃基,能够与润滑油有较好的油溶性,从而能够充分发挥优异的抗磨性能。本申请制备的极压抗磨剂在高温、高压的边界润滑状态下,能和金属表面形成高熔点化学反应膜,防止金属发生熔结、咬粘、刮伤,制备的极压抗磨剂在摩擦高温下分解的产物能与金属起反应,生成剪切应力和熔点都比纯金属低的化合物,从而防止接触表面咬合和焊熔,有效地保护金属表面。
优选的,所述氧化物至少包括氧化镁、氧化钙、氧化磷、氧化镍、氧化硅、氧化铬中的一种。
通过采用上述技术方案,加入的氧化物能够提高极压抗磨剂的抗磨效果。
优选的,所述油性剂为高级脂肪酸或脂肪酸酯中的一种。
通过采用上述技术方案,高级脂肪酸、脂肪酸酯有较高的界面活性,分子的一端带有极性基团,另一端为油溶性的烃基基团,因此对金属表面具有很强的亲和力,它能牢固地定向吸附在金属表面上,在金属之间形成一种类似于缓冲垫的保护膜,防止金属表面的直接接触,减小摩擦和磨损。
优选的,所述分散剂为丁二酰亚胺和丁二酸酯的混合物。
通过采用上述技术方案,丁二酰亚胺和丁二酸酯能够将极压抗磨剂中的不能溶解的固体增溶到分散剂形成的胶束中,防止固体颗粒进一步凝聚成大颗粒而粘附在需要润滑的机件上。
优选的,所述溶剂至少包括甲苯、三乙胺中的一种。
通过采用上述技术方案,甲苯来源广泛、价格低廉,使用甲苯具有节约成本的效果;三乙胺上的叔胺,使得三乙胺具有碱性,碱性条件下,能够提高腰果酚与双(二甲胺基)氯磷酸之间的反应速率。
优选的,所述甲苯和三乙胺的质量比为3.2-4.5:1。
通过采用上述技术方案,甲苯和三乙胺在该质量比的范围内,更有利于腰果酚与双(二甲胺基)氯磷酸之间的反应。
优选的,所述极压抗磨剂中还包括1-2份烷基萘。
通过采用上述技术方案,润滑油温度下降到一定程度后,会失去流动性而凝固,润滑油中含有蜡,低温时,蜡容易结晶析出,加入烷基萘,烷基萘在蜡结晶表面吸附或与其形成共晶,改变蜡结晶的形状和尺寸,防止蜡结晶形成三维网状结构,从而保持润滑油在低温下的流动性。
第二方面,本申请提供一种极压抗磨剂的制备方法,采用如下的技术方案:
一种极压抗磨剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将氯化石蜡、甲基咪唑混合均匀,在80-90℃下搅拌50-70h,搅拌结束后,使用有机溶剂对混合的物料进行洗涤,然后再水洗,真空干燥得到物质A;
S2、将腰果酚加入到溶剂中,然后在60-90℃下搅拌15-45min,再加入双(二甲胺基)氯磷酸,在70-100℃继续搅拌6-8h,反应结束后,用蒸馏水水洗,然后再减压蒸馏除去水分和溶剂,得到物质B;
S3、将物质A、物质B、甲基硅油、氧化物、环烷酸铅、硫化异丁烯、硼酸盐、油性剂以及分散剂混合均匀,即得极压抗磨剂。
通过采用上述技术方案,将甲基咪唑引入到氯化石蜡分子链中,增大氯化石蜡的分子极性;再将腰果酚与双(二甲胺基)氯磷酸反应生成双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯,再与配方中的其它原料混合均匀,即可制备出挤压抗磨剂,极压抗磨剂加入到润滑油中,从而提高润滑油的极压抗磨性。本申请极压抗磨剂的制备方法简单,工艺易于控制,适用于大批量生产。
优选的,所述步骤S2中减压蒸馏的压力为100-120Pa、温度为120-150℃。
通过采用上述技术方案,减少体系的压力,降低液体的沸点,除去反应体系中的水和容易,从而提高分离提纯的效率。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请采用由于采用在氯化石蜡分子链中引入甲基咪唑,甲基咪唑能够增大氯化石蜡的分子极性,体系中游离的氯含量增加,能够更加快速的转化为稳定且致密的润滑膜,从而提高氯化石蜡的抗磨和极压性能。腰果酚上包括烯键、酚羟基及酚羟基的邻对位等多个反应点,腰果酚与双(二甲胺基)氯磷酸发生酯化反应生成双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯,双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯的极性端是双(二甲胺基)磷酸酯官能团,极性较强,因此具有较好的摩擦学性能,同时双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯的分子内长链烃基,能够与润滑油有较好的油溶性,从而能够充分发挥优异的抗磨性能。
2、本申请中优选采用分散剂,由于丁二酰亚胺和丁二酸酯能够将极压抗磨剂中的不能溶解的固体增溶到分散剂形成的胶束中,防止固体颗粒进一步凝聚成大颗粒而粘附在需要润滑的机件上。
3、本申请的极压抗磨剂的制备方法方法,通过将甲基咪唑引入到氯化石蜡分子链中,增大氯化石蜡的分子极性;再将腰果酚与双(二甲胺基)氯磷酸反应生成双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯,再与配方中的其它原料混合均匀,即可制备出挤压抗磨剂,极压抗磨剂加入到润滑油中,从而提高润滑油的极压抗磨性。本申请极压抗磨剂的制备方法简单,工艺易于控制,适用于大批量生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料来源
Figure BDA0002946185180000041
实施例
实施例1
表1为实施例1一种极压抗磨剂的各原料及质量
原料 质量(kg) 原料 质量(kg)
氯化石蜡 10 环烷酸铅 3
甲基咪唑 15 硫化异丁烯 8
腰果酚 20 硼酸钠 4
双(二甲胺基)氯磷酸 10 月桂酸 2
甲基硅油 2 丁二酰亚胺 2
氧化镁 5 甲苯 20
一种极压抗磨剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将氯化石蜡、甲基咪唑加入到反应釜中混合均匀,升高反应釜温度至80℃并以1000r/min的转速搅拌70h,搅拌结束后,使用乙酸乙酯对混合的物料进行洗涤,然后再用蒸馏水洗涤,最后在50℃下真空干燥得到物质A;
S2、将腰果酚加入到甲苯中,然后在60℃下以1000r/min的转速搅拌15min,再加入双(二甲胺基)氯磷酸,在70℃下以2000r/min的转速继续搅拌6h,反应结束后,用蒸馏水洗涤反应产物至滤液为中性,然后在100Pa,120℃下再减压蒸馏1h除去水分和甲苯,得到物质B;
S3、将物质A、物质B、甲基硅油、氧化物、环烷酸铅、硫化异丁烯、硼酸盐、油性剂以及分散剂混合均匀,即得极压抗磨剂。
实施例2
表2为实施例2一种极压抗磨剂的各原料及质量
原料 质量(kg) 原料 质量(kg)
氯化石蜡 12 硫化异丁烯 7
甲基咪唑 20 硼酸钠 6
腰果酚 16 蓖麻油酸 4
双(二甲胺基)氯磷酸 7 丁二酸酯 2
甲基硅油 3 三乙胺 20
氧化磷 3 烷基萘 1
环烷酸铅 4
一种极压抗磨剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将氯化石蜡、甲基咪唑加入到反应釜中混合均匀,升高反应釜温度至90℃并以1500r/min的转速搅拌50h,搅拌结束后,使用乙酸乙酯对混合的物料进行洗涤,然后再用蒸馏水水洗,最后在50℃下真空干燥得到物质A;
S2、将腰果酚加入到甲苯中,然后在90℃下以1500r/min的转速搅拌45min,再加入双(二甲胺基)氯磷酸,在100℃下以2000r/min的转速继续搅拌8h,反应结束后,用蒸馏水洗涤反应产物至滤液为中性,然后在120Pa,120℃下再减压蒸馏50mim除去水分和甲苯,得到物质B;
S3、将物质A、物质B、甲基硅油、氧化物、环烷酸铅、硫化异丁烯、硼酸盐、油性剂以及分散剂混合均匀,即得极压抗磨剂。
实施例3
表3为实施例3一种极压抗磨剂的各原料及质量
原料 质量(kg) 原料 质量(kg)
氯化石蜡 14 硫化异丁烯 5
甲基咪唑 17 硼酸钠 8
腰果酚 22 硬脂酸乙酯 5
双(二甲胺基)氯磷酸 12 丁二酰亚胺 2
甲基硅油 4 丁二酸酯 2
氧化钙 2 甲苯 20
氧化镍 2 三乙胺 6
环烷酸铅 5 烷基萘 1.5
一种极压抗磨剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将氯化石蜡、甲基咪唑加入到反应釜中混合均匀,升高反应釜温度至85℃并以1000r/min的转速搅拌60h,搅拌结束后,使用乙酸乙酯对混合的物料进行洗涤,然后再用蒸馏水洗涤,最后在50℃下真空干燥得到物质A;
S2、将腰果酚加入到甲苯和三乙胺的混合液中,然后在75℃下以1000r/min的转速搅拌45min,再加入双(二甲胺基)氯磷酸,在85℃下以2500r/min的转速继续搅拌7h,反应结束后,用蒸馏水洗涤反应产物至滤液为中性,然后在110Pa、130℃下减压蒸馏1h除去水分和溶剂,得到物质B;
S3、将物质A、物质B、甲基硅油、氧化物、环烷酸铅、硫化异丁烯、硼酸盐、油性剂以及分散剂混合均匀,即得极压抗磨剂。
实施例4
表4为实施例4一种极压抗磨剂的各原料及质量
原料 质量(kg) 原料 质量(kg)
氯化石蜡 13 硫化异丁烯 6
甲基咪唑 18 硼酸钠 5
腰果酚 18 油酸丁酯 2.5
双(二甲胺基)氯磷酸 11 丁二酰亚胺 1.4
甲基硅油 2 丁二酸酯 2.2
氧化钙 1 甲苯 21
氧化磷 2 三乙胺 5
氧化镍 3 烷基萘 2
环烷酸铅 6
一种极压抗磨剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将氯化石蜡、甲基咪唑加入到反应釜中混合均匀,升高反应釜温度至90℃并以1000r/min的转速搅拌55h,搅拌结束后,使用乙酸乙酯对混合的物料进行洗涤,然后再用蒸馏水洗涤,最后在50℃下真空干燥得到物质A;
S2、将腰果酚加入到甲苯和三乙胺的混合液中,然后在80℃下以1000r/min的转速搅拌30min,再加入双(二甲胺基)氯磷酸,在100℃下以2500r/min的转速继续搅拌7h,反应结束后,用蒸馏水洗涤反应产物至滤液为中性,然后在110Pa、130℃下减压蒸馏1h除去水分和溶剂,得到物质B;
S3、将物质A、物质B、甲基硅油、氧化物、环烷酸铅、硫化异丁烯、硼酸盐、油性剂以及分散剂混合均匀,即得极压抗磨剂。
实施例5
表5为实施例5一种极压抗磨剂的各原料及质量
Figure BDA0002946185180000061
Figure BDA0002946185180000071
一种极压抗磨剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将氯化石蜡、甲基咪唑加入到反应釜中混合均匀,升高反应釜温度至85℃并以1000r/min的转速搅拌60h,搅拌结束后,使用乙酸乙酯对混合的物料进行洗涤,然后再用蒸馏水洗涤,最后在50℃下真空干燥得到物质A;
S2、将腰果酚加入到甲苯和三乙胺的混合液中,然后在85℃下以1000r/min的转速搅拌45min,再加入双(二甲胺基)氯磷酸,在100℃下以2500r/min的转速继续搅拌7h,反应结束后,用蒸馏水洗涤反应产物至滤液为中性,然后在100Pa、150℃下减压蒸馏1.5h除去水分和溶剂,得到物质B;
S3、将物质A、物质B、甲基硅油、氧化物、环烷酸铅、硫化异丁烯、硼酸盐、油性剂以及分散剂混合均匀,即得极压抗磨剂。
实施例6
表6为实施例6一种极压抗磨剂的各原料及质量
原料 质量(kg) 原料 质量(kg)
氯化石蜡 12.5 氧化铬 0.8
甲基咪唑 17.8 环烷酸铅 4.8
腰果酚 19 硫化异丁烯 6.6
双(二甲胺基)氯磷酸 9.5 硼酸钠 6.2
甲基硅油 3 硬脂酸乙酯 3.5
氧化镁 1.5 丁二酰亚胺 2.1
氧化钙 1.3 丁二酸酯 1.6
氧化磷 2.1 甲苯 20
氧化镍 0.6 三乙胺 5
氧化硅 1.4 烷基萘 1.6
一种极压抗磨剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将氯化石蜡、甲基咪唑加入到反应釜中混合均匀,升高反应釜温度至85℃并以1000r/min的转速搅拌60h,搅拌结束后,使用乙酸乙酯对混合的物料进行洗涤,然后再用蒸馏水洗涤,最后在50℃下真空干燥得到物质A;
S2、将腰果酚加入到甲苯和三乙胺的混合液中,然后在75℃下以1000r/min的转速搅拌30min,再加入双(二甲胺基)氯磷酸,在85℃下以2500r/min的转速继续搅拌7h,反应结束后,用蒸馏水洗涤反应产物至滤液为中性,然后在110Pa、125℃下减压蒸馏1h除去水分和溶剂,得到物质B;
S3、将物质A、物质B、甲基硅油、氧化物、环烷酸铅、硫化异丁烯、硼酸盐、油性剂以及分散剂混合均匀,即得极压抗磨剂。
对比例
对比例1
一种极压抗磨剂,与实施例6的区别在于原料中不包括甲基咪唑;
一种极压抗磨剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将腰果酚加入到甲苯和三乙胺的混合液中,然后在75℃下以1000r/min的转速搅拌30min,再加入双(二甲胺基)氯磷酸,在85℃下以2500r/min的转速继续搅拌7h,反应结束后,用蒸馏水洗涤反应产物至滤液为中性,然后在110Pa、125℃下减压蒸馏1h除去水分和溶剂,得到物质B;
S2、将氯化石蜡、物质B、甲基硅油、氧化物、环烷酸铅、硫化异丁烯、硼酸盐、油性剂以及分散剂混合均匀,即得极压抗磨剂。
对比例2
一种极压抗磨剂,与实施例6的区别在于原料中甲基咪唑的质量为13kg。
一种极压抗磨剂的制备方法,同实施例6。
对比例3
一种极压抗磨剂,与实施例6的区别在于原料中甲基咪唑的质量为22kg。
一种极压抗磨剂的制备方法,同实施例6。
对比例4
一种极压抗磨剂,与实施例6的区别在于原料中不包括腰果酚、双(二甲胺基)氯磷酸以及溶剂。
一种极压抗磨剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将氯化石蜡、甲基咪唑加入到反应釜中混合均匀,升高反应釜温度至85℃并以1000r/min的转速搅拌60h,搅拌结束后,使用乙酸乙酯对混合的物料进行洗涤,然后再用蒸馏水洗涤,最后在50℃下真空干燥得到物质A;
S2、将物质A、甲基硅油、氧化物、环烷酸铅、硫化异丁烯、硼酸盐、油性剂以及分散剂混合均匀,即得极压抗磨剂。
性能检测试验
将本申请实施例和对比例制备的极压抗磨剂,加入到150SN基础油中,极压抗磨剂的质量分数为0.5%,配成润滑油样,然后进行如下性能测试:
极压性能:参照GB/T3142-2019《润滑剂承载能力的测定四球法》进行测试,以烧结负荷表示极压性能,烧结负荷越大,说明极压性能越好;
抗磨损性能:参照GB/T3142-2019《润滑剂承载能力的测定四球法》进行测试,分别在100N、200N、300N的载荷下测试磨斑直径,以磨斑直径表示极压抗磨剂的抗磨损性能,磨斑直径越小,说明抗磨性性能越好;
减摩性能:参照GB/T3142-2019《润滑剂承载能力的测定四球法》进行测试,分别在100N、200N、300N的载荷下测试摩擦因数,以摩擦因数表示极压抗磨剂的减摩性能,摩擦因数越小,说明减摩性能越好。
表7性能测试结果
Figure BDA0002946185180000091
结合实施例6和对比例1并结合表7可以看出,将甲基咪唑引入到氯化石蜡分子链中,能够提高极性抗磨剂的极压性能、抗磨损性能以及减摩性能,因为甲基咪唑能够增大氯化石蜡的分子极性,体系中游离的氯含量增加,能够更加快速的转化为稳定且致密的润滑膜,从而提高氯化石蜡的抗磨和极压性能。
结合实施例6和对比例2-3并结合表7可以看出,甲基咪唑的加入量少,氯化石蜡的分子极性小,对于极压抗磨剂的性能提高不明显;甲基咪唑的加入量多,极压抗磨剂的性能降低,说明过多的甲基咪唑缠绕在氯化石蜡上,影响氯化石蜡发挥极压抗磨作用。
结合实施例6和对比例4并结合表7可以看出,由于腰果酚上包括烯键、酚羟基及酚羟基的邻对位等多个反应点,腰果酚与双(二甲胺基)氯磷酸发生酯化反应生成双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯,双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯的极性端是双(二甲胺基)磷酸酯官能团,极性较强,因此具有较好的摩擦学性能,同时双(二甲胺基)磷酸腰果酚酯的分子内长链烃基,能够与润滑油有较好的油溶性,从而能够充分发挥优异的抗磨性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种极压抗磨剂,其特征在于:由包含以下重量份的原料制成:氯化石蜡10-15份、甲基咪唑15-20份、腰果酚16-22份、双(二甲胺基)氯磷酸7-12份、甲基硅油2-4份、氧化物3-8份、环烷酸铅3-6份、硫化异丁烯5-8份、硼酸盐4-8份、油性剂2-5份、分散剂2-4份以及溶剂20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种极压抗磨剂,其特征在于:所述氧化物至少包括氧化镁、氧化钙、氧化磷、氧化镍、氧化硅、氧化铬中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种极压抗磨剂,其特征在于:所述油性剂为高级脂肪酸或脂肪酸酯中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种极压抗磨剂,其特征在于:所述分散剂为丁二酰亚胺和丁二酸酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种极压抗磨剂,其特征在于:所述溶剂至少包括甲苯、三乙胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种极压抗磨剂,其特征在于:所述甲苯和三乙胺的质量比为3.2-4.5:1。
7.根据权利要求1所述的一种极压抗磨剂,其特征在于:所述极压抗磨剂中还包括1-2份烷基萘。
8.一种权利要求1-7任一项所述的一种极压抗磨剂的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
S1、将氯化石蜡、甲基咪唑混合均匀,在80-90℃下搅拌50-70h,搅拌结束后,使用有机溶剂对混合的物料进行洗涤,然后再水洗,真空干燥得到物质A;
S2、将腰果酚加入到溶剂中,然后在60-90℃下搅拌15-45min,再加入双(二甲胺基)氯磷酸,在70-100℃继续搅拌6-8h,反应结束后,用蒸馏水水洗,然后再减压蒸馏除去水分和溶剂,得到物质B;
S3、将物质A、物质B、甲基硅油、氧化物、环烷酸铅、硫化异丁烯、硼酸盐、油性剂以及分散剂混合均匀,即得极压抗磨剂。
9.根据权利要求8所述的一种极压抗磨剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中减压蒸馏的压力为100-120Pa、温度为120-150℃。
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