CN105126875A - 一种二硫化钨/凹凸棒复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二硫化钨/凹凸棒复合物及其制备方法，涉及润滑剂与光催化剂技术领域。二硫化钨/凹凸棒复合物由二硫化钨和凹凸棒相互分散均匀形成层状结构，复合物二硫化钨微粒呈层片状，在二硫化钨微粒表面堆积的棒状物为凹凸棒。利用强酸性溶液活化凹凸棒表面，同时钨酸盐与酸发生反应，生成的钨酸(水合氧化钨)沉淀与活化的凹凸棒表面作用，形成混合均匀的钨酸/凹凸棒复合物，再将该复合物与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨，接着再加热煅烧脱硫，最后冷却获得。制备工艺简单，反应快速，反应条件易于控制，生产成本低，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂与光催化剂技术领域，具体是涉及一种二硫化钨/凹凸棒复合物及其制备方法。
背景技术
凹凸棒又称坡缕石(Palygorskite)或坡缕缟石，具有链层状结构，是一种含水富镁硅酸盐粘土矿物，常被用作催化剂载体或助催化剂；最近研究表明凹凸棒还具有较好的润滑性能，可以用作润滑添加剂。层状矿物与其它无机添加剂如二硫化钼复合后其催化与润滑性能还会进一步提升，因此通过化学法合成层状矿物的复合物是提升其性能的重要途径之一(ChemicalEngineeringJournal，2010，162：836-843.)。
二硫化钨与二硫化钼性能相似，既具有优异的润滑性能，还具有优异的催化性能，一直倍受人们的关注。虽然二硫化钨性能优异，但在许多场合下其性能仍需要进一步提升，与其它无机物组成复合物是提升其性能的方法之一。
二硫化钨/凹凸棒复合物有机结合了二硫化钨与凹凸棒两种组分的优点，两种组分间存在协同润滑与协同催化功能，因而开发二硫化钨/凹凸棒复合物具有广泛的应用前景。通过化学合成法，利用强酸活化层状矿物(如娟云母)表面，硫化物水解产生H2S来硫化钼酸盐，最后通过煅烧脱硫后可获得二硫化钼/层状矿物复合物(中国专利201210078581.1)。但是通过上述方法很难制备出二硫化钨/层状矿物复合物，主要是因为钨酸盐在酸性条件下易生成钨酸或钨的氧化物(中国专利201210078592.X)。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种性能优越的二硫化钨/凹凸棒复合物，为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：
一种二硫化钨/凹凸棒复合物，由二硫化钨和凹凸棒相互分散均匀形成层状结构，复合物中二硫化钨微粒呈层片状，在二硫化钨微粒表面堆积的棒状物为凹凸棒。
本发明的另一目的在于提供一种二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法，为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：
一种二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法，利用强酸性溶液活化凹凸棒表面，同时钨酸盐与酸发生反应，生成的钨酸(水合氧化钨)沉淀与活化的凹凸棒表面作用，形成混合均匀的钨酸/凹凸棒复合物，再将该复合物与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨，接着再加热煅烧脱硫，最后冷却获得二硫化钨/凹凸棒复合物。
具体的，二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法，步骤如下：
①、按如下配比准备原料
钨酸盐与凹凸棒的质量比为1∶0.01～100；
钨酸盐与单质硫的质量比为1∶0.2～20；
钨酸盐与水的质量比为1∶10～10000；
②、将钨酸盐与凹凸棒置于水中，加热至0～100℃，用盐酸调节pH值至小于或等于1，通过共沉淀反应得到钨酸/凹凸棒复合物，过滤、洗涤与干燥后与足量的单质硫混合，然后放入N2或稀有气体保护气氛中加热硫化，接着加热煅烧脱硫，将过量的单质硫蒸发去除，最后经冷却得到二硫化钨/凹凸棒复合物。
作为本发明的二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法的进一步改进，所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵和钨酸钾中至少一种。加热硫化温度为250～445℃，加热硫化时间为5～200分钟。煅烧脱硫温度为446～1000℃，煅烧脱硫时间为5～200分钟。
二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法，按照如下过程进行反应：
步骤一(表面活化、沉淀反应)：
(表面活化)
步骤二(保护气氛中加热，以N2为例，250-445℃)：
步骤三(保护气氛中加热蒸发去除没有反应的硫，以N2为例，446-1000℃)；
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、二硫化钨/凹凸棒复合物由二硫化钨和凹凸棒相互分散均匀形成层状结构，复合物中二硫化钨微粒呈层片状，在二硫化钨微粒表面堆积的棒状物为凹凸棒。该二硫化钨/凹凸棒复合物是利用二硫化钨和凹凸棒的协同润滑与协同催化效应，可以充分发挥两种组分的润滑性能与催化性能，进而使其在已知或未知领域具有更为广泛地应用。
2)、本发明的制备方法避开了直接合成硫化钨/凹凸棒复合物前驱体，再通过加热脱硫获得所需要的复合物，而是先合成出钨酸/凹凸棒复合物前驱体，再通过高温硫化，最终获得在润滑与催化领域存在良好应用前景的二硫化钨/凹凸棒复合物。
3)、二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法既能够降低合成成本，缩短合成时间，还可以提高二硫化钨和凹凸棒组分之间的分散性，以进一步提高该复合物的润滑性能与催化性能。制备工艺简单，反应快速，反应条件易于控制，生产成本低，适合批量生产。
附图说明
图1是通过本发明提供的方法合成的二硫化钨/凹凸棒复合物的表面电子能谱图。
通过图1可以看出，制备的复合物主要由O、Mg、Al、Si、S、W元素组成，符合二硫化钨与凹凸棒的元素组成，是二硫化钨与凹凸棒组成的复合物。
图2是通过本发明提供的方法合成的二硫化钨/凹凸棒复合物的扫描电子显微镜照片。
通过图2可以看出复合物中的二硫化钨与凹凸棒相互联结、分散均匀，复合物中层片状微粒是二硫化钨，在其表面堆积的棒状物为凹凸棒。
具体实施方式
实施例1
将1份钨酸钠与0.5份凹凸棒置于133份水中，加热至80℃，用盐酸调节pH值至0.5，所得强酸性溶液使凹凸棒表面活化，同时钨酸盐与酸发生反应，生成的钨酸沉淀与活化的凹凸棒表面作用，形成混合均匀的钨酸/凹凸棒复合物沉淀。反应结束后进行过滤、洗涤与干燥，然后将钨酸/凹凸棒复合物与10份单质硫混合均匀后置入N2中于300℃下加热硫化60分钟，硫化结束后再升温至600℃蒸发脱硫30分钟，冷却后得到二硫化钨/凹凸棒复合物(如图1图谱和图2照片所示)。
实施例2
将1份钨酸铵与0.5份凹凸棒置于133份水中，加热至80℃，用盐酸调节pH值至0.5，所得强酸性溶液使凹凸棒表面活化，同时钨酸盐与酸发生反应，生成的钨酸沉淀与活化的凹凸棒表面作用，形成混合均匀的钨酸/凹凸棒复合物沉淀。反应结束后进行过滤、洗涤与干燥，然后将钨酸/凹凸棒复合物与10份单质硫混合均匀后置入Ar气中于300℃下加热硫化60分钟，硫化结束后再升温至600℃蒸发脱硫30分钟，冷却后得到二硫化钨/凹凸棒复合物(近似于图1图谱和图2照片所示)。
实施例3
将1份钨酸钾与0.5份凹凸棒置于133份水中，加热至80℃，用盐酸调节pH值至0.5，所得强酸性溶液使凹凸棒表面活化，同时钨酸盐与酸发生反应，生成的钨酸沉淀与活化的凹凸棒表面作用，形成混合均匀的钨酸/凹凸棒复合物沉淀。反应结束后进行过滤、洗涤与干燥，然后将钨酸/凹凸棒复合物与10份单质硫混合均匀后置入N2气中于400℃下加热硫化30分钟，硫化结束后再升温至450℃蒸发脱硫60分钟，冷却后得到二硫化钨/凹凸棒复合物(近似于图1图谱和图2照片所示)。
实施例4
将1份钨酸钠与10份凹凸棒置于1000份水中，加热至40℃，用盐酸调节pH值至0.1，所得强酸性溶液使凹凸棒表面活化，同时钨酸盐与酸发生反应，生成的钨酸(水合氧化钨)沉淀与活化的凹凸棒表面作用，形成混合均匀的钨酸/凹凸棒复合物沉淀。反应结束后进行过滤、洗涤与干燥，然后将钨酸/凹凸棒复合物与5份单质硫混合均匀后置入N2气中于280℃下加热硫化180分钟，硫化结束后再升温至800℃蒸发脱硫10分钟，冷却后得到二硫化钨/凹凸棒复合物(近似于图1图谱和图2照片所示)。
实施例5
将1份钨酸钠与1份凹凸棒置于4000份水中，加热至90℃，用盐酸调节pH值至0.5，所得强酸性溶液使凹凸棒表面活化，同时钨酸盐与酸发生反应，生成的钨酸(水合氧化钨)沉淀与活化的凹凸棒表面作用，形成混合均匀的钨酸/凹凸棒复合物沉淀。反应结束后进行过滤、洗涤与干燥，然后将钨酸/凹凸棒复合物与2份单质硫混合均匀后置入N2气中于350℃下加热硫化120分钟，硫化结束后再升温至450℃蒸发脱硫100分钟，冷却后得到二硫化钨/凹凸棒复合物(近似于图1图谱和图2照片所示)。
Claims (6)
1.一种二硫化钨/凹凸棒复合物，其特征在于：本复合物由二硫化钨和凹凸棒相互分散均匀形成层状结构，复合物中二硫化钨微粒呈层片状，在二硫化钨微粒表面堆积的棒状物为凹凸棒。
2.一种如权利要求1所述二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法，其特征在于：利用强酸性溶液活化凹凸棒表面，同时钨酸盐与酸发生反应，生成的钨酸(水合氧化钨)沉淀与活化的凹凸棒表面作用，形成混合均匀的钨酸/凹凸棒复合物，再将该复合物与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨，接着再加热煅烧脱硫，最后冷却获得二硫化钨/凹凸棒复合物。
3.如权利要求2所述的二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法，其特征在于：步骤如下：
①、按如下配比准备原料
钨酸盐与凹凸棒的质量比为1∶0.01～100；
钨酸盐与单质硫的质量比为1∶0.2～20；
钨酸盐与水的质量比为1∶10～10000；
②、将钨酸盐与凹凸棒置于水中，加热至0～100℃，用盐酸调节pH值至小于或等于1，通过共沉淀反应得到钨酸/凹凸棒复合物，过滤、洗涤与干燥后与足量的单质硫混合，然后放入N2或稀有气体保护气氛中加热硫化，接着加热煅烧脱硫，将过量的单质硫蒸发去除，最后经冷却得到二硫化钨/凹凸棒复合物。
4.如权利要求2或3所述的二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法，其特征在于：所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵和钨酸钾中至少一种。
5.如权利要求2或3所述的二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法，其特征在于：加热硫化温度为250～445℃，加热硫化时间为5～200分钟。
6.如权利要求2或3所述的二硫化钨/凹凸棒复合物的制备方法，其特征在于：煅烧脱硫温度为446～1000℃，煅烧脱硫时间为5～200分钟。
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