CN115851339B - 一种在线修复型润滑脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于润滑脂制备与机械表面效应技术领域，具体涉及一种在线修复型润滑脂及其制备方法和应用。本发明中层状硅酸盐矿物纳米纤维与零件磨损表面的金属发生摩擦化学反应，形成由金属氧化物、石墨、氧化铝和氧化硅陶瓷构成的高硬度的摩擦表面修复层，实现零件运行过程中金属摩擦表面早期微损伤的在线自修复。铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球在低载荷条件下起到类似球轴承的滚珠作用，降低摩擦，减少磨损。修复促进剂在摩擦过程中，促进硅酸盐矿物纳米纤维在摩擦表面的吸附、晶体结构解理断裂及与金属发生摩擦化学反应，加快摩擦表面高硬度修复层的形成与保持，提高高速、重载、高风沙或高低温的极端苛刻工况下机械零件的使用寿命和运行可靠性。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂制备与机械表面效应技术领域，具体涉及一种在线修复型润滑脂及其制备方法和应用。
背景技术
摩擦磨损是造成机械设备失效和资源消耗加快的主要原因之一。随着现代工业的发展，机械设备日趋精密化和复杂化，其运行服役条件日益苛刻。高速、重载、腐蚀和高风沙等苛刻工况下的设备动力和传动系统的关键零件磨损失效，已成为制约设备安全可靠性和使用寿命的主要难题。例如，在西北山地高原高风沙地区，户外机械设备润滑脂的含沙量达到90mg/kg，是平原地区的3倍以上，动力和传动系统关键零部件摩擦副配合面在砂粒作用下发生快速磨损，导致使用寿命只有平原地区的1/3～1/2。
润滑脂作为润滑剂的重要组成部分，是确保机械设备持续保持可靠性和良好服役性能的重要润滑材料。因此，润滑脂不仅需要满足一般的机械润滑要求，还要具有良好的极压、抗磨和密封性能。目前市售的各类润滑脂大多功能单一，特别是重载、高速、高风沙和高低温等工况下的抗磨减摩性能有待进一步提高，而且不具备磨损的自修复功能，极易在极端苛刻条件下引起零件磨损失效，造成机械设备可靠性降低，甚至引发严重事故。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种在线修复型润滑脂及其制备方法和应用，本发明提供的在线修复型润滑脂在极端苛刻工况下具有优异的减摩抗磨性能，且可实现零件运行过程中金属摩擦表面早期微损伤的在线自修复。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种在线修复型润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：层状硅酸盐矿物纳米纤维10～20％，含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的合成基础油35～55％，修复促进剂2～5％，表面活性剂2～5％和余量合成基础油。
优选的，所述层状硅酸盐矿物纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将层状硅酸盐矿粉、酸溶液和盐溶液混合，进行酸活化处理，得到表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维；
将所述表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维进行热处理，得到层状硅酸盐矿物纳米纤维。
优选的，所述层状硅酸盐矿粉包括凹凸棒石；所述层状硅酸盐矿粉的平均粒径≤3μm；所述酸溶液包括盐酸溶液；所述盐溶液包括氯化钠溶液；所述酸溶液中酸的质量浓度为5～15％；所述盐溶液中盐的浓度为1～3mol/L；所述酸溶液和盐溶液的体积比为1:1；所述层状硅酸盐矿粉的质量与酸溶液和盐溶液的混合液的体积之比为1g:(1～20)mL。
优选的，所述热处理的温度为300～600℃，保温时间为3～5h。
优选的，所述含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油的制备方法，包括以下步骤：
将铟锡合金粉、纳米聚四氟乙烯颗粒和基础油混合，进行复合，得到含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯复合颗粒的基础油；
将所述含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯复合颗粒的基础油和油酸混合，进行改性，得到含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油。
优选的，所述铟锡合金粉的平均粒径≤1mm；所述纳米聚四氟乙烯颗粒的平均粒径为20～80nm；所述基础油为聚α烯烃全合成基础油；所述铟锡合金粉和纳米聚四氟乙烯颗粒的质量比为1:(1～3)；所述铟锡合金粉与聚四氟乙烯的总质量和基础油的质量比为1:(5～10)；所述油酸的质量与铟锡合金粉和纳米聚四氟乙烯颗粒的总质量之比为1:(1～2)。
优选的，还包括助分散剂；所述助分散剂在线修复型润滑脂中的质量百分含量为4～10％；所述助分散剂包括丙酮。
优选的，所述修复促进剂包括硼酸盐纳米粉。
本发明还提供了上述技术方案所述在线修复型润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将层状硅酸盐矿物纳米纤维、表面活性剂和合成基础油混合，进行改性处理，得到含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油；
将所述含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油、含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油和修复促进剂混合，进行剪切，得到在线修复型润滑脂。
本发明还提供了上述技术方案所述在线修复型润滑脂和上述技术方案所述制备方法制备得到的在线修复型润滑脂在重载、高速、高风沙或高低温的极端苛刻工况下机械零件的润滑与密封中的应用。
本发明提供了一种在线修复型润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：层状硅酸盐矿物纳米纤维10～20％，含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油35～55％，修复促进剂2～5％，表面活性剂2～5％和余量合成基础油。本发明提供的在线修复型润滑脂中层状硅酸盐矿物纳米纤维作为润滑脂稠化剂，可以使在线修复型润滑脂稠化，在摩擦过程中产生的热和摩擦力的作用下，硅酸盐矿物纳米纤维分解产生的硅、铝和基础油分解产生的含碳基团，与零件磨损表面的金属发生摩擦化学反应，形成高硬度的摩擦表面修复层(包括金属氧化物、石墨、氧化铝和氧化硅陶瓷)，实现零件运行过程中金属摩擦表面早期微损伤的在线自修复。铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球可以在低载荷条件下起到类似球轴承的滚珠作用，降低摩擦，减少磨损，在高温和高风沙的磨粒磨损条件下在摩擦应力和剪切力的作用下铺展形成表面软金属铟锡合金和聚四氟乙烯薄膜，起到改善摩擦磨损的作用。修复促进剂在摩擦过程中，促进硅酸盐纳米纤维在摩擦表面的吸附、晶体结构解理断裂及与金属发生摩擦化学反应，加快摩擦表面高硬度修复层的形成与保持。表面活性剂可以提高硅酸盐纳米纤维在润滑介质中的分散性，使其稳定分散在基础油中，从而得到性能稳定的润滑脂。因此，本发明提供的在线修复型润滑脂具有优异的减摩抗磨性能，可实现零件运行过程中金属摩擦表面早期微损伤在线自修复，延长零件使用寿命，提高零件运行可靠性，可用于高速、重载、高风沙或高低温的极端苛刻工况下机械零件的润滑与密封领域。
附图说明
图1为本发明制备在线修复型润滑脂的方法流程图；
图2为本发明实施例1制备得到的层状硅酸盐矿物纳米纤维的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例1制备得到的铟锡聚四氟乙烯纳米微球的扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例1制备得到的在线修复型润滑脂的外观图。
具体实施方式
本发明提供了一种在线修复型润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：层状硅酸盐矿物纳米纤维10～20％，含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油35～55％，修复促进剂2～5％，表面活性剂2～5％和余量合成基础油。
如无特殊说明，本发明对所用原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明提供的在线修复型润滑脂包括质量百分含量为10～20％的层状硅酸盐矿物纳米纤维，优选为11～17％。
在本发明中，所述层状硅酸盐矿物纳米纤维的平均直径优选为20～50nm，更优选为30～40nm，平均长度优选为0.5～1μm，更优选为0.5～0.8μm。
在本发明中，所述层状硅酸盐矿物纳米纤维的制备方法优选包括以下步骤：
将层状硅酸盐矿粉、酸溶液和盐溶液混合，进行酸活化处理，得到表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维；
将所述表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维进行热处理，得到层状硅酸盐矿物纳米纤维。
本发明将层状硅酸盐矿粉、酸溶液和盐溶液混合，进行酸活化处理，得到表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维。
在本发明中，所述层状硅酸盐矿粉优选包括凹凸棒石；所述层状硅酸盐矿粉的平均粒径优选≤3μm，更优选为1～3μm。
在本发明中，所述酸溶液优选包括盐酸溶液；所述盐溶液优选包括氯化钠溶液；所述酸溶液中酸的质量浓度优选为5～15％，更优选为5～10％；所述盐溶液中盐的浓度优选为1～3mol/L，更优选为2mol/L。
在本发明中，所述酸溶液和盐溶液的体积比优选为1:1；所述层状硅酸盐矿粉的质量与酸溶液和盐溶液的混合液的体积之比优选为1g:(1～20)mL，更优选为1g:(5～15)mL。
在本发明中，所述酸活化处理优选在球磨条件下进行；所述球磨的设备优选为球磨罐和磨球；所述球磨罐和磨球的材质优选为玛瑙；所述酸活化处理的时间优选为8～12h，更优选为10h；所述球磨的转速优选为180～240r/min，更优选为200r/min。本发明对所述层状硅酸盐矿粉、酸溶液和盐溶液的混合过程没有特殊限定，采用本领域熟知的混合过程使物料混合均匀即可。
酸活化处理完成后，本发明优选对所述酸活化处理后的层状硅酸盐矿粉依次进行洗涤、离心、过滤、干燥和研磨，得到表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维。本发明优选所述洗涤至洗涤溶液中不能检出氯离子；所述氯离子的检测优选为采用硝酸银溶液进行；所述硝酸银溶液的浓度优选为0.1mol/L；本发明对所述离心、过滤、干燥和研磨的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的离心、过滤、干燥和研磨的过程即可。
本发明通过酸活化处理可以在去除硅酸盐矿物中的杂质的同时，对硅酸盐矿物进行表面活化，提高其比表面积和反应活性。
得到表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维后，本发明将所述表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维进行热处理，得到层状硅酸盐矿物纳米纤维。
在本发明中，所述热处理的温度优选为300～600℃，更优选为350～550℃，保温时间优选为3～5h，更优选为3～4h；所述热处理优选为将所述表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维放入氧化锆坩埚中，然后置于高温热处理炉中进行。
本发明通过热处理进一步使硅酸盐矿物脱水，提高其表面自修复反应活性与吸附性能。
本发明中，层状硅酸盐矿物纳米纤维作为润滑脂稠化剂的同时，在修复促进剂的促进作用下，可以在摩擦过程中与磨损表面的金属发生摩擦化学反应，形成由金属氧化物、石墨、氧化铝、氧化硅、硼化物等构成的高硬度的摩擦表面修复层，从而实现对磨损表面的自修复，显著改善润滑脂的摩擦学性能，特别是高速、重载和高风沙等苛刻工况下的抗磨减摩性能。
本发明提供的在线修复型润滑脂包括质量百分含量为35～55％的含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油，优选为35～45％。
在本发明中，所述含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油的制备方法优选包括以下步骤：
将铟锡合金粉、纳米聚四氟乙烯颗粒和基础油混合，进行复合，得到含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯复合颗粒的基础油；
将所述含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯复合颗粒的基础油和油酸混合，进行改性，得到含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油。
本发明将铟锡合金粉、纳米聚四氟乙烯颗粒和基础油混合，进行复合，得到含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯复合颗粒的基础油。
在本发明中，所述铟锡合金粉的平均粒径优选≤1mm，更优选为74～297μm；所述纳米聚四氟乙烯颗粒的平均粒径优选为20～80nm，更优选为30～70nm；所述基础油优选为聚α烯烃全合成基础油；所述铟锡合金粉和纳米聚四氟乙烯颗粒的质量比优选为1:(1～3)，更优选为1:(1～2)；所述铟锡合金粉与聚四氟乙烯的总质量和基础油的质量比优选为1:(5～10)，更优选为1:(6～9)；本发明对所述铟锡合金粉和纳米聚四氟乙烯颗粒的混合过程没有特殊限定，采用本领域熟知的混合过程使物料混合均匀即可；所述复合优选在高温超声分散和机械搅拌的条件下进行；所述高温超声分散优选为在油浴条件下进行；所述油浴的温度优选为140～160℃，更优选为145～155℃；所述高温超声分散的功率优选为600～800W·cm-2，更优选为650～750W·cm-2，频率为20～30kHz，更优选为22～28kHz；所述机械搅拌的转速为120～240r/min，更优选为150～200r/min，所述复合的时间优选为60～120min，更优选为80～100min。
本发明使低熔点的铟锡合金粉在高温作用下熔化，在超声分散与机械搅拌作用下在基础油中形成稳定的分散液，同时使纳米聚四氟乙烯颗粒稳定分散在液相中。
得到含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯复合颗粒的基础油后，本发明将所述含铟锡聚四氟乙烯复合颗粒的基础油和油酸混合，进行改性，得到含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油。
在本发明中，所述油酸的质量与铟锡合金粉和纳米聚四氟乙烯颗粒的总质量之比优选为1:(1～2)，更优选为1:2。本发明对所述含铟锡聚四氟乙烯复合颗粒的基础油和油酸的混合过程没有特殊限定，采用本领域熟知的混合过程使物料混合均匀即可。
在本发明中，所述改性优选在超声分散和机械搅拌的条件下进行；所述超声分散优选为在水浴条件下进行；所述水浴的温度优选为0～10℃，更优选为0～5℃；所述超声分散的功率优选为600～800W·cm-2，更优选为650～750W·cm-2，频率为20～30kHz，更优选为22～28kHz；所述机械搅拌的转速为120～240r/min，更优选为150～200r/min，所述改性的时间优选为10～30min，更优选为15～25min。
本发明使熔融的铟锡合金在低温条件下凝固，在纳米聚四氟乙烯颗粒表面结晶析出并形成包覆层，同时添加的油酸会在铟锡合金包覆层表面形成有机改性层，使铟锡聚四氟乙烯纳米微球能够在基础油中稳定分散。
铟锡聚四氟乙烯纳米微球可以在低载荷条件下起到类似球轴承的滚珠作用，降低摩擦，减少磨损；在高温和高风沙的磨粒磨损条件下在摩擦应力和剪切力的作用下铺展形成表面软铟锡合金和聚四氟乙烯薄膜，起到改善摩擦磨损的作用。
本发明提供的在线修复型润滑脂包括质量百分含量为2～5％的修复促进剂，优选为2～3.5％。
在本发明中，所述修复促进剂优选包括硼酸盐纳米粉，更优选为优选硼酸镧纳米粉或硼酸铈纳米粉；所述修复促进剂的粒径优选<100nm，更优选为10～90nm。
本发明中修复促进剂的主要作用是在摩擦过程中，促进硅酸盐矿物纳米纤维在摩擦表面的吸附、晶体结构解理断裂及与金属发生摩擦化学反应，加快摩擦表面高硬度修复层的形成与保持，其含量与硅酸盐矿物纳米纤维含量相关。
本发明提供的在线修复型润滑脂包括质量百分含量为2～5％的表面活性剂，优选为2～3％。
在本发明中，所述表面活性剂优选包括为硅烷偶联剂和/或阳离子表面活性剂，更优选为硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂优选为硅烷偶联剂KH-550；所述阳离子表面活性剂优选为十六烷基三甲基溴化铵。
本发明提供的在线修复型润滑脂包括余量合成基础油。
在本发明中，所述合成基础油优选包括聚α烯烃全合成基础油和/或PAO40合成基础油，更优选为PAO40合成基础油；当合成基础油为聚α烯烃全合成基础油和PAO40合成基础油，本发明对聚α烯烃全合成基础油和PAO40合成基础油的配比没有特殊限定，任意配比即可。
本发明提供的在线修复型润滑脂优选还包括助分散剂；所述助分散剂在线修复型润滑脂中的质量百分含量优选为4～10％，更优选为4～6％；所述助分散剂优选包括丙酮。
本发明中助分散剂可以促进硅酸盐纳米纤维和铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球在基础油中稳定分散，从而得到性能稳定的润滑脂。
本发明还提供了上述技术方案所述在线修复型润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将层状硅酸盐矿物纳米纤维、表面活性剂和合成基础油混合，进行改性处理，得到含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油；
将所述含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油、含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油和修复促进剂混合，进行剪切，得到在线修复型润滑脂。
本发明将层状硅酸盐矿物纳米纤维、表面活性剂和基础油混合，进行改性处理，得到含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油。
在本发明中，所述表面活性剂的质量优选为所述层状硅酸盐矿物纳米纤维和基础油总质量的5～10％，更优选为5～8％；所述改性处理优选在高速剪切的条件下进行；所述高速剪切的转速优选为3000～5000r/min，更优选为3500～4500r/min；所述改性处理的时间优选为20～30min，更优选为20～25min；本发明对所述层状硅酸盐矿物纳米纤维、表面活性剂和基础油的混合过程没有特殊限定，采用本领域熟知的混合过程使物料混合均匀即可。
本发明通过采用表面活性剂对硅酸盐矿物进行改性，生成原位油基表面改性的性层状硅酸盐矿物纳米纤维，提高硅酸盐矿物纳米纤维在润滑介质中的分散性，使其稳定分散在基础油中，以便得到性能稳定的润滑脂。
得到含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油后，本发明将所述含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油、含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油、修复促进剂和助分散剂混合，进行剪切，得到在线修复型润滑脂。
在本发明中，所述含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油、含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油和修复促进剂的混合过程优选为先将所述含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油、含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油和修复促进剂混合，进行第一搅拌，再加入助分散剂，继续进行第二搅拌。
在本发明中，所述第一搅拌的方式优选为机械搅拌；所述第一搅拌的时间优选为40～60min，更优选为50～60min；所述第一搅拌的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃；所述第二搅拌的方式优选为机械搅拌；所述第二搅拌的时间优选为80～110min，更优选为85～105min；所述第二搅拌的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃；所述剪切的设备优选为三辊研磨机；所述剪切的次数优选为5次；本发明对所述搅拌的功率没有特殊限定，根据实际需要选择即可。
当本发明提供的在线修复型润滑脂优选还包括助分散剂，所述在线修复型润滑脂的制备方法优选包括以下步骤：
将层状硅酸盐矿物纳米纤维、表面活性剂和合成基础油混合，进行改性处理，得到含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油；
将所述含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油、含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油、修复促进剂和助分散剂混合，进行剪切，得到在线修复型润滑脂。具体过程如上文所述，在此不再赘述。
图1为本发明制备在线修复型润滑脂的方法流程图。如图1所示，本发明将硅酸盐矿物经酸活化和热处理后，与基础油和表面活性剂混合，经原位表面改性处理，得到含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油；将铟锡合金粉和纳米聚四氟乙烯复合，得到铟锡聚四氟乙烯复合颗粒，然后加入基础油，高温分散，加入油酸，得到抗磨减摩剂(含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油)，将两种基础油混合，加入修复促进剂和助分散剂，在50～70℃条件下机械搅拌均化，多次研磨剪切，得到在线修复型润滑脂。
本发明还提供了上述技术方案所述在线修复型润滑脂和上述技术方案所述制备方法制备得到的在线修复型润滑脂在极端苛刻工况下机械零件的润滑与密封中的应用。本发明对所述在线修复型润滑脂的应用方法没有特殊限定，采用本领域熟知的应用方法即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将平均粒径为3μm的凹凸棒石粉、盐酸质量份数为10％的盐酸溶液和2mol/L氯化钠溶液混合，凹凸棒石粉的质量与盐酸溶液和氯化钠溶液的混合液的体积之比为1g:15mL，盐酸溶液和氯化钠溶液的体积比为1:1，置于球磨罐中用磨球进行以200r/min球磨10h，球磨罐和磨球的材质均为玛瑙，然后次用去离子水对球磨后的物料进行洗涤，直至用0.1mol/LAgNO3溶液检测无氯离子，之后依次进行离心、过滤、干燥和研磨，得到表面酸活化处理的凹凸棒石纳米纤维(平均直径优选为40nm，平均长度优选为0.6μm)；
将表面酸活化处理的凹凸棒石纳米纤维放入氧化锆坩埚中，置于高温热处理炉中以450℃进行热处理4h，随炉冷却后得到热活化处理的凹凸棒石纳米纤维；
称取150g热活化处理的凹凸棒石纳米纤维，加入500gPAO40合成基础油、30g硅烷偶联剂KH-550表面活性剂，利用高速剪切机以4000r/min进行剪切混合处理25min，得到含表面改性凹凸棒石纳米纤维的基础油；
称取20g平均粒径为74μm的铟锡合金粉、30g平均粒径为50nm的纳米聚四氟乙烯颗粒和500g聚α烯烃全合成基础油，置于烧杯内，在150℃油浴中进行高温超声分散和机械搅拌的复合处理，超声功率为700W·cm-2，频率为25kHz，机械搅拌的转速为180r/min，处理时间为90min，然后快速将烧杯转移至温度为0℃水浴中，继续进行超声分散和机械搅拌的同时，向烧杯中加入25g油酸，处理时间20min后，得到含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油；
将所述含表面改性凹凸棒石纳米纤维的基础油和含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油混合，向其中加入30g平均粒径为50nm的硼酸镧纳米粉，在60℃下机械搅拌60min，然后加入60g丙酮，继续搅拌90min，得到均匀、粘稠的脂状物，经三辊研磨机剪切5次，得到在线修复型润滑脂，样品标记为P1。
实施例2
与实施例1的区别在于，所述表面改性凹凸棒石纳米纤维的加入量为200g，硼酸镧纳米粉的加入量为40g，丙酮的加入量为70g，制备得到的在线修复型润滑脂样品标记为P2。
实施例3
与实施例1的区别在于，所述表面改性凹凸棒石纳米纤维的加入量为250g，硼酸镧纳米粉的加入量为50g，丙酮的加入量为80g，制备得到的在线修复型润滑脂样品标记为P3。
实施例4
与实施例2的区别在于，所述铟锡合金加入量为30g，聚四氟乙烯加入量为45g，油酸加入量为37.5g，制备得到的在线修复型润滑脂样品标记为P4。
实施例5
与实施例2的区别在于，所述铟锡合金加入量为40g，聚四氟乙烯加入量为60g，油酸加入量为50g，制备得到的在线修复型润滑脂样品标记为P5。
性能测试
(1)通过扫描电子显微镜观察本发明实施例1制备得到的层状硅酸盐矿物纳米纤维，其扫描电子显微镜图如图2所示。
由图2可以看出，本发明制备的层状硅酸盐矿物纳米纤维，纤维表面光滑平直，平均直径约为40nm，平均长度约为0.6μm。
(2)通过扫描电子显微镜观察本发明实施例1制备得到的铟锡聚四氟乙烯纳米微球，其扫描电子显微镜图如图3所示。
由图3可以看出，本发明制备的铟锡合金包覆聚四氟乙烯纳米微球，直径约为60～100nm，呈近似球形。
(3)图4本发明实施例1制备得到的在线修复型润滑脂的外观图。
由图4可以看出，本发明制备的在线修复型润滑脂呈无块状、均匀、光滑、无气泡和异味的膏脂状，淡黄色。
(4)对实施例1～5制备的在线修复型润滑脂样品和2#锂基脂的滴点、锥入度(25℃)、防腐蚀性(100℃,48h)、最大无卡咬负荷(PB)、SRV试验钢球磨斑直径(50℃)、SRV试验钢球磨斑直径(50℃)和SRV试验摩擦系数(50℃)进行测试，结果如表所示。
表1实施例1～5制备的在线修复型润滑脂样品和2#锂基脂的性能对比
由表1可以看出，本发明制备的在线修复型润滑脂与2#锂基脂相比具有优异的防腐、抗磨、减摩、重载极压性能，特别是在含沙粒条件下具有良好的抗磨性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (5)
1.一种在线修复型润滑脂，其特征在于，包括以下质量百分含量的组分：层状硅酸盐矿物纳米纤维10~20％，含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油35~55％，修复促进剂2~5％，表面活性剂2~5％和余量合成基础油;
所述层状硅酸盐矿物纳米纤维的制备方法包括以下步骤：将层状硅酸盐矿粉、酸溶液和盐溶液混合，进行酸活化处理，得到表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维；
将所述表面酸活化处理的层状硅酸盐矿物纳米纤维进行热处理，得到层状硅酸盐矿物纳米纤维；
所述层状硅酸盐矿粉包括凹凸棒石；所述层状硅酸盐矿粉的平均粒径≤3µm；所述酸溶液包括盐酸溶液；所述盐溶液包括氯化钠溶液；所述酸溶液中酸的质量浓度为5~15％；所述盐溶液中盐的浓度为1~3mol/L；所述酸溶液和盐溶液的体积比为1:1；所述层状硅酸盐矿粉的质量与酸溶液和盐溶液的混合液的体积之比为1g:(1~20)mL；
所述含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油的制备方法，包括以下步骤：将铟锡合金粉、纳米聚四氟乙烯颗粒和基础油混合，进行复合，得到含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯复合颗粒的基础油；
将所述含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯复合颗粒的基础油和油酸混合，进行改性，得到含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油；
所述铟锡合金粉的平均粒径≤1mm；所述纳米聚四氟乙烯颗粒的平均粒径为20~80nm；所述基础油为聚α烯烃全合成基础油；所述铟锡合金粉和纳米聚四氟乙烯颗粒的质量比为1:(1~3)；所述铟锡合金粉与聚四氟乙烯颗粒的总质量和基础油的质量比为1:(5~10)；所述油酸的质量与铟锡合金粉和纳米聚四氟乙烯颗粒的总质量之比为1:(1~2)；
所述修复促进剂包括硼酸盐纳米粉。
2.根据权利要求1所述的在线修复型润滑脂，其特征在于，所述热处理的温度为300~600℃，保温时间为3~5h。
3.根据权利要求1所述的在线修复型润滑脂，其特征在于，还包括助分散剂；所述助分散剂在线修复型润滑脂中的质量百分含量为4~10％；所述助分散剂包括丙酮。
4.权利要求1~3任意一项所述在线修复型润滑脂的制备方法，包括以下步骤：将层状硅酸盐矿物纳米纤维、表面活性剂和合成基础油混合，进行改性处理，得到含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油；
将所述含表面改性层状硅酸盐矿物纳米纤维的基础油、含铟锡合金包覆的聚四氟乙烯纳米微球的基础油和修复促进剂混合，进行剪切，得到在线修复型润滑脂。
5.权利要求1~3任意一项所述在线修复型润滑脂或权利要求4所述制备方法制备得到的在线修复型润滑脂在重载、高速、高风沙或高低温的极端苛刻工况下机械零件的润滑与密封中的应用。
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| 不同结构层状硅酸盐矿物作为润滑油添加剂的摩擦学性能;尹艳丽等;《硅酸盐学报》;第48卷(第2期);第299-308页 * |
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