CN103666640B - 一种无机润滑粉及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种无机润滑粉，其特征是该无机润滑粉是由层状结构材料和球形陶瓷纳米粉体材料通过插层组成，各组分按重量份计为：层状结构矿物粉60-80份，球形陶瓷纳米粉体25-35份，膨胀胶体6-8份，改性剂2-3份。本发明的制备方法是将球形陶瓷纳米粉体材料通过高压均质机强烈的湍流进行分散，利用改性剂在熔体、溶胶状态下表面改性，使球形陶瓷纳米粉体材料通过离子交换和层结构矿物层间的键力进入到层状结构，形成一种以由球形陶瓷纳米材料支撑和滚动，由层结构保护的润滑粉，使用在高载荷润滑油脂时不降解、不失效，延长了润滑油脂寿命，不但具有良好的滑动性，而且在高载荷时具有较高的抗磨极压性能，大幅提升机械传统动力，是润滑油脂添加剂的最佳选择。

Description

一种无机润滑粉及制备方法

技术领域

本发明涉及无机粉体材料领域，具体涉及一种无机润滑粉，该无机润滑粉可用于润滑油脂，并进一步涉及无机润滑粉的制备方法。

背景技术

润滑油脂是一种从石油中分离，通过加氢、磺化、溶剂萃取法分离法等合成的润滑油，主要用于减小运动部件表面间的摩擦，同时对机器设备具有冷却、密封作用。广泛应用于工业机械润滑和传动润滑，如机床传动机械、纺织机械、起重机械、运输机械等设备。润滑油脂使用时，一般工作温度温度200℃以下，其中的极性物在摩擦部位金属表面上，受高温、高负荷发生摩擦化学作用分解，并和表面金属发生摩擦化学反应，形成低熔点的软质极压膜，形成坚固的理化吸附膜，从而起到耐高负荷和抗摩擦磨损的作用。

随着汽车工业、机械工业的快速发展，高载荷、高速运转的要求越来越高，由于摩擦面在运动时润滑油受温度、压力等影响，难以在摩擦面上形成稳定的膜面，受高承载力影响摩擦表面变得粗糙导致摩擦系数增加，从而造成润滑油脂严重损失，导致传动动力的30%损耗在润滑不良的机械传统中，因此传统润滑油脂在高温、高载荷摩擦过程中极容易降解失效，传统润滑油脂在高承载能力及环境友好等方面的应用局限性逐步显现。为了满足润滑油脂高载荷抗磨、减摩擦的需求，通常采用添加剂的方法提高润滑油脂的润滑性能和抗磨性能。

通过在润滑油脂中添加外加剂，可以开发出具有优异抗磨极压、减摩性能的新型润滑油脂，成为国内外摩擦学家和润滑油脂研究人员开发的重点。目前研究的方向主要有：将纳米颗粒材料用于润滑油中，纳米润滑添加剂可以优化摩擦材料表面,通过形成吸附沉积膜和化学反应膜来优化润滑油的抗磨减摩性能,以减少摩擦系数和磨损；也可以通过添加层状结构的石墨、二硫化钼( MoS2 )、二硫化钨(WS2 )、层状硅酸盐达到减摩擦的效果。

中国发明专利公开号CN 101100624 B公开了一种润滑油的添加剂及其制备方法，该方法将金属纳米微粒铬、铜、铁、镍、 锡、锌与金属化合物纳米微粒氟化镧、氟化铈、Mo02、MoS2、MoO3以一定的比例和方法混合，复配制备一种新型复合纳米抗磨损自修复润滑材料，该材料在摩擦过程中可同时兼具几种纳米微粒的功效，在实现减小摩擦系数、降低磨损同时还能够在摩擦副的表面形成一层结构稳定的、承载能力优异的金属合金自修复层，在几种纳米微粒的协同作用下起到抗磨、减摩以及对金属表面自修复等多重功效。

中国发明专利公开号CN101898750B公开了一种固体润滑油添加剂ＭｏＳｅ２纳米片及其制备方法，该发明利钼粉和硒粉，混合二者并用玛瑙研钵研磨均匀，放入不锈钢反应釜中，温度升高至７５０℃，保持１ｈ，得到固体润滑油添加剂ＭｏＳｅ纳米片，具有优异的润滑性能。

中国发明专利公开号CN101284954B公开了一种固体润滑添加剂材料及制备方法，该方法将硅化物、铝化物、硼化物、钙化物、镁化物在碱性条件下通过水热合成得到层状硅酸盐，用于润滑剂具有良好的抗磨、减摩效果。

根据上述，目前国内润滑油脂添加剂主要采用纳米微粒和层状结构材料达到减摩、抗磨的效果，其存在的缺陷主要表现在纳米微粒具有抗磨损和自修复性，但减摩擦性能并不明显，而且在润滑剂摩擦中容易团聚成大颗粒，影响润滑效果；层状结构材料尽管具有滑动效果，但层结构材料层间由于缺少支撑体，导致滑动性降低，尤其在高载荷时层结构材料滑动性降低更为明显。

发明内容

本发明针对目前润滑油脂添加剂使用纳米微粒、层状结构材料时在减摩和抗磨极压性能方面存在的缺陷，提出一种无机润滑粉，该无机润滑粉是由层状结构材料和球形陶瓷纳米粉体材料通过插层组成，球形陶瓷纳米粉体插入层状结构，通过球形陶瓷纳米粉体材料的支撑和滚动，使润滑油脂在高载荷时不降解、不失效，延长了润滑油脂寿命，不但具有良好的滑动性，而且具有较高的抗磨极压性能，防止润滑机械表面烧结和熔焊，大幅提升机械传统动力。

本发明进一步的目的是提供一种无机润滑粉的制备方法，该制备方法是将球形陶瓷纳米粉体材料通过高压均质机强烈的湍流进行分散，利用改性剂在熔体、溶胶状态下表面改性，使球形陶瓷纳米粉体材料通过离子交换和层结构矿物层间的键力进入到层状结构，形成具有滑动和抗磨的无机粉体润滑粉。

本发明一种无机润滑粉，其特征是各组分按重量份计为：

层状结构矿物粉          60-80份，

球形陶瓷纳米粉体        25-35份，

膨胀胶体                6-8份，

改性剂                  2-3份，

其中所述的层状结构矿物粉选用蒙脱石、叶腊石、白云母、滑石中的一种，其径向粒径为5-10nm，层间距为3-5nm；所述的球形陶瓷纳米粉体是通过微乳液滴反应器沉淀，利用激光烧结而成的硬质球形陶瓷纳米材料，优选粒径在1-5nm的氧化锆、氧化铝、氧化钛中的一种；所述的膨胀胶体是由可溶性钠盐、聚乙烯醇、水组成的胶体液，其中可溶性钠盐、聚乙烯醇、水的组成重量比例是2:1:10，可溶性钠盐优选碳酸氢钠、硫酸钠、氯化钠中的一种；所述的改性剂选用有机铵盐、季铵盐、吡啶类衍生物中的一种，优选十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、 十八烷基三甲基盐酸铵、 溴化十六烷基吡啶的一种。

本发明一种无机润滑粉，其特征是制备方法按照如下方式进行：

     1）将25-35重量份的球形陶瓷纳米粉体、2-3重量份的改性剂加入高压均质机，球形陶瓷纳米粉体与改性剂在高压下获得200-300m/s的气流速度，流动的粉体形成强烈的湍流和涡穴，改性剂形成的熔体和溶胶对粉体表面改性，得到被改性的球形陶瓷纳米粉体；

2）将60-80重量份的层状结构矿物粉、6-8重量份的膨胀胶体在高速混合机中以400-800rpm的转速进行混合10-15min,陈化24h；

3）将步骤1）得到的改性球形陶瓷纳米粉体、200-300重量份的分散液加入步骤2），以1200-1500rpm的转速分散30-60min，改性球形陶瓷纳米粉体与层状结构中的胶体阳离子发生交换，通过层结构矿物层间的键力进入到层状结构，得到均匀分散的浆状料；

4）将步骤3）得到的浆状料通过压滤、烘干，在180-200摄氏度条件下煅烧5-10min得到一种无机润滑粉。

在上述一种无机润滑粉的制备方法中，其中步骤1）所述的高压均质机是通过超高压泵将可流动粉体以高速气流对撞，连续进行流体物料的分散和改性，使球形陶瓷纳米材料充分分散并在表面覆盖改性剂。

在上述一种无机润滑粉的制备方法中，其中步骤3）所述的分散液是由乳化剂、助乳化剂、液体石蜡、水组成的乳状液，其重量份组成为：乳化剂10-20份、助乳化剂5-8份、液体石蜡15-25份、水45-60份，其中乳化剂选用OS-15、OP-10、平平加中的一种，助乳化剂选用油酸、十二醇中的一种。

本发明一种无机润滑粉及制备方法，优选层状结构材料和硬质球形陶瓷纳米材料，通过对层状结构材料的膨胀处理，对硬质球形陶瓷纳米材料在高压均质机中分散、改性，利用改性剂的可离子交换性，使球形陶瓷纳米粉体材料通过离子交换和层结构矿物层间的键力进入到层状结构，形成一种以由球形陶瓷纳米材料支撑和滚动，由层结构保护的润滑粉。将本发明润滑粉以1-2%的量添加在基础润滑油脂中，通过高速搅拌分散得到的润滑油脂用于高载荷润滑时不降解、不失效，延长了润滑油脂寿命，不但具有良好的滑动性，而且在高载荷时具有较高的抗磨极压性能，能够抵挡高速和重负荷的冲击，防止金属表面的烧结和熔焊，大幅提升机械传统动力，是润滑油脂添加剂的最佳选择。

附图说明

图1是本发明一种无机润滑粉滑动、抗磨极压功能的示意图。

本发明一种无机润滑粉及制备方法突出的特点在于：

1、本发明提出一种无机润滑粉，该无机润滑粉使球形陶瓷纳米粉体材料通过离子交换和层结构矿物层间的键力进入到层状结构，形成一种以由球形陶瓷纳米材料支撑和滚动，由层结构保护的润滑粉，使润滑油脂在高载荷时不降解、不失效，延长了润滑油脂寿命，不但具有良好的滑动性，而在高载荷时具有较高的抗磨极压性能，大幅提升机械传统动力；

2、本发明提出一种无机润滑粉，其制备过程简短，无需合成反应，工艺易控，无污染物排放，原料易得，适合于大规模工业化生产；

3、本发明提出一种无机润滑粉，可广泛应用于润滑油脂，使润滑油的减摩、抗磨性能得到大幅度提高，尤其适合于高载荷润滑油脂，为机械、汽车领域节约能源开辟了一条新途径。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。

实施例1

1）将25重量份的球形氧化钛陶瓷纳米粉体、3重量份的十八烷基三甲基溴化铵加入高压均质机，球形陶瓷纳米粉体与改性剂在高压下获得200-300m/s的气流速度，流动的粉体形成强烈的湍流和涡穴，改性剂形成的熔体和溶胶对粉体表面改性，得到被改性的球形陶瓷纳米粉体；

2）将60重量份的叶腊石矿物粉体、8重量份的膨胀胶体在高速混合机中以800rpm的转速进行混合15min,陈化24h；

3）将步骤1）得到的改性球形陶瓷纳米粉体、300重量份的分散液加入步骤2），以1500rpm的转速分散60min，改性的球形陶瓷纳米粉体与层状结构中的胶体阳离子发生交换，通过层结构矿物层间的键力进入到层状结构，得到均匀分散的浆状料；

4）将步骤3）得到的浆状料通过压滤、烘干，在180-200摄氏度条件下煅烧10min得到一种无机润滑粉。

实施例2

1）将35重量份的球形氧化锆陶瓷纳米粉体、2重量份的溴化十六烷基吡啶加入高压均质机，球形陶瓷纳米粉体与改性剂在高压下获得200-300m/s的气流速度，流动的粉体形成强烈的湍流和涡穴，改性剂形成的熔体和溶胶对粉体表面改性，得到被改性的球形陶瓷纳米粉体；

2）将65重量份的蒙脱土矿物粉、6重量份的膨胀胶体在高速混合机中以800rpm的转速进行混合10min,陈化24h；

3）将步骤1）得到的改性球形陶瓷纳米粉体、200重量份的分散液加入步骤2），以1200rpm的转速分散45min，改性的球形陶瓷纳米粉体与层状结构中的胶体阳离子发生交换，通过层结构矿物层间的键力进入到层状结构，得到均匀分散的浆状料；

4）将步骤3）得到的浆状料通过压滤、烘干，在180-200摄氏度条件下煅烧5min得到一种无机润滑粉。

实施例3

1）将30重量份的球形氧化铝陶瓷纳米粉体、3重量份的十六烷基三甲基溴化铵加入高压均质机，球形陶瓷纳米粉体与改性剂在高压下获得200-300m/s的气流速度，流动的粉体形成强烈的湍流和涡穴，改性剂形成的熔体和溶胶对粉体表面改性，得到被改性的球形陶瓷纳米粉体；

2）将70重量份的白云母层状结构矿物粉、8重量份的膨胀胶体在高速混合机中以700rpm的转速进行混合10min,陈化24h；

3）将步骤1）得到的改性球形陶瓷纳米粉体、300重量份的分散液加入步骤2），以1500rpm的转速分散30min，改性的球形陶瓷纳米粉体与层状结构中的胶体阳离子发生交换，通过层结构矿物层间的键力进入到层状结构，得到均匀分散的浆状料；

4）将步骤3）得到的浆状料通过压滤、烘干，在180-200摄氏度条件下煅烧5-10min得到一种无机润滑粉。

实施例4

1）将25重量份的球形氧化钛陶瓷纳米粉体、2重量份的十八烷基三甲基盐酸铵改性剂加入高压均质机，球形陶瓷纳米粉体与改性剂在高压下获得200-300m/s的气流速度，流动的粉体形成强烈的湍流和涡穴，改性剂形成的熔体和溶胶对粉体表面改性，得到被改性的球形陶瓷纳米粉体；

2）将75重量份的滑石层状结构矿物粉、8重量份的膨胀胶体在高速混合机中以400rpm的转速进行混合15min,陈化24h；

3）将步骤1）得到的改性球形陶瓷纳米粉体、200重量份的分散液加入步骤2），以1500rpm的转速分散30min，改性球形陶瓷纳米粉体与层状结构中的胶体阳离子发生交换，通过层结构矿物层间的键力进入到层状结构，得到均匀分散的浆状料；

4）将步骤3）得到的浆状料通过压滤、烘干，在180-200摄氏度条件下煅烧10min得到一种无机润滑粉。

实施例5

1）将35重量份的球形氧化铝陶瓷纳米粉体、3重量份的十八烷基三甲基溴化铵改性剂加入高压均质机，球形陶瓷纳米粉体与改性剂在高压下获得200-300m/s的气流速度，流动的粉体形成强烈的湍流和涡穴，改性剂形成的熔体和溶胶对粉体表面改性，得到被改性的球形陶瓷纳米粉体；

2）将80重量份的叶腊石层状结构矿物粉、6重量份的膨胀胶体在高速混合机中以600rpm的转速进行混合10min,陈化24h；

3）将步骤1）得到的改性球形陶瓷纳米粉体、200重量份的分散液加入步骤2），以1200rpm的转速分散60min，改性球形陶瓷纳米粉体与层状结构中的胶体阳离子发生交换，通过层结构矿物层间的键力进入到层状结构，得到均匀分散的浆状料；

4）将步骤3）得到的浆状料通过压滤、烘干，在180-200摄氏度条件下煅烧10min得到一种无机润滑粉。

选用锂基润滑脂为基础润滑油油，通过添加2%的本发明无机润滑粉进行测试，抗磨性测试条件1200r/min，负荷294N，时间30min，四球试验机；承载力测试条件1450r/min，时间10s，四球试验机。测试结果显示：添加无机润滑粉的锂基润滑脂抗磨极压性能有较大幅度提高。具体测试如下表：

Claims (3)

1.一种无机润滑粉，其特征是用于高载荷润滑油脂, 各组分按重量份计为：

层状结构矿物粉      60-80份，

球形陶瓷纳米粉体    25-35份，

膨胀胶体            6-8份，

改性剂              2-3份，

其中所述的层状结构矿物粉选用蒙脱石、叶腊石、白云母、滑石中的一种，其径向粒径为5-10nm，层间距为3-5nm；所述的球形陶瓷纳米粉体是通过微乳液滴反应器沉淀，利用激光烧结而成的,粒径在1-5nm的氧化锆、氧化铝、氧化钛中的一种硬质球形陶瓷纳米粉体；所述的膨胀胶体是由可溶性钠盐、聚乙烯醇、水组成的胶体液，其中可溶性钠盐、聚乙烯醇、水的组成重量比例是2:1:10；所述的改性剂选用有机铵盐、吡啶类衍生物中的一种；

无机润滑粉,是由如下方法制备而成:

1）将25-35重量份的球形陶瓷纳米粉体、2-3重量份的改性剂加入高压均质机，球形陶瓷纳米粉体与改性剂在高压下形成强烈的湍流和涡穴，改性剂形成的熔体和溶胶对粉体表面改性，得到被改性的球形陶瓷纳米粉体；

2）将60-80重量份的层状结构矿物粉、6-8重量份的膨胀胶体在高速混合机中以400-800rpm的转速进行混合10-15min, 陈化24h；

3）将步骤1）得到的改性球形陶瓷纳米粉体、200-300重量份的分散液加入步骤2），以1200-1500rpm的转速分散30-60min，改性球形陶瓷纳米粉体与层状结构中的胶体阳离子发生交换，通过层结构矿物层间的键力进入到层状结构，得到均匀分散的浆状料；

4）将步骤3）得到的浆状料通过压滤、烘干，在180-200℃条件下煅烧5-10min得到一种无机润滑粉。

2.根据权利要求1所述的一种无机润滑粉，其特征在于：所述的可溶性钠盐优选碳酸氢钠、硫酸钠、氯化钠中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种无机润滑粉，其特征是：步骤1）所述的高压均质机是通过超高压泵使可流动粉体球形陶瓷纳米粉体与改性剂在高压下获得200-300m/s的气流速度，流动的粉体形成强烈的湍流和涡穴连续进行流体物料的分散和改性，使球形陶瓷纳米材料充分分散并在表面覆盖改性剂。