CN110373246B - 一种蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂 - Google Patents

一种蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蒙脱土‑氮化钛‑功能石墨烯复合材料的润滑油添加剂，将氧化石墨烯用硅烷偶联剂进行接枝功能化处理，得到功能氧化石墨烯；将纳米氮化钛用硅烷偶联剂进行改性处理，得到改性氮化钛；之后将蒙脱土与功能氧化石墨烯和改性纳米氮化钛混合均匀，加热反应同时还原氧化石墨烯，得到所述润滑油添加剂。将该复合材料与润滑油以一定比例进行混合后进行摩擦磨损试验，在三种组分的协同作用下，极少的添加量就能达到有效降低摩擦系数，并且能够在磨损表面形成一层自修复薄膜，有效增强磨损面的硬度，进一步提高摩擦面的减摩抗磨能力。

Description

一种蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂
技术领域
本发明涉及一种蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂，属于润滑油技术领域。
背景技术
润滑油和润滑脂作为机械运行过程中有效降低摩擦磨损的缓冲介质，具有冷却、密封、防腐、防锈、绝缘、清洗杂质等作用，而其中起主要作用的除了基础油油体本身外，就是各种各样的添加剂，特别是减摩抗磨添加剂。氮化钛在润滑领域的应用，早期多集中于涂层在金属表面作为切削工具和汽车零件的保护陶瓷涂层等。国内已有文献报道纳米氮化钛材料作为润滑油添加剂[阮亭纲,谢先东,文广,刘启跃.纳米TiN润滑油添加剂的摩擦学性能研究.润滑与密封,2015,40(09):42-46+52.]。但是纳米粒子氮化钛在油品中难以稳定分散，极易团聚沉降，并且摩擦系数降低的也不够低。
中国专利CN201711383769公开了功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂、制备方法及其应用，虽然该润滑油添加剂在润滑油中有着极为优异的分散性能，并且有着一定的减摩修复能力，但是其摩擦系数降低的还不够低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂、制备方法及其应用。
了实现上述目的本发明采用的技术方案如下：蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂，由质量比为4:1-16:2-32的功能氧化石墨烯，改性氮化钛和蒙脱土混合而成。
上述润滑油添加剂由如下步骤制备：
(1)以氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂于25-100℃下反应1-6h，分离、清洗后得到功能氧化石墨烯；
(2)将纳米氮化钛的分散液加入硅烷偶联剂，于25-100℃下反应1-8h，分离、清洗得到改性纳米氮化钛；
(3)将改性纳米氮化钛和蒙脱土与功能氧化石墨烯的分散液混合搅拌0.5-2h，于100-180℃加热反应1-5h，分离、清洗后得到所述润滑油添加剂。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中，硅烷偶联剂为A-1100、A-1110、A-1120、KBM-602中任意一种。
优选的，步骤(1)中，氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为1:24-200。
优选的，步骤(2)中，纳米氮化钛与硅烷偶联剂的质量比为1:50-200。
优选的，氧化石墨烯、氮化钛和蒙脱土的质量比为4:1-16:2-32。
优选的，步骤(1)-(3)中，氧化石墨烯的分散液、氮化钛的分散液和功能氧化石墨烯的分散液中，各分散液中的分散剂相同，包括乙醇或者水。
优选的，步骤(1)-(3)中，加热方式为回流加热或者高压釜加热反应。
优选的，上述蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂的应用，该添加剂在润滑油中的浓度为0.022-0.089wt％；所述润滑油可以是任意品牌的润滑油，像昆仑天蝎F5000、SF15W-40型润滑油和长城SJ10W-40润滑油等，也可以是基础油像矿物基础油或者合成基础油。
借由上述技术方案，本发明制备的蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂具有如下优点：
1)本发明得到的复合材料添加剂通过化学方法将三种材料偶联化学键合在一起并非简单的物理混合；
2)本发明通过化学方法成功将石墨烯片层与蒙脱土片层相互插层反应，同时借助偶联剂分子，氮化钛纳米粒子稳定地键合在蒙脱土和石墨烯片层表面，有效降低石墨烯片层的堆叠，克服了单一材料容易在润滑油中容易堆积、沉降的缺点；
3)本发明不仅能够降低材料之间的摩擦磨损，对摩擦面具有优异的智能修复作用，有效提高摩擦表面的硬度。
附图说明
图1为蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂的制备流图。
图2为实例一中制得的蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂TEM图。
具体实施方式
以下为具体实施例对本发明进行的详细说明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
结合图1，本发明所述的蒙脱土-氮化钛-石墨烯功能复合材料润滑油添加剂的制备过程由如下实施例给出。
实施例一
(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的水分散液160g。然后，加入6mL的硅烷偶联剂(A-1100)，室温下搅拌1h。最后转移至烧瓶中，80℃水浴反应2h。静置冷却，离心分离，水洗后加入适量去离子水得功能氧化石墨烯的水分散液。
(2)称取0.04g氮化钛加水搅拌超声分散均匀后，得到氮化钛的水分散液，加入6mL硅烷偶联剂25℃下搅拌1h，80℃油浴加热2h，沉降离心水洗得到改性纳米氮化钛。
(3)取上述改性氮化钛、0.16g蒙脱土和上述功能氧化石墨烯的水分散液混合搅拌1h；转移至高压反应釜中120℃水热反应4h，静置冷却；离心分离，分别用水和乙醇洗，干燥得到所述润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的蒙脱土-氮化钛-石墨烯功能复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以不同比例混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度为770HV、直径是12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，试验时间3600s。得到的功能石墨烯/蒙脱土/氮化钛复合材料的微观形貌TEM图如图2所示，由图可以看到，带有褶皱的功能石墨烯大片层表面均匀负载着蒙脱土的小片层，氮化钛纳米颗粒牢固地负载在片层表面。表1中给出了本实例中不同浓度下复合材料润滑油添加剂的摩擦系数及磨斑直径，以及为了对比给出了单纯的氧化石墨烯、蒙脱土、氮化钛在浓度为0.044wt％时测试结果，可见相比于单一组分材料制得的复合材料润滑油添加剂具有优异的润滑性能，摩擦系数相比于单纯的润滑油能够降低约76.50％，磨斑直径降低约21.21％。同时对于磨斑表面进行了显微硬度测试，测试结果在表2中给出，可见复合材料润滑油添加剂的使用，磨斑表面的硬度相比钢球本身提高了15.19％。
实施例二
(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的水分散液160g，加150mL去离子水稀释超声分散均匀。然后，加入1mL的硅烷偶联剂(A-1110)，25℃下反应5h。静置冷却，离心分离，水洗后加入适量去离子水得功能氧化石墨烯的水分散液。
(2)称取0.01g氮化钛加水搅拌超声分散均匀后，得到氮化钛的水分散液，加入0.5mL硅烷偶联剂25℃反应8h，分离、清洗得到改性纳米氮化钛。
(3)取上述改性氮化钛、0.02g蒙脱土和上述功能氧化石墨烯的水分散液混合搅拌0.5h；转移至高压反应釜中200℃水热反应1h，静置冷却；离心分离，分别用水和乙醇洗，干燥得到蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的蒙脱土-氮化钛-石墨烯功能复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以0.044wt％混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度770HV、直径12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，时间3600s。测试结果在表1中给出。
实施例三
(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的乙醇分散液160g。然后，加入8mL的硅烷偶联剂(A-1120)，80℃回流反应1h。水、乙醇洗后加入适量乙醇得功能氧化石墨烯的乙醇分散液。
(2)称取0.16g氮化钛加乙醇搅拌超声分散均匀后，得到氮化钛的乙醇分散液，加入16mL硅烷偶联剂60℃反应3h，分离、清洗得到改性纳米氮化钛。
(3)取上述改性氮化钛、0.32g蒙脱土和上述功能氧化石墨烯的乙醇分散液混合搅拌2h；转移至高压反应釜中100℃回流反应5h，静置冷却；离心分离，分别用水和乙醇洗，干燥得到蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的蒙脱土-氮化钛-石墨烯功能复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以0.044wt％混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度770HV、直径12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，时间3600s。测试结果在表1中给出。
实施例四
(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的乙醇分散液160g。然后，加入3mL的硅烷偶联剂(KBM-602)，转移至高压反应釜95℃反应4h。水、乙醇洗后加入适量乙醇得功能氧化石墨烯的乙醇分散液。
(2)称取0.08g氮化钛加乙醇超声分散均匀后，得到氮化钛的乙醇分散液，加入16mL硅烷偶联剂(KBM-602)转移至反应釜100℃反应1h，分离、清洗得到改性纳米氮化钛。
(3)取上述改性氮化钛、0.24g蒙脱土和上述功能氧化石墨烯的乙醇分散液混合搅拌2h；转移至高压反应釜150℃反应5h，静置冷却；离心分离，分别用水和乙醇洗，干燥得到蒙脱土-氮化钛-石墨烯功能复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的蒙脱土-氮化钛-石墨烯功能复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以0.044wt％混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度770HV、直径12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，时间3600s。测试结果在表1中给出。
表1不同浓度下复合材料润滑油添加剂的摩擦系数及磨斑直径
Figure BDA0002135022760000051
表2磨斑表面显微硬度测试结果
Figure BDA0002135022760000052

Claims (8)

1.一种蒙脱土-氮化钛-功能石墨烯复合材料润滑油添加剂，所述的添加剂由质量比为4 :1-16 :2-32的功能氧化石墨烯、改性氮化钛和蒙脱土混合而成；
由如下步骤制备：
（1）以氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂于25-100 ℃下反应1-6 h，分离、清洗后得到功能氧化石墨烯；
（2）将纳米氮化钛的分散液加入硅烷偶联剂，于25-100℃ 下反应1-8h，分离、清洗得到改性纳米氮化钛；
（3）将改性纳米氮化钛和蒙脱土与功能氧化石墨烯的分散液混合搅拌0.5-2 h，于100-180 ℃ 加热反应1-5 h，分离、清洗后得到所述润滑油添加剂。
2.如权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，硅烷偶联剂为A-1100、A-1110、A-1120、KBM-602中任意一种。
3.如权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为1:24-200。
4.如权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，步骤(2)中，纳米氮化钛与硅烷偶联剂的质量比为1:50-200。
5.如权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，步骤(1)-(3)中，各分散液中的分散剂相同，包括乙醇或者水。
6.如权利要求1所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂于25-100 ℃下反应1-6 h，分离、清洗后得到功能氧化石墨烯；
（2）将纳米氮化钛的分散液加入硅烷偶联剂，于25-100℃ 下反应1-8h，分离、清洗得到改性纳米氮化钛；
（3）将改性纳米氮化钛和蒙脱土与功能氧化石墨烯的分散液混合搅拌0.5-2 h，于100-180 ℃ 加热反应1-5 h，分离、清洗后得到所述润滑油添加剂。
7. 如权利要求1-5任一所述的润滑油添加剂的应用，其特征在于，该添加剂在润滑油中的浓度为0.022-0.089 wt%。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述润滑油包括昆仑天蝎F5000润滑油、SF15W-40型润滑油和长城SJ10W-40润滑油，或矿物基础油、合成基础油。
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