CN109337731A - 一种氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法及其用途 - Google Patents

一种氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米无机功能材料技术领域,具体涉及一种氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法及其用途。步骤如下:通过水热法制备出氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料,将得到的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料按一定比例加入作为基础油的液体石蜡中,超声分散,制得均匀稳定的分散系,得到润滑油。本发明制备的润滑油表现出良好的分散性,以及低摩擦系数和高抗磨性能,表明所制备的添加剂能够大幅改善润滑基础油的摩擦学性能,且制备反应条件温和,操作简单,适宜于大规模生产。

Description

一种氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法 及其用途
技术领域
本发明属于纳米无机功能材料技术领域,具体是一种超薄层片状氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料及其制备方法,并用作润滑油添加剂的用途。
背景技术
随着航空航天、汽车、轮船、机械制造等工业飞速发展,摩擦磨损造成的经济损失日益增加,解决摩擦损耗问题,最有效的方法就是机械润滑。润滑油广泛应用于现代工业的生产制造体系,保护各种零件和工具免受磨损以达到维持各种机械装置正常运转的目的。此外,润滑油有效地优化了机械组件之间的摩擦系数、磨损和机械系统中累积的过多热量。因此,在保护机械设备免受高度损伤和降低能耗背景下,提升润滑油减摩抗磨性能非常重要。
目前,传统的润滑油添加剂依然占据着主导地位,但随着当今生产发展需求的提高,润滑油的使用要求越来越严苛,传统的润滑油添加剂已经不能满足极端条件下的润滑油要求,并且传统的S、P、Cl系等润滑油添加剂与现在所倡导的环保要求相悖。所以,新型润滑油添加剂的研发成为该领域的重中之重。
石墨烯作为一种碳原子构成的二维片状碳材料,具备一定的减摩润滑能力。与此同时,石墨烯因其自身非常致密的结构和很好的强韧性能够在很大程度上增强润滑材料的摩擦学性能,尤其是抗磨损的能力。石墨烯基纳米润滑材料现在逐渐成为了摩擦学研究的热点,石墨烯的加入也为摩擦润滑领域带来了新的活力。有研究表明,石墨烯作为润滑剂适用在金属件的滑动表面以及具有较高载荷的滑动界面,就单纯石墨烯润滑性来说少数几层的石墨烯的润滑效果一般会更好。氮化碳纳米片与石墨烯一样具有大的表面积,常作为载体材料,并且在氮化碳片层结构的终止边缘存在大量的伯和/或仲胺基团形式的氢元素,这使其片层结构表面产生大量缺陷活性位点,对与其他纳米粒子复合是非常有利的。CN107312600A公开了一种石墨烯复合润滑油添加剂及其制备方法,加入润滑基础油,石墨烯,分散剂,抗磨剂,纳米粒子。但是,由于其制备的添加剂颗粒较大,易沉淀而使得其减磨性能受到影响。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供了一种氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法,该材料具有,优异的减磨、抗磨性能和添加量少的优点。
溴氧化铋属四方晶系,其具有层状结构是由[Bi2O2]层和双卤素离子层交替排列构成,其中Bi、O原子通过化学键作用相连,[Bi2O2]层和卤素原子以范德华力相连,其结构类似于具有优异减磨性能的过渡金属硫化物,因此推测其具有较好的摩擦学性能。
现阶段,具有优异减摩抗磨性能的润滑油大多是通过添加润滑添加剂来实现,使用纳米添加剂有诸多优点,如小尺寸易于进入摩擦接触空间、热稳定性、物理化学性质的多样性、无诱导期的摩擦表面反应速率等。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)首先,将氮化碳加入到去离子水中,超声分散;然后,再加入氧化石墨烯,超声分散,加入一定量溴化钾,使溴离子附着在氮化碳/氧化石墨烯上制得混合溶液a;
(2)将一定量五水合硝酸铋及葡萄糖加入到水中搅拌均匀制得混合溶液b,将混合溶液a缓慢滴加到混合溶液b中,搅拌后,转移溶液至反应釜中在一定温度下水热反应,期间生成溴氧化铋并附着在氮化碳/氧化石墨烯上之后离心分离,用去离子水与酒精反复洗涤产物数次后,干燥,得到氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料。
步骤(1)的混合溶液a中氮化碳的浓度为4mg/mL,氧化石墨烯的浓度为0.24mg/mL。
步骤(1)中的氧化石墨烯/氮化碳和步骤(2)中的溴氧化铋的质量比为1:0.5~1:4。
溴化钾、五水合硝酸铋和葡萄糖的用量比例为0.060~0.476:0.243~1.94:0.1。
步骤(2)中,水热反应的温度为120℃,时间为24h。
将本发明制备的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料作为润滑油添加剂的用途,使用步骤为:将氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料加入到液体石蜡基础油中,再加入span-80作为分散剂,超声分散,制得均匀稳定的分散系,得到润滑油。
其中,span-80与液体石蜡体积比1:100;氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料在润滑油中的质量百分含量为0.2%~0.8%。
本发明的有益效果为:
本发明的特点是三种二维材料复合形成具有润滑添加剂作用的复合材料,该种材料加入到石蜡基础油中,极大改善了润滑油的润滑性能,具有低摩擦系数、高耐磨性等优点,即使在高载荷,高转速的条件下也表现出优异的摩擦学性能。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料透射电镜形貌图。
具体实施方式:
实施例1
(1)氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备:
(A)首先,将100mg氮化碳加入到25mL去离子水中,超声分散60分钟;其次,加入6mg氧化石墨烯,超声分散60分钟,加入0.060g溴化钾,制得混合溶液a;
(B)将0.243g五水合硝酸铋及0.1g葡萄糖加入到水中搅拌30分钟制得混合溶液b,将a缓慢滴加到b中,搅拌30分钟后,转移溶液至100mL反应釜中在120℃下水热反应24小时,之后离心分离,并用去离子水与酒精反复洗涤数次后,干燥,得到氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料。
(2)氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料作为润滑油添加剂的润滑油的制备方法:将制备的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料加入到液体石蜡基础油中,加入span-80作为分散剂,超声分散30分钟,制得均匀稳定的分散系,得到润滑油。
实施例2
(1)氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备:
(A)首先,将100mg氮化碳加入到25mL去离子水中,超声分散60分钟;其次,加入6mg氧化石墨烯,超声分散60分钟,加入0.119g溴化钾,制得混合溶液a;
(B)将0.485g五水合硝酸铋及0.1g葡萄糖加入到水中搅拌30分钟制得混合溶液b,将a缓慢滴加到b中,搅拌30分钟后,转移溶液至100mL反应釜中在120℃下水热反应24小时,之后离心分离,并用去离子水与酒精反复洗涤数次后,干燥,得到1:1氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料。
(2)氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料作为润滑油添加剂的润滑油的制备方法:将制备的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料加入到液体石蜡基础油中,加入span-80作为分散剂,超声分散30分钟,制得均匀稳定的分散系,得到润滑油。
图1为实施例2制备的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料透射电镜形貌图,从图片中看到氮化碳、氧化石墨烯、溴氧化铋三相达到了良好的复合效果。
实施例3
(1)氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备:
(A)首先,将100mg氮化碳加入到25mL去离子水中,超声分散60分钟;其次,加入6mg氧化石墨烯,超声分散60分钟,加入0.238g溴化钾,制得混合溶液a;
(B)将0.97g五水合硝酸铋及0.1g葡萄糖加入到水中搅拌30分钟制得混合溶液b,将a缓慢滴加到b中,搅拌30分钟后,转移溶液至100mL反应釜中在120℃下水热反应24小时,之后离心分离,并用去离子水与酒精反复洗涤数次后,干燥,得到1:2氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料。
(2)氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料作为润滑油添加剂的润滑油的制备方法:将制备的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料加入到液体石蜡基础油中,加入span-80作为分散剂,超声分散30分钟,制得均匀稳定的分散系,得到润滑油。
实施例4
(1)氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备:
(A)首先,将100mg氮化碳加入到25mL去离子水中,超声分散60分钟;其次,加入6mg氧化石墨烯,超声分散60分钟,加入0.476g溴化钾,制得混合溶液a;
(B)将1.94g五水合硝酸铋及0.1g葡萄糖加入到水中搅拌30分钟制得混合溶液b,将a缓慢滴加到b中,搅拌30分钟后,转移溶液至100mL反应釜中在120℃下水热反应24小时,之后离心分离,并用去离子水与酒精反复洗涤数次后,干燥,得到1:4氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料。
(2)氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料作为润滑油添加剂的润滑油的制备方法:将制备的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料加入到液体石蜡基础油中,加入span-80作为分散剂,超声分散30分钟,制得均匀稳定的分散系,得到润滑油。
实施例5
称取10g液体石蜡,将制备的氮化碳,溴氧化铋,氮化碳/溴氧化铋纳米复合材料、氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料、氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料加入到液体石蜡中,添加剂所占质量比为0.5%,超声分散60分钟,制得均匀稳定的分散系,得到润滑油A(纯液体石蜡),B,C,D,E,F,数据如下表1。
表1

Claims (10)

1.一种氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)首先,将氮化碳加入到去离子水中,超声分散;然后,再加入氧化石墨烯,超声分散,加入一定量溴化钾,使溴离子附着在氮化碳/氧化石墨烯上制得混合溶液a;
(2)将一定量五水合硝酸铋及葡萄糖加入到水中搅拌均匀制得混合溶液b,将混合溶液a缓慢滴加到混合溶液b中,搅拌后,转移溶液至反应釜中在一定温度下水热反应,期间生成溴氧化铋并附着在氮化碳/氧化石墨烯上之后离心分离,洗涤,干燥,得到氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)的混合溶液a中氮化碳的浓度为4mg/mL,氧化石墨烯的浓度为0.24mg/mL。
3.如权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的氧化石墨烯/氮化碳和步骤(2)中的溴氧化铋的质量比为1:0.5~1:4。
4.如权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法,其特征在于,溴化钾、五水合硝酸铋和葡萄糖的用量比例为0.060~0.476:0.243~1.94:0.1。
5.如权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的温度为120℃,时间为24h。
6.一种氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料,其特征在于,是通过权利要求1~5任一项所述制备方法制得的。
7.将权利要求6所述的氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料作为润滑油添加剂的用途。
8.如权利要求7所述的用途,其特征在于,使用步骤为:将氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料加入到液体石蜡基础油中,再加入span-80作为分散剂,超声分散,制得均匀稳定的分散系,得到润滑油。
9.如权利要求8所述的用途,其特征在于,span-80与液体石蜡体积比1:100。
10.如权利要求8所述的用途,其特征在于,氮化碳/氧化石墨烯/溴氧化铋纳米复合材料在润滑油中的质量百分含量为0.2%~0.8%。
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