CN105651842B - 一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用。包括如下步骤：二水合硫酸钼和硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀，混合物转移至高压反应釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗；烘干得到硫化钼；将硫化钼及过硫酸铵分散在去离子水中，搅拌均匀后加入到苯胺和盐酸混合液中；反应后用乙醇和去离子水清洗；烘干得到聚苯胺硫化钼复合物；取聚苯胺硫化钼复合物分散在水乙醇及全氟磺酸的混合液中，滴涂在清洁的玻碳电极表面；自然风干后作为工作电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系。结果证明该聚苯胺硫化钼复合物检测亚硝酸盐方便快速，灵敏度高，检测浓度范围宽。

Description

一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用
技术领域
本发明涉及一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用，属于环境检测技术领域。
背景技术
亚硝酸盐广泛用于食品添加、防腐剂及化肥生产过程。生产中排放出的含亚硝酸盐对动植物存在潜在的毒性和致癌作用。因此，对亚硝酸的实时检测就显得尤为重要。
电化学技术也是一种绿色的过程，只需要给予电压，不需要额外添加大量的化学试剂，且电化学过程操作简单，灵敏度高。硫化钼，作为一种新型的二维结构材料，具有与石墨烯类似的结构。它具有优异的电学及光学特性，目前已广泛应用于微电子器件、太阳能电池等领域。但是，硫化钼的电催化活性和贵金属相比，仍然不占优势。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用。该苯胺硫化钼复合物能够实时、准确及高效地检测水中亚硝酸根离子，此复合物具有优良的电催化性能及亚硝酸根离子检测效果。
实现本发明目的的技术解决方案是：
一种铁磁性四氧化三铁纳米颗粒负载硫化钼复合物及其修饰玻碳电极的制备，包括如下步骤：
⑴分别称取0.05～1.0g二水合硫酸钼、0.2～1.0g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；
⑵将步骤⑴所得二水合硫酸钼缓慢加入硫脲中，继续搅拌0.5～2h；
⑶将步骤⑵的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应；
⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在70～80℃下烘干得到硫化钼；
⑸移取0.5～2.0mL苯胺及2.5～5.0mL盐酸溶液，分别滴加入100～200mL去离子水中，搅拌均匀；
⑹接着将步骤⑷所得的硫化钼0.1～1.0g及2～4g过硫酸铵均匀分散在100～200mL去离子水中；
⑺将步骤⑹得到溶液加入到步骤⑸得到的溶液中，室温下搅拌；
⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后，分别用乙醇及去离子水清洗数次直至无色；
⑼将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干得到聚苯胺/硫化钼复合物成品。
本发明还提供上述聚苯胺/硫化钼复合物电极催化及检测水中亚硝酸根的方法，包括以下步骤：
a)称取2～8mg聚苯胺硫化钼复合物及全氟磺酸加入到去离子水与乙醇的混合液中，超声混匀；
b)将适量步骤a)所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；
c)将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；
d)将三电极体系放入置于含有不同浓度亚硝酸根的硝酸溶液中，以循环伏安法确定聚苯胺硫化钼复合物对亚硝酸根的催化性能；
e)将三电极体系放入置于浓度恒定的磷酸缓冲溶液中，滴加入不同浓度亚硝酸钠溶液，以恒电位法分别测得不同浓度的亚硝酸钠溶液对应的响应电流值，并制得亚硝酸根浓度与响应电流的线性关系图；
f)通过采用含有与步骤e)相同的亚硝酸根浓度的磷酸缓冲溶液制成的所述线性关系图，获得待测磷酸缓冲溶液中亚硝酸根离子的浓度值。
其中，步骤⑶所述反应时间为18～25小时。
步骤⑷所述离心速率为3000～6000转/分；烘干时间为10～20小时。
步骤⑺所述的搅拌时间为8～15小时。
步骤⑻所称取的离心分离的转速为1000～2000转/分。
步骤⑼所述反应时间为20～30小时。
步骤a)中去离子水与乙醇的体积比为3：1～6：1并保持总体积在0.8～1.2毫升。
步骤b)滴涂的混合液的体积为3～15微升。
步骤d)循环伏安法的电位范围为-0.5～1.5V。
步骤e)恒电位法的电位范围为0.7～1.2V。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：
①步骤⑴二水合硫酸钼与硫脲的质量比应保持在0.05～0.2：1，这样得到的硫化钼才是高硫硫化钼。
②步骤⑶的混合液密封于高压反应釜中，随着温度升高至180～220℃，反应釜内产生高压，二水合硫酸钼与硫脲在高温高压的物理化学环境下能充分分散在水溶液中，反应20～25小时后会得到分散均匀的硫化钼。
③步骤⑹的硫化钼的用量过高或过低都不利于得到高导电及催化性能的聚苯胺硫化钼复合物。
④先合成好硫化钼，然后在聚苯胺合成体系中加入硫化钼纳米颗粒一来是为了利用硫化钼做为模板，让聚苯胺在其上面生长，得到更大比表面积的复合物；二来如果反过来合成，聚苯胺在高压反应釜中高温反应会分解，以致得不到聚苯胺硫化钼复合物。
⑤本发明制得的聚苯胺硫化钼复合物中聚苯胺：硫化钼的重量比大约为(1.0～10.0):1，具有优异的电催化水中亚硝酸盐的性能，且成本较低。在0.1mol dm-3的磷酸缓冲溶液中，能够检测的亚硝酸根离子的浓度范围为4～4834μmol dm-3。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本发明。
图1为本发明实施例1的聚苯胺硫化钼复合物扫描电镜图。
图2为本发明实施例2的聚苯胺硫化钼复合物红外光谱图。
图3为本发明实施例3的聚苯胺硫化钼复合物在不含(实线)及含(虚线)亚硝酸根的磷酸缓冲溶液中的循环伏安图。
图4是本发明涉及的聚苯胺硫化钼复合物修饰电极的安培响应曲线。
图5是本发明涉及的亚硝酸根浓度与响应电流图。
具体实施方式
结合具体实施例进一步说明聚苯胺硫化钼复合物及其修饰玻碳电极的制备。
实施例1
⑴分别称取0.5g二水合硫酸钼、0.8g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；
⑵将步骤⑴所得二水合硫酸钼缓慢加入硫脲中，继续搅拌1h；
⑶将步骤⑵的混合物转移至高压反应釜中，在200℃下反应；
⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在70℃下烘干得到硫化钼；
⑸移取1.17mL苯胺及3.87mL盐酸溶液，分别滴加入125mL去离子水中，搅拌均匀；
⑹接着将步骤⑷所得的硫化钼0.1g及2.85g过硫酸铵均匀分散在125mL去离子水中；
⑺将步骤⑹得到溶液加入到步骤⑸得到的溶液中，室温下搅拌；
⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后，分别用乙醇及去离子水清洗数次直至无色；
⑼将清洗后的反应产物置于烘箱中在70℃下烘干得到聚苯胺/硫化钼复合物成品；
⑽称取4mg聚苯胺/硫化钼复合物及60μL全氟磺酸加入到去离子水与乙醇的混合液中，超声混匀；
⑾将适量步骤⑽所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；
⑿将步骤⑾得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系。
如图1所示为本发明聚苯胺硫化钼复合物扫描电镜图。
实施例2
⑴分别称取0.5g二水合硫酸钼、0.8g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；
⑵将步骤⑴所得二水合硫酸钼缓慢加入硫脲中，继续搅拌1h；
⑶将步骤⑵的混合物转移至高压反应釜中，在220℃下反应；
⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在75℃下烘干得到硫化钼；
⑸移取1.17mL苯胺及3.87mL盐酸溶液，分别滴加入125mL去离子水中，搅拌均匀；
⑹接着将步骤⑷所得的硫化钼0.5g及2.85g过硫酸铵均匀分散在125mL去离子水中；
⑺将步骤⑹得到溶液加入到步骤⑸得到的溶液中，室温下搅拌；
⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后，分别用乙醇及去离子水清洗数次直至无色；
⑼将清洗后的反应产物置于烘箱中在60℃下烘干得到聚苯胺/硫化钼复合物成品；
⑽称取5mg聚苯胺/硫化钼复合物及80μL全氟磺酸加入到去离子水与乙醇的混合液中，超声混匀；
⑾将适量步骤⑽所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；
⑿将步骤⑾得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系。
如图2所示为本发明的聚苯胺硫化钼复合物红外光谱图。
结合具体实施例进一步说明本发明中聚苯胺硫化钼复合物电极催化水中亚硝酸根的方法。
实施例3
将实施例1制备的三电极体系放入置于不含及含有1、2mmol dm-3亚硝酸钠的0.1mol dm-3磷酸缓冲溶液中，以循环伏安法确定聚苯胺硫化钼复合物对重铬酸根的催化性能，其循环伏安图如图3所示。
图3为四氧化三铁硫化钼复合物修饰玻碳电极在不含及含有1、2mmol dm-3亚硝酸钠的0.1mol dm-3磷酸缓冲溶液中循环伏安图。从图中可以看出：当该复合物修饰玻碳电极从磷酸缓冲溶液移入到含有亚硝酸钠的溶液后，在1.05V附近出现了一个氧化峰，且随着亚硝酸根浓度的增加该峰的电流增加。这个结果表明：亚硝酸根在聚苯胺硫化钼复合物修饰玻碳电极发生了还原反应，转变为了无毒的硝酸根离子。
结合具体实施例进一步说明本发明中聚苯胺硫化钼复合物电极检测水中亚硝酸根的方法。
实施例4
将实施例1制备的三电极体系放入置于0.1mol dm-3磷酸缓冲溶液中，滴加入不同浓度亚硝酸钠溶液，以恒电位法分别测得不同浓度的亚硝酸钠溶液对应的响应电流值，并制得亚硝酸根浓度与响应电流的线性关系图(图4(a)和(b))；
从图4中可以看出：聚苯胺硫化钼复合物修饰玻碳电极对10μmol dm-3的亚硝酸根都能产生响应。图5(a)和(b)是对图4(a)和(b)的亚硝酸浓度与响应电流做的图。从图中可以看出：在4.0至4834μmol dm-3的范围内都保持良好的线性关系。

Claims (10)

1.一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物，其特征在于，所述复合物是由以下方法制备：
⑴分别称取0.05~1.0 g二水合硫酸钼、0.2~1.0 g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；
⑵将步骤⑴所得二水合硫酸钼缓慢加入硫脲中，继续搅拌0.5~2 h；
⑶将步骤⑵的混合物转移至高压反应釜中，在180~220 ℃下反应；
⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在70~80℃下烘干得到硫化钼；
⑸移取苯胺及盐酸溶液，分别滴加入去离子水中，搅拌均匀；
⑹接着将步骤⑷所得的硫化钼0.1~1.0 g及2~4 g 过硫酸铵均匀分散在去离子水中；
⑺将步骤⑹得到溶液加入到步骤⑸得到的溶液中，室温下搅拌；
⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后，分别用乙醇及去离子水清洗数次直至无色；
⑼ 将清洗后的反应产物置于烘箱中在60~80℃下烘干得到聚苯胺硫化钼复合物成品。
2.权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用，其特征在于，所述复合物用于检测水中亚硝酸根的方法，包括以下步骤：
a)称取2~8 mg聚苯胺硫化钼复合物及全氟磺酸加入到去离子水与乙醇的混合液中，超声混匀；
b)将适量步骤a)所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；
c)将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；
d)将三电极体系放入置于含有不同浓度亚硝酸根的硝酸溶液中，以循环伏安法确定聚苯胺硫化钼复合物对亚硝酸根的催化性能；
e)将三电极体系放入置于浓度恒定的磷酸缓冲溶液中，滴加入不同浓度亚硝酸钠溶液，以恒电位法分别测得不同浓度的亚硝酸钠溶液对应的响应电流值，并制得亚硝酸根浓度与响应电流的线性关系图；
f)通过采用含有与步骤e)相同的亚硝酸根浓度的磷酸缓冲溶液制成的所述线性关系图，获得待测磷酸缓冲溶液中亚硝酸根离子的浓度值。
3.根据权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物，其特征在于，步骤⑶所述反应时间为18~25小时。
4.根据权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物，其特征在于，步骤⑷所述离心速率为3000~6000转/分；烘干时间为10~20小时。
5.根据权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物，其特征在于，步骤⑺所述的搅拌时间为8~15小时。
6.根据权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物，其特征在于，步骤⑼反应时间为20~30小时。
7.根据权利要求2所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用，其特征在于，步骤a)中去离子水与乙醇的体积比为3：1~6：1并保持总体积在0.8~1.2毫升。
8.根据权利要求2所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用，其特征在于，步骤b)滴涂的混合液的体积为3~15微升。
9.根据权利要求2所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用，其特征在于，步骤d)循环伏安法的电位范围为-0.5~1.5V。
10.根据权利要求2所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用，其特征在于，步骤e)恒电位法的电位范围为0.7~1.2 V。
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