CN106770548A - 硫化钼多壁碳纳米管金修饰玻碳电极 - Google Patents

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谈晶
温芳芳
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Abstract

本发明公开了一种硫化钼多壁碳纳米管金修饰玻碳电极。其步骤为：多壁碳纳米管分散在硫脲和二水合钼酸钠溶液中，搅拌均匀后转移至高压反应釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗；烘干得到硫化钼多壁碳纳米管成品；取硫化钼多壁碳纳米管复合物分散在水乙醇及全氟磺酸的混合液中，滴涂在清洁的玻碳电极表面；自然风干后作为工作电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；置于含氯金酸的硫酸溶液中，恒电位电解即得硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰玻碳电极。结果证明该硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物能有效催化氧化亚硝酸盐，用于检测亚硝酸盐方便快速，灵敏度高，检测浓度范围宽。

Description

硫化钼多壁碳纳米管金修饰玻碳电极
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，具体涉及一种硫化钼多壁碳纳米管金修饰玻碳电极。
背景技术
水中的微污染物，如亚硝酸盐、溴酸盐、高氯酸盐等，对人类和水生动植物的健康存在着潜在的危害。在这些微污染物中，亚硝酸盐常用于肥料和食品加工行业，可通过食物转移到水中或人体内。研究表明：亚硝酸盐在一定的条件下可以转变为亚硝胺，进而产生严重毒害作用甚至引发癌变。因此，对水中亚硝酸盐的实时检测是非常重要的。用于检测亚硝酸盐的方法有很多，如离子色谱法，电化学法等，其中电化学法操作简单，灵敏度高，便携性能好，是检测亚硝酸根的常用方法之一。已有很多文献报道了亚硝酸盐的检测，要想获得较宽的检测限、较高的灵敏度及较长的使用寿命，电极修饰材料的选择尤为重要。选择合适的电极修饰材料是解决这一问题的主要方法之一。
发明内容
本发明的目的是提出一种硫化钼多壁碳纳米管复合物。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种硫化钼多壁碳纳米管复合物，采用以下步骤制备：
⑴将钼酸钠和硫脲溶于去离子水中组成混合溶液（1）；
⑵将多壁碳纳米管，加入混合溶液（1）中，搅拌均匀，组成混合溶液（2）；
⑶将混合溶液（2）在200~250 ℃下水热反应；
⑷对步骤⑶的反应产物离心、清洗、干燥后得到所述的硫化钼多壁碳纳米管复合物。
在本发明的实施例中，钼酸钠与硫脲的摩尔比为0.5~2.0:2~10。
在本发明的实施例中，水热反应时间为12~24小时。
在本发明的实施例中，干燥温度为60~85℃。
在本发明的实施例中，多壁碳纳米管与硫化钼多壁碳纳米管复合物的质量比为（0.08~1.6）:1。
本发明另一目的是提供一种硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰的玻碳电极。
所述的修饰玻碳电极由如下步骤制备：
a)将硫化钼多壁碳纳米管复合物和全氟磺酸置于去离子水与乙醇的混合液中，超声混合均匀；
b)将步骤a)所得混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；
c)将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；
d) 以氯金酸的硫酸溶液为电解液，在一定的电压下电解一段时间后，取下工作电极，洗涤、干燥后，即得硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰玻碳电极。
进一步的，步骤a)中，硫化钼多壁碳纳米管复合物和全氟磺酸的比为2~10：0.5~1克/毫升；去离子水与乙醇的体积比为3：1~6：1；硫化钼多壁碳纳米管复合物在混合液中的浓度为0.2~2.0毫克/升。
进一步的，步骤d)中，氯金酸的硫酸溶液中氯金酸的浓度为1~5毫摩尔/升；恒电位法的电压值为-1.0~0 伏特；电解时间为10~100秒。
本发明还提供了硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰玻碳电极在检测水体中亚硝酸盐含量中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1）本发明制备的硫化钼多壁碳纳米管复合物中的硫化钼属于多边缘的高硫二硫化钼，作为模板材料能有效提高电催化复合材料的催化性能。
2）本发明在制备修饰玻碳电极时，合理控制了金沉积量，从而控制了金纳米颗粒的团聚，能有效提高硫化钼多壁碳纳米管金复合物的电催化性能。
3）本发明制备的修饰玻碳电极构造简单，用于检测亚硝酸盐方便快速，灵敏度高，检测浓度范围宽。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本发明。
附图说明
图1为本发明实施例1的硫化钼多壁碳纳米管复合物的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2的硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物的透射电镜图。
图3为本发明实施例3的硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物的X射线光电子能谱图。
图4为本发明实施例4的硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物在不含（实线）及含（虚线）不同浓度亚硝酸根的磷酸缓冲溶液中的循环伏安图。
图5是本发明涉及的硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰电极的安培响应曲线。
图6是本发明涉及的亚硝酸根浓度与响应电流图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本发明。结合具体实施例进一步说明硫化钼多壁碳纳米管的制备。
本发明制得的硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物中硫化钼：多壁碳纳米管的重量比大约为（0.08~1.6）:1，具有优异的电催化水中亚硝酸盐的性能。在0.1 摩尔/升的磷酸缓冲溶液中，能够检测的亚硝酸根离子的浓度范围为12~6500 微摩尔/升。
本发明所述的硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物的制备方法中，每一个步骤发明人均进行了实验条件优化，具体如下：
1)步骤⑴二水合硫酸钼与硫脲的摩尔比应保持在0.05~1：1，这样得到的硫化钼属于多边缘的高硫二硫化钼，作为模板材料能有效提高电催化复合材料的催化性能。
2)步骤⑵多壁碳纳米管的用量过多与过少都不利于获得高电催化性能的硫化钼多壁碳纳米管复合物。
3)步骤⑶的混合液密封于高压反应釜中，随着温度升高至200~250℃，反应釜内产生高压，二水合硫酸钼与硫脲在高温高压的物理化学环境下能充分分散在水溶液中，反应12~24小时后可以使多壁碳纳米管更好的分散其上。
4)步骤b)的硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物的滴涂量不宜过多，超过6微升不仅无法获得更好的电催化性能而其会造成样品的浪费。
5)步骤d)的金沉积的量通过电解的时间来控制，过长的沉积时间会使金纳米离子团聚，不仅不经济，而且降低电催化活性并影响最终的亚硝酸盐的检测效果。
实施例1
⑴称取1.0毫摩尔二水合钼酸钠，4毫摩尔硫脲溶于去离子水中组成混合溶液（1）；
⑵称取0.4克的多壁碳纳米管，加入混合溶液（1）中，搅拌均匀，组成混合溶液（2）；
⑶将混合溶液（2）转移至高压反应釜中，在200 ℃下反应；
⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值为7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在65℃下烘干得到硫化钼多壁碳纳米管复合物；
图1为本发明制备的硫化钼多壁碳纳米管复合物的扫描电镜图。
实施例2
a)称取4 毫克实施例1的硫化钼多壁碳纳米管复合物并添加80微升的全氟磺酸至0.25微升去离子水与0.75毫升乙醇的混合液中，超声混匀；
b)将适量步骤a)所得的均匀混合液5微升滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；
c)将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；
d) 将三电极体系放入含有3毫摩尔/升的氯金酸的硫酸溶液中，在-0.4伏特电压下电解，电解20秒后，取下工作电极，用去离子水洗涤后，即得硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰玻碳电极。
所得的硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物的形貌和物质组成分别如图2和3所示。
实施例3
①将硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰玻碳电极, 铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系置于含有不同浓度亚硝酸根的磷酸缓冲溶液中，以差分脉冲伏安法确定硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物对亚硝酸根的催化性能，差分脉冲伏安法的电位范围为0~1.5伏特；
②将步骤①三电极体系放入置于浓度恒定的磷酸缓冲溶液中，滴加入不同浓度亚硝酸钠溶液，以恒电位法分别测得不同浓度的亚硝酸钠溶液对应的响应电流值，并制得亚硝酸根浓度与响应电流的线性关系图，恒电位法的电位范围为0.5~1.2 伏特；
③通过采用含有与步骤①相同的亚硝酸根浓度的磷酸缓冲溶液制成的所述线性关系图，获得待测磷酸缓冲溶液中亚硝酸根离子的浓度值。
将实施例2制备的三电极体系放入置于不含及含有1、2 、4 毫摩尔/升亚硝酸钠的0.1摩尔/升磷酸缓冲溶液中，以差分脉冲伏安法确定硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物对亚硝酸根的催化性能，其差分脉冲伏安图如图4所示。
图4为硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰玻碳电极在不含及含有1、2 、4 毫摩尔/升亚硝酸钠的0.1摩尔/升磷酸缓冲溶液中差分脉冲伏安图。从图中可以看出：当该复合物修饰玻碳电极从磷酸缓冲溶液移入到含有亚硝酸钠的溶液后，在0.7 V附近出现了一个氧化峰，且随着亚硝酸根浓度的增加该峰的电流增加。这个结果表明：亚硝酸根在硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰玻碳电极发生了还原反应，转变为了无毒的硝酸根离子。
结合具体实施例进一步说明本发明中硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物电极检测水中亚硝酸根的方法。
实施例4
将实施例2制备的三电极体系放入置于0.1 摩尔/升磷酸缓冲溶液中，滴加入不同浓度亚硝酸钠溶液，以恒电位法分别测得不同浓度的亚硝酸钠溶液对应的响应电流值，并制得亚硝酸根浓度与响应电流的线性关系图（图5）。
从图5中可以看出：硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰玻碳电极对0.1毫摩尔/升的亚硝酸根都能产生响应。图6是对图5的亚硝酸浓度与响应电流做的图。从图中可以看出：在12.0 至 6500 微摩尔/升的范围内都保持良好的线性关系。

Claims (10)

1.一种硫化钼多壁碳纳米管复合物，其特征在于，采用以下步骤制备：
（1）将钼酸钠和硫脲溶于去离子水中组成混合溶液（1）；
（2）将多壁碳纳米管，加入混合溶液（1）中，搅拌均匀，组成混合溶液（2）；
（3）将混合溶液（2）在200~250 ℃下水热反应；
（4）对步骤（3）的反应产物离心、清洗、干燥后得到所述的硫化钼多壁碳纳米管复合物。
2.如权利要求1所述的硫化钼多壁碳纳米管复合物，其特征在于，钼酸钠与硫脲的摩尔比为0.5~2.0:2~10；水热反应时间为12~24小时；干燥温度为60~85℃。
3.如权利要求1所述的硫化钼多壁碳纳米管复合物，其特征在于，多壁碳纳米管与硫化钼多壁碳纳米管复合物的质量比为（0.08~1.6）:1。
4.如权利要求1-3任一所述的硫化钼多壁碳纳米管复合物的制备方法。
5.一种硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰的玻碳电极，其特征在于，由如下步骤制备：
a)将硫化钼多壁碳纳米管复合物和全氟磺酸置于去离子水与乙醇的混合液中，超声混合均匀；
b)将步骤a)所得混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；
c)将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；
d) 以氯金酸的硫酸溶液为电解液，在一定的电压下电解一段时间后，取下工作电极，洗涤、干燥后，即得硫化钼多壁碳纳米管金纳米复合物修饰玻碳电极。
6.如权利要求5所述的玻碳电极，其特征在于，步骤a)中，硫化钼多壁碳纳米管复合物和全氟磺酸的比为2~10：0.5~1克/毫升；去离子水与乙醇的体积比为3：1~6：1；硫化钼多壁碳纳米管复合物在混合液中的浓度为0.2~2.0毫克/升。
7.如权利要求5所述的玻碳电极，其特征在于，步骤d)中，氯金酸的硫酸溶液中氯金酸的浓度为1~5毫摩尔/升；恒电位法的电压值为-1.0~0 伏特；电解时间为10~100秒。
8.如权利要求5-7任一所述的玻碳电极的制备方法。
9.如权利要求5-7任一所述的玻碳电极的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的玻碳电极在检测水体中亚硝酸盐含量中的应用。
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