CN115945184A - 一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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兰生杰
李萍
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Abstract

本发明涉及一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料，该材料由花球状磁性氢氧化镁和负载在所述花球状磁性氢氧化镁上的TiO2组成。本发明还公开了该复合材料的制备方法。本发明具有吸附重金属离子和光催化有机污染物双重功能，同时TiO2负载均匀、具有磁性，可以快速地从水体中分离，可解决氢氧化镁吸附重金属后难以从水体中分离和TiO2粉体难以回收再利用的问题。

Description

一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境功能材料领域，尤其涉及一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，废水的排放不断增多，污染物种类也比较多。重金属一般以天然浓度存在于自然界，此外，造纸、纺织、印染等行业排放的有机污染物如染料也成为废水中常见的污染物。这些污染物严重危害人类的身体健康和生态安全。因此，如何快速有效地处理水体中的重金属离子和有机污染物是环境修复领域中亟待解决的问题。
研究表明，氢氧化镁在废水中重金属离子（Cr6+、Cr3+、Cd2+、Mn2+等）的去除和印染废水的脱色等方面应用广泛。氢氧化镁可吸附水体中的重金属，且具有吸附效率高、绿色环保、原料易得等优点。此外，氢氧化镁表面的正电荷对带有负电荷的阴离子染料具有较强的吸附性，基本可以达到90%以上的脱色率，80%以上COD的去除率。但氢氧化镁不能将染料彻底降解，吸附染料后还需要后续处理。
光催化法则是一种高效降解有机污染物的方法，在水体污染治理方面有着广阔的应用前景。目前，国内外研究与应用最多的光催化剂是TiO2，它具有氧化能力强、成本低、化学性能稳定、无毒无害等特点，是一种极具发展前景的光催化剂。但TiO2粒径小，分散性较差，易发生团聚，减少了与有机污染物的接触面积，进而影响其光催化性能，且难以回收再利用。
研究发现，将TiO2负载在在其他载体上制备复合材料，可有效解决TiO2粉体难以回收的问题，并增加TiO2的光催化活性。而氢氧化镁除优异的吸附性能外，自身也是一种很好的催化剂载体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效提高降解效率的具有吸附和光催化性能的镁基复合材料。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料，其特征在于：该材料由花球状磁性氢氧化镁和负载在所述花球状磁性氢氧化镁上的TiO2组成。
该复合材料的比表面积为46.25~55.12 m2/g。
如上所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将TiO2粉体加入去离子水中，超声分散，得到浆料A；
⑵在持续搅拌下，将花球状磁性氢氧化镁加入到所述浆料A中，得到浆料B；
⑶将所述浆料B转移至反应釜中进行水热晶化处理，得到浆料C；
⑷所述浆料C经磁性分离、洗涤、真空干燥，即得具有吸附和光催化性能的镁基复合材料。
所述步骤⑴中TiO2粉体的质量与去离子水体积的比例为1~2 g：100mL。
所述步骤⑴中超声分散的条件是指频率为50~100 KHz，超声时间为15~30 min。
所述步骤⑵中持续搅拌的速度为500~800 rpm，加入后继续搅拌20~40 min。
所述步骤⑵中花球状磁性氢氧化镁与TiO2粉体的质量比为7~9：1~3。
所述步骤⑶中水热晶化处理的条件是指温度为60~80 ℃，时间为30~60 min。
所述步骤⑷中真空干燥温度为40~60 ℃， 真空干燥时间为12~16 h。
如上所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的应用，其特征在于：该复合材料对水体中重金属铜离子的去除容量为 652.1~890.8 mg/g；对有机污染物染料罗丹明B的去除率为75.6%~90.2%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明中TiO2颗粒负载在氢氧化镁表面，可提高TiO2颗粒的分散性，且通过氢氧化镁对有机污染物的吸附与浓缩，为光催化提供良好的反应环境，提高降解速率。如图4所示，相同TiO2含量的该镁基复合材料降解罗丹明B的速率和降解率都优于TiO2。
2、本发明将具有光催化活性的TiO2颗粒负载在具有优异吸附性能的氢氧化镁表面，制备的复合材料既可以处理含重金属离子的无机废水，又可光催化降解含染料的有机污染物废水。
3、本发明制备方法简单、成本低，所得复合材料具有吸附重金属离子和光催化有机污染物双重功能，同时TiO2负载均匀、具有磁性，可以快速地从水体中分离，可解决氢氧化镁吸附重金属后难以从水体中分离和TiO2粉体难以回收再利用的问题。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1所得产品的SEM图。
图2为本发明实施例2所得产品的SEM mapping图。其中：左图为镁基复合材料的电子图像；右图为表面负载的TiO2中Ti元素的分布图。
图3为本发明实施例2所得产品在外加磁场作用下从水体中分离效果图。
图4为本发明降解率。
具体实施方式
一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料，该材料由花球状磁性氢氧化镁和负载在花球状磁性氢氧化镁上的TiO2组成，其比表面积为46.25~55.12 m2/g。
该具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将1~2 g TiO2粉体加入100mL去离子水中，在频率为50~100 KHz的条件下超声分散15~30 min，得到浆料A。
⑵在速度为500~800 rpm的条件下持续搅拌，将花球状磁性氢氧化镁加入到浆料A中，加入后继续搅拌20~40 min，得到浆料B；花球状磁性氢氧化镁与TiO2粉体的质量比为7~9：1~3。
⑶将浆料B转移至反应釜中，于60~80 ℃水热晶化处理30~60 min，得到浆料C。
⑷浆料C经磁性分离、洗涤、于40~60 ℃真空干燥12~16 h，即得具有吸附和光催化性能的镁基复合材料。
该复合材料对水体中重金属铜离子的去除容量为 652.1~890.8 mg/g；对有机污染物染料罗丹明B的去除率为75.6%~90.2%。
实施例1  一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将1.0 g TiO2粉体加入100 mL去离子水中，在频率为50 KHz的条件下超声分散15 min，得到浆料A。
⑵在800 rpm机械搅拌下，将9.0 g 花球状磁性氢氧化镁加入到浆料A中，加入完毕继续搅拌20 min，得到浆料B。
⑶将浆料B转移至200 mL反应釜中，于60 ℃下水热晶化处理30 min，得到浆料C。
⑷浆料C经磁性分离、去离子水洗涤后，于40 ℃真空干燥16 h，即得具有吸附和光催化性能的镁基复合材料。
对该镁基复合材料进行SEM观察，结果如图1所示。通过图1可以看出，所得产物为花球状氢氧化镁表面负载颗粒状二氧化钛。
对该镁基复合材料进行比表面积分析，其比表面积为55.12 m2/g。
使用该镁基复合材料处理含有重金属铜离子的溶液，铜离子的去除容量达到890.8 mg/g；对有机污染物染料罗丹明B的去除率为75.6%。
实施例2  一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将1.5 g TiO2粉体加入100 mL去离子水中，在频率为80 KHz的条件下超声分散20 min，得到浆料A。
⑵在650 rpm机械搅拌下，将3.5 g 花球状磁性氢氧化镁加入到浆料A中，加入完毕继续搅拌30 min，得到浆料B。
⑶将浆料B转移至200 mL反应釜中，于70 ℃下水热晶化处理60 min，得到浆料C。
⑷浆料C经磁性分离、去离子水洗涤后，于50 ℃真空干燥14 h，即得具有吸附和光催化性能的镁基复合材料。
对该镁基复合材料进行SEM mapping分析，结果如图2所示。通过图2可以看出，所得产物表面负载TiO2，且分散均匀。
在外加磁场作用下，该镁基复合材料从水体中分离效果如图3所示。通过图3可以看出，所得产物表现出较强的磁响应能力，光催化降解有机污染物后能够从水体中快速分离出来，以便回收再利用。
对该镁基复合材料进行比表面积分析，其比表面积为52.20 m2/g。
使用该镁基复合材料处理含有重金属铜离子的溶液，铜离子的去除容量达到842.6 mg/g；对有机污染物染料罗丹明B的去除率为90.2 %。
实施例3  一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将2.0 g TiO2粉体加入100 mL去离子水中，在频率为100 KHz的条件下超声分散30 min，得到浆料A。
⑵在500 rpm机械搅拌下，将8.0 g 花球状磁性氢氧化镁加入到浆料A中，加入完毕继续搅拌40 min，得到浆料B。
⑶将浆料B转移至200 mL反应釜中，于80 ℃下水热晶化处理50 min，得到浆料C。
⑷浆料C经磁性分离、去离子水洗涤后，于60 ℃真空干燥12 h，即得具有吸附和光催化性能的镁基复合材料。
对该镁基复合材料进行比表面积分析，其比表面积为46.25 m2/g。
使用该镁基复合材料处理含有重金属铜离子的溶液，铜离子的去除容量达到652.1 mg/g；对有机污染物染料罗丹明B的去除率为88.5%。

Claims (10)

1.一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料，其特征在于：该材料由花球状磁性氢氧化镁和负载在所述花球状磁性氢氧化镁上的TiO2组成。
2.如权利要求1所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料，其特征在于：该复合材料的比表面积为46.25~55.12 m2/g。
3.如权利要求1或2所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将TiO2粉体加入去离子水中，超声分散，得到浆料A；
⑵在持续搅拌下，将花球状磁性氢氧化镁加入到所述浆料A中，得到浆料B；
⑶将所述浆料B转移至反应釜中进行水热晶化处理，得到浆料C；
⑷所述浆料C经磁性分离、洗涤、真空干燥，即得具有吸附和光催化性能的镁基复合材料。
4.如权利要求3所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中TiO2粉体的质量与去离子水体积的比例为1~2 g：100mL。
5.如权利要求3所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中超声分散的条件是指频率为50~100 KHz，超声时间为15~30 min。
6.如权利要求3所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中持续搅拌的速度为500~800 rpm，加入后继续搅拌20~40 min。
7.如权利要求3所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中花球状磁性氢氧化镁与TiO2粉体的质量比为7~9：1~3。
8.如权利要求3所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中水热晶化处理的条件是指温度为60~80 ℃，时间为30~60 min。
9.如权利要求3所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中真空干燥温度为40~60 ℃， 真空干燥时间为12~16 h。
10.如权利要求1或2所述的一种具有吸附和光催化性能的镁基复合材料的应用，其特征在于：该复合材料对水体中重金属铜离子的去除容量为 652.1~890.8 mg/g；对有机污染物染料罗丹明B的去除率为75.6%~90.2%。
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