CN109603856B - 由废水制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法，将含水铁泥通过机械脱水，得到第一含水铁泥；向第一含水铁泥内加入臭碱，第一含水铁泥重量与臭碱体积之比在3％‑15％之间，得到第一混合物；向第一混合物中加入等体积的水，密闭加热到140℃‑270℃；步骤C中的溶液进行离心处理得到上清液与固体，将该固体经40℃‑60℃真空干燥24小时后，得到Erdite棒状颗粒。直接使用反冲洗废水沉淀后的含水铁泥，不需要干燥处理和去除硅、铝等杂质，节约了费用；直接将Na2S加入到机械脱水的铁泥中，不需调节pH值，制备方法简便，上清液能够循环利用，降低了制备成本，展了该方法的适用范围。

Description

由废水制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法
技术领域
本发明涉及环保技术领域，尤其涉及一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法。
背景技术
地下水厂含铁废泥是反冲洗废水沉淀后形成的污泥，是一种工业生产废弃物。一个中型地下水厂每天生产含水铁泥约200m3。已报道的处理方法包括回灌深井、露天堆放和用作土壤改良剂。按照环保要求，地下水厂通常将含水铁泥进行机械脱水和安全固化后，运送到垃圾场填埋。
地下水厂铁泥的资源化利用主要包括3个方面。（1）利用铁泥生产氧化铁红、氧化铁黑和MnO2。（2）以水厂铁泥为原料，制备各种磁性吸附剂，其磁性物种包括磁铁矿、磁赤铁矿和铁酸锰等。（3）用作建筑材料。尚未见到以地下水厂铁泥为原料，制备高纯度Erdite晶体（NaFeS2.2H2O）的报道。
现有技术中有使用化学纯碳酸铁为原料，加入NaHS溶液，经过150oC反应2-3天后，生成针状的Erdite晶体，而使用黄铁矿或磁铁矿为原料没有效果。或者向铁氧化物胶体和NaOH混合的水溶液中，通入数天的H2S气体，在加热条件下制备了Erdite晶体。在工业生产中也发现了Erdite的副产物。如在高硫铝土矿和煤的高温烧结过程中，硫酸钠被还原生成硫化钠，其与铁反应后生成含有NaFeS2和铝矿物的黑色固体颗粒，转入碱溶液中生成弱结晶态的Erdite。另外，有一些报道涉及制备NaFeS2的方法，但NaFeS2颗粒的晶体谱图，与Erdite的谱图不同，表明NaFeS2与Erdite是2种不同的晶体。也有使用化学纯Fe2O3和Na2S2O3粉末，按比例1:2混合后，200oC处理1天后，制备出NaFeS2粉体。制备的NaFeS2需要在碱性溶液中处理后，才能生成Erdite晶体。这些以化学纯为原料合成Erdite的方法，耗时长或流程长，且产物结晶度弱。并且一般只适用于实验室操作，尚不能进行大规模工业生产。
因此，现有技术有待于更进一步的改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法，直接使用反冲洗废水沉淀后的含水铁泥制备成Erdite棒状颗粒，降低其制备成本。
为解决上述技术问题，本发明方案包括：
一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法，其包括以下步骤：
A、将含水铁泥通过机械脱水，控制其含水率在20%-50%之间，得到第一含水铁泥；
B、向第一含水铁泥内加入臭碱，臭碱质量与第一含水铁泥体积之比在3%-15%之间，得到第一混合物；
C、向第一混合物中加入等体积的水，密闭加热到140℃-270℃，恒温0.5小时-4小时后；
D、对步骤C中的溶液进行离心处理得到上清液与固体，将该固体经40℃-60℃真空干燥24小时后，得到Erdite棒状颗粒；Erdite棒状颗粒的化学式为NaFeS2.2H2O；上清液回收备用。
所述的方法，其中，还包括步骤E：将上述上清液与对应臭碱混合得到混合液，臭碱质量与上清液体积之比在0.8%-9.5%之间；混合液与经步骤A处理的第一含水铁泥等体积混合，然后按照步骤D处理；如此循环处理，直至上清液中Mn含量低于0.5mg/L。
所述的方法，其中，当地下水厂处理的地下水中Mn含量低于0.5mg/L时，向步骤A处理的第一含水铁泥中加入剂量为0.5%-5%的Mn，加入后，搅拌均匀，再进行步骤C。
所述的方法，其中，步骤A具体的还包括：含水铁泥为地下水厂反冲洗废水直接沉淀后生成的含水铁泥；或者地下水厂反冲洗废水，投加混凝剂后沉淀生成的含水铁。
所述的方法，其中，上述混凝剂是指含铁、锰、硅和铝的无机混凝剂；向反冲洗废水中投加的混凝剂，使用剂量不得超过5mg/L的浓度。
所述的方法，其中，将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到含有抗生素盐酸四环素的废水中，调节pH小于6，搅拌1小时，静置待颗粒与水分离，即可去除水中盐酸四环素。
所述的方法，其中，将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到有机废水中，加入过硫酸盐，无需调节废水的pH值，搅拌10分钟后，静置30分钟即可迅速去除水中有机物。
本发明提供了一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法，直接使用反冲洗废水沉淀后的含水铁泥，不需要干燥处理和去除硅、铝等杂质，节约了费用；直接将Na2S加入到机械脱水的铁泥中，制备成Erdite棒状颗粒，不需调节pH值和搅拌混合，制备方法简便；上清液能够循环利用，节约了Na2S的使用量，降低了制备成本；向低锰铁泥中加入锰，促进Erdite棒状颗粒的生成，扩展了该方法的适用范围；制备的Erdite棒状颗粒可应用于芬顿法处理有机废水，不需要调节废水的pH值，有机物去除效果是亚铁盐试剂的2倍以上，是现有技术的极大进步。
附图说明
图1为本发明中地下水厂铁泥（含锰量高）（a）、臭碱投加量为50g制备的样品（b）和投加量为120g制备的样品（c）的扫描电镜对比图；
图2为本发明中地下水厂铁泥以及利用该地下水厂铁泥制备的Erdite颗粒对水中盐酸四环素的吸附量；
图3为本发明中Erdite颗粒芬顿法处理有机废水的COD去除率示意图；
图4为本发明中地下水厂铁泥（含锰量低）（a）、未投加MnO2粉末的样品（b）和投加MnO2粉末2.2%制备的样品（c）的扫描电镜对比图；
图5为本发明中地下水厂铁泥（含锰量低）、未投加MnO2粉末的样品和投加MnO2粉末2.2%制备的样品的X射线衍射谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法，
其包括以下步骤：
A、将含水铁泥通过机械脱水，控制其含水率在20%-50%之间，得到第一含水铁泥；
B、向第一含水铁泥内加入臭碱，臭碱质量与第一含水铁泥体积之比在3%-15%之间，得到第一混合物；
C、向第一混合物中加入等体积的水，密闭加热到140℃-270℃，恒温0.5小时-4小时后。
D、对步骤C中的溶液进行离心处理得到上清液与固体，将该固体经40℃-60℃真空干燥24小时后，得到Erdite棒状颗粒；Erdite棒状颗粒的化学式为NaFeS2.2H2O；上清液回收备用。
本发明的另一较佳实施例，还包括步骤E：将上述上清液与对应臭碱混合得到混合液，臭碱质量与上清液体积之比在0.8%-9.5%之间；混合液与经步骤A处理的第一含水铁泥等体积混合，然后按照步骤D处理；如此循环处理，直至上清液中Mn含量低于0.5mg/L。
而且，当地下水厂处理的地下水中Mn含量低于0.5mg/L时，向步骤A处理的第一含水铁泥中加入剂量为0.5%-5%的Mn，加入后，搅拌均匀，再进行步骤C。
更进一步的，步骤A具体的还包括：含水铁泥为地下水厂反冲洗废水直接沉淀后生成的含水铁泥；或者地下水厂反冲洗废水，投加混凝剂后沉淀生成的含水铁。
并且上述混凝剂是指含铁、锰、硅和铝的无机混凝剂；向反冲洗废水中投加的混凝剂，使用剂量不得超过5mg/L的浓度。
尤其是，将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到含有抗生素盐酸四环素的废水中，调节pH小于6，搅拌1小时，静置待颗粒与水分离，即可去除水中盐酸四环素。又或者将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到有机废水中，加入过硫酸盐，无需调节废水的pH值，搅拌10分钟后，静置30分钟即可迅速去除水中有机物。
为了更进一步描述本发明，以下列举更为详尽的实施例进行说明。
步骤一、选取地下水厂铁泥
取反冲洗废水沉淀后的含水铁泥1000L，经过板框压滤机处理后，得到含水率为42.2%的铁泥。铁泥中铁含量为20.23wt.%，锰含量为1.84 wt.%。铁泥形貌见图1（a）所示，铁泥中主要杂质为Si、Al、P和Ca，含量分别为2.38wt.%、1.15wt.%、0.89wt.%和0.64wt.%。
步骤二、铁泥与臭碱混合
取步骤一中的脱水铁泥1L，加入臭碱（纯度为74%）50g，接着加入1L地下水。
步骤三、铁泥的处理
将步骤二的铁泥、臭碱和水的混合液，放入3L的密闭容器中。快速升温到160oC，恒温1小时。收集底部的黑色沉淀，在50oC真空干燥24h后，得到片状颗粒，如图1（b）所示。
步骤四、臭碱添加量的调节
增大步骤二中臭碱添加量到120g，按照步骤三处理后，得到棒状颗粒，如图1（c）所示。
步骤五、上清液的循环使用
回收步骤四反应后的上清液1.2L，其中S2-浓度为17.8 g/L。取1L上清液，加入臭碱75g后，再与1L脱水铁泥混合，按照步骤三的要求进行密闭加热反应，得到的产物为Erdite棒状颗粒，与步骤四相同。
步骤六、Erdite棒状颗粒的吸附效果
取等量Erdite棒状颗粒与等量干燥的铁泥，放入含有盐酸四环素的水溶液中，搅拌速度为120rpm，持续搅拌2h后，水中盐酸四环素在Erdite颗粒和铁泥上的吸附量，如图2所示。合成的Erdite颗粒对盐酸四环素的吸附量，是铁泥吸附量的20倍。
步骤七、Erdite棒状颗粒应用于芬顿法去除水中有机物
取初始COD浓度为460mg/L的废水，制备不调节废水的pH值的原废水1份，和调节pH分别为9和10的废水2份；向不同pH废水中加入等量的Erdite棒状颗粒和硫酸亚铁盐，加入等量的过硫酸钠；搅拌速度为260rpm，持续30分钟后，静置1h。废水中有机物去除效率，如图3所示。投加Erdite棒状颗粒的芬顿系统中有机物去除率是投加等量硫酸亚铁盐的2.7倍。
步骤八、选取低含锰铁泥
检测地下水厂源水中铁浓度为9.2mg/L，锰浓度为0.2mg/L。收集反冲洗废水沉淀后的含水铁泥，经过板框压滤脱水后，含水率为38.5%，其中铁含量为26.1wt.%，锰含量为0.02wt.%。低含锰铁泥的形貌，见图4（a），其中含有高结晶度的二氧化硅和弱结晶度的铁锰氧化物（图5）。
步骤九、低含锰铁泥的处理
取脱水的低含锰铁泥，按照步骤四进行处理后，得到片状产物，如图4（b）所示。产物的晶体特征见图5，其中含有高结晶度的单质S和弱结晶度的Erdite晶体。
步骤十、低含锰铁泥制备Erdite棒状颗粒
取脱水的低含锰铁泥，向其中加入2.2%的MnO2粉末，按照步骤四进行处理后，得到棒状颗粒产物，如图4（c）所示。产物的晶体特征见图5，出现了高结晶度的Erdite晶体
本发明通过将含水铁泥机械脱水，与臭碱混合后密闭加热，可得到Erdite棒状颗粒。对含锰量低的铁泥，通过补充Mn，可以显著提高Erdite颗粒的结晶度。制备的Erdite颗粒对水中盐酸四环素有良好的吸附效果，并可应用于芬顿法处理有机废水。本发明的利用地下水厂铁泥制备Erdite颗粒方法简便，费用低，应用范围广。
当然，以上说明仅仅为本发明的较佳实施例，本发明并不限于列举上述实施例，应当说明的是，任何熟悉本领域的技术人员在本说明书的教导下，所做出的所有等同替代、明显变形形式，均落在本说明书的实质范围之内，理应受到本发明的保护。

Claims (7)

1.一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法，特征在于，其包括以下步骤：
A、将含水铁泥通过机械脱水，控制其含水率在20%-50%之间，得到第一含水铁泥；
B、向第一含水铁泥内加入臭碱，臭碱质量与第一含水铁泥体积之比在3%-15%之间，得到第一混合物；
C、向第一混合物中加入等体积的水，密闭加热到140℃-270℃，恒温0.5小时-4小时后；
D、对步骤C中的溶液进行离心处理得到上清液与固体，将该固体经40℃-60℃真空干燥24小时后，得到Erdite棒状颗粒；Erdite棒状颗粒的化学式为NaFeS2.2H2O；上清液回收备用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤E：将上述上清液与对应臭碱混合得到混合液，臭碱质量与上清液体积之比在0.8%-9.5%之间；混合液与经步骤A处理的第一含水铁泥等体积混合，然后按照步骤D处理；如此循环处理，直至上清液中Mn含量低于0.5mg/L。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，当地下水厂处理的地下水中Mn含量低于0.5mg/L时，向步骤A处理的第一含水铁泥中加入剂量为0.5%-5%的Mn，加入后，搅拌均匀，再进行步骤C。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A具体的还包括：含水铁泥为地下水厂反冲洗废水直接沉淀后生成的含水铁泥；或者地下水厂反冲洗废水，投加混凝剂后沉淀生成的含水铁。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，上述混凝剂是指含铁、锰、硅和铝的无机混凝剂；向反冲洗废水中投加的混凝剂，使用剂量不得超过5mg/L的浓度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到含有抗生素盐酸四环素的废水中，调节pH小于6，搅拌1小时，静置待颗粒与水分离，即可去除水中盐酸四环素。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到有机废水中，加入过硫酸盐，无需调节废水的pH值，搅拌10分钟后，静置30分钟即可迅速去除水中有机物。
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