CN113877304B - 一种功能化深度除锰滤料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种功能化深度除锰滤料的制备方法及其应用，属于水处理技术领域。本发明解决了传统的接触氧化除锰滤池启动期长，天然锰砂作为滤料成本较高等问题。本发明采用地下水厂反冲洗废水中铁泥改性改性沸石，铁泥作为铁锰氧化物，在运行初吸附水中的二价锰离子的同时，一部分二价锰氧化成新的锰质活性滤膜，并附着在滤料表面，从而增强了改性滤料初期的自催化氧化功能，大大增快了启动周期。同时本申请还解决了地下水厂反冲洗废水中铁泥的处理问题。

Description

一种功能化深度除锰滤料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种功能化深度除锰滤料的制备方法及其应用，属于水处理技术领域。
背景技术
饮用水中过高浓度的锰离子会严重危害人类生产生活和健康，因此锰的去除一直是给水处理中关注的重点。传统的去除方法有自然氧化法、化学氧化法、生物法、吸附法、接触氧化法等，其中，接触氧化除锰法较为常见，具有操作简单、运行成本低廉等优点，在长期除锰的过程中，Mn2+首先被吸附在滤料表面，然后被氧化为高价锰氧化物，在滤料表面形成黑色的锰氧化物涂层，即“锰质活性滤膜”具有催化除锰功能，使溶解氧与二价锰离子在pH较低的条件下发生氧化反应。
优质的天然锰砂作为滤料具有很强的除锰效果，多年来，该工艺已在业界被广泛采用。但随着钢铁产业限产，天然锰砂的质量与产量有所下降，同时传统的接触氧化除锰滤池启动期较长。因此，制备一种价格更为低廉、启动时间更为迅速、适用更为普遍的功能化深度除锰滤料显得尤为重要。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种功能化深度除锰滤料的制备方法及其应用。
本发明的技术方案：
一种功能化深度除锰滤料的制备方法，该制备方法为将改性沸石和铁锰氧化物加入去离子水中混合搅拌、烘干；所述的铁锰氧化物为地下水厂反冲洗废水中的铁泥。
进一步限定，该方法的具体操作过程为：
步骤1，将地下水厂反冲洗废水中铁泥烘干、研磨，获得铁锰氧化物；
步骤2，将改性沸石加入到稀酸溶液浸泡，然后使用去离子水冲洗3～5次；
步骤3，将步骤1获得的铁锰氧化物和经过步骤2处理后的改性沸石混合，加入去离子水，混合均匀后进行周期性间隔搅拌，然后在105℃下烘干30min，采用去离子水冲洗，获得预处理的滤料；
步骤4，将步骤1获得的铁锰氧化物和经过步骤3处理后的预处理滤料按照质量比为2:1混合，加入去离子水，混合均匀后进行周期性间隔搅拌，然后在105℃下烘干30min，自然冷却至室温，获得滤料。
进一步限定，步骤2和步骤4中稀酸溶液均为质量分数为3％～5％的稀盐酸或稀硫酸。
进一步限定，步骤2和步骤4在稀酸溶液中浸泡时间为30min。
进一步限定，步骤3中去离子水加入质量为铁锰氧化物和改性沸石的质量之和。
进一步限定，改性沸石和铁锰氧化物的质量比为(2～4)：1。
进一步限定，步骤3和步骤4中周期性间隔搅拌条件为：搅拌总时长为2h，搅拌周期为30s，搅拌间隔为10min。
进一步限定，改性沸石粒径为0.8～1.5mm。
上述方法制备的除锰滤料用于饮用水中锰的去除。
进一步限定，除锰滤料作为接触氧化除锰法中的滤料，去除饮用水中的锰。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的除锰滤料相比于传统的的锰砂滤料价格低廉，且该除锰滤料同时具有吸附和自催化氧化作用。
(2)本发明采用的改性沸石具有优良的比表面积和吸附性能，初期能通过吸附作用从而使得出水锰达标，当吸附容量饱和之后，因锰质活性滤膜的生成较为缓慢，锰超标时间仍较长。
(3)本申请采用地下水厂反冲洗废水中的铁泥作为铁锰氧化物，在运行初吸附水中的二价锰离子的同时，滤料中的一部分二价锰氧化成新的锰质活性滤膜，并附着在滤料表面，从而增强了改性滤料初期的自催化氧化功能，大大增快了启动周期。
(4)本申请还解决了地下水厂反冲洗废水中铁泥的处理问题，且成分为具有催化氧化作用的铁锰氧化物，相比实验室制备的铁锰氧化物，成本更低。
附图说明
图1为改性沸石的SEM图(放大2000倍)；
图2为改性沸石的SEM图(放大50000倍)；
图3为除锰滤料的SEM图(放大2000倍)；
图4为除锰滤料的SEM图(放大50000倍)；
图5为改性沸石的EDS图；
图6为除锰滤料的EDS图；
图7为改性沸石和除锰滤料的全扫描XPS谱图；
图8为除锰滤料的Mn2p3/2谱图；
图9为改性沸石的O1s谱图；
图10为除锰滤料的O1s谱图；
图11为使用本发明提供的除锰滤料的实验装置示意图；
图12为发明提供的除锰滤料的Mn2+处理效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
A)将从哈尔滨市阿城区第二水厂获得的反冲洗废水中铁泥烘干、研磨，获得铁锰氧化物；
B)将改性沸石在质量分数为5％的稀盐酸溶液浸泡30min，然后使用去离子水冲洗3～5次；其中改性沸石购买自海南精密单因子水工程有限公司；
C)按照质量比为2:1混合改性沸石和铁锰氧化物，并加入与改性沸石和铁锰氧化物总质量相同的去离子水，混合均匀后进行周期性间隔搅拌，搅拌总时长为2h，搅拌周期为30s，搅拌间隔为10min；
D)过滤后在105℃下烘干1h，采用去离子水冲洗；
E)继续将步骤D)获得的产物与铁锰氧化物按照质量比为2:1混合，加入去离子水，混合均匀后进行周期性间隔搅拌，搅拌总时长为2h，搅拌周期为30s，搅拌间隔为10min；过滤后在105℃下烘干1h，自然冷却至室温，获得除锰滤料。
对获得的除锰滤料和改性沸石进行微观结构表征，测试结果如图1～4所示，由图可知，在2000倍的放大倍数下，可以看到改性沸石表面虽不像石英砂等滤料一样光滑，但也较为平坦，说明其表面具有一定的吸附容量，但没有催化氧化能力，而获得的除锰滤料料表面出现颗粒状的物质，即吸附的铁锰氧化物。进一步放大到50000倍下观察改性沸石表面呈片状，主要成分可能是Al2O3、SiO2或者是二者的碳酸盐(根据EDS图和O1s谱图中531.8eV的峰推测)，而获得的除锰滤料表面呈现颗粒状。
除锰滤料和改性沸石的EDS图和全扫描XPS谱图，如图5-7所示，由图可知，改性沸石表面以O、Si、Al三种元素为主，而除锰滤料表面出现了大量的Mn元素和少量的Fe元素，且全扫描XPS谱图前后峰的变化也与EDS图类似，由此可知，本实施例已经将铁锰氧化物成功结合在改性沸石上。
本实施例获得的除锰滤料的Mn2p3/2谱图，如图8所示，出现了两个峰，分别代表了Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅳ)，说明改性滤料表面Mn的价态处于+3～+4价，这与锰质活性滤膜的主要价态相吻合。
将本实施例获得的除锰滤料用于水处理，所用实验装置如图11所示，选用内径18mm，总高度2.4m的滤柱，自下至上分为承托层、滤层、水头变化区。其中，承托层0.10m，由上下各0.05m厚的两层石英砂颗粒组成，下层粒径4～8mm，上层粒径2～4mm；滤层1.5m，由本实施例获得的除锰滤料单级滤料填充，实验用水选用海南省文昌市某水库水，由潜水泵抽至原水箱中曝气，并投加一定量的FeCl2、MnCl2和NaOH，得到的实验进水水质为：Mn2+为0.5～0.6mg/L，Fe2+为0.4～0.5mg/L，pH为7.5，溶解氧为6.5～7.8，浊度为2～10NTU，NH4+-N为0.4～0.5mg/L，最后进入滤柱采取下向流过滤，滤柱过滤速度为10m/h；每天记录出水锰浓度，连续运行40天，具体实验结果见图12。由图可知，除锰滤料的锰穿透期约为8～9天，这得益于从一开始铁锰氧化物便能催化氧化水中的二价锰离子形成新的锰质活性滤膜，在本次实验中，锰的去除率始终高于50％，锰穿透后仅用了9天的时间便再次达标，后面的25天里也仅出现一天超标，因此，本实施例制备的除锰滤料具有优异的除锰效果。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：按照质量比为3：1混合改性沸石和铁锰氧化物，其他操作步骤与参数设置均与实施例1相同。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是：按照质量比为4：1混合改性沸石和铁锰氧化物，其他操作步骤与参数设置均与实施例1相同。
实施例4：
本实施例与实施例1不同的是：稀盐酸溶液浓度为3％，其他操作步骤与参数设置均与实施例1相同。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种功能化深度除锰滤料的制备方法，其特征在于，该制备方法为将改性沸石和铁锰氧化物加入去离子水中混合搅拌、烘干；所述的铁锰氧化物为地下水厂反冲洗废水中的铁泥；
该方法的具体操作过程为：
步骤1，将地下水厂反冲洗废水中铁泥烘干、研磨，获得铁锰氧化物；
步骤2，将改性沸石加入到稀酸溶液浸泡，然后使用去离子水冲洗3~5次；
步骤3，将步骤1获得的铁锰氧化物和经过步骤2处理后的改性沸石混合，加入去离子水，混合均匀后进行周期性间隔搅拌，然后在105℃下烘干30min，采用去离子水冲洗，获得预处理的滤料；
步骤4，将步骤1获得的铁锰氧化物与步骤3预处理的滤料按照质量比为2:1再次混合，加入去离子水，混合均匀后进行周期性间隔搅拌，然后在105℃下烘干30min，自然冷却至室温，获得滤料；
地下水厂反冲洗废水中的铁泥作为铁锰氧化物，在运行初滤料中的一部分二价锰氧化成新的锰质活性滤膜，并附着在滤料表面。
2.根据权利要求1所述的一种功能化深度除锰滤料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2和步骤4中稀酸溶液均为质量分数为3%～5%的稀盐酸或稀硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种功能化深度除锰滤料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2和步骤4在稀酸溶液中浸泡时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种功能化深度除锰滤料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中去离子水加入质量为铁锰氧化物和改性沸石的质量之和。
5.根据权利要求1或4所述的一种功能化深度除锰滤料的制备方法，其特征在于，所述的改性沸石和铁锰氧化物的质量比为（2~4）：1。
6.根据权利要求1所述的一种功能化深度除锰滤料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3和步骤4中周期性间隔搅拌条件为：搅拌总时长为2h，搅拌周期为30s，搅拌间隔为10min。
7.根据权利要求1所述的一种功能化深度除锰滤料的制备方法，其特征在于，所述的改性沸石粒径为0.8～1.5mm。
8.一种权利要求1所述的方法制备的除锰滤料，其特征在于，用于饮用水中锰的去除。
9.根据权利要求8所述的除锰滤料，其特征在于，作为接触氧化除锰法中的滤料，去除饮用水中的锰。
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