CN109603856A - 由废水制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法,将含水铁泥通过机械脱水,得到第一含水铁泥;向第一含水铁泥内加入臭碱,第一含水铁泥重量与臭碱体积之比在3%‑15%之间,得到第一混合物;向第一混合物中加入等体积的水,密闭加热到140℃‑270℃;步骤C中的溶液进行离心处理得到上清液与固体,将该固体经40℃‑60℃真空干燥24小时后,得到Erdite棒状颗粒。直接使用反冲洗废水沉淀后的含水铁泥,不需要干燥处理和去除硅、铝等杂质,节约了费用;直接将Na2S加入到机械脱水的铁泥中,不需调节pH值,制备方法简便,上清液能够循环利用,降低了制备成本,展了该方法的适用范围。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域,尤其涉及一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法。
背景技术
地下水厂含铁废泥是反冲洗废水沉淀后形成的污泥,是一种工业生产废弃物。一个中型地下水厂每天生产含水铁泥约200m3。已报道的处理方法包括回灌深井、露天堆放和用作土壤改良剂。按照环保要求,地下水厂通常将含水铁泥进行机械脱水和安全固化后,运送到垃圾场填埋。
地下水厂铁泥的资源化利用主要包括3个方面。(1)利用铁泥生产氧化铁红、氧化铁黑和MnO2。(2)以水厂铁泥为原料,制备各种磁性吸附剂,其磁性物种包括磁铁矿、磁赤铁矿和铁酸锰等。(3)用作建筑材料。尚未见到以地下水厂铁泥为原料,制备高纯度Erdite晶体(NaFeS2.2H2O)的报道。
现有技术中有使用化学纯碳酸铁为原料,加入NaHS溶液,经过150℃反应2-3天后,生成针状的Erdite晶体,而使用黄铁矿或磁铁矿为原料没有效果。或者向铁氧化物胶体和NaOH混合的水溶液中,通入数天的H2S气体,在加热条件下制备了Erdite晶体。在工业生产中也发现了Erdite的副产物。如在高硫铝土矿和煤的高温烧结过程中,硫酸钠被还原生成硫化钠,其与铁反应后生成含有NaFeS2和铝矿物的黑色固体颗粒,转入碱溶液中生成弱结晶态的Erdite。另外,有一些报道涉及制备NaFeS2的方法,但NaFeS2颗粒的晶体谱图,与Erdite的谱图不同,表明NaFeS2与Erdite是2种不同的晶体。也有使用化学纯Fe2O3和Na2S2O3粉末,按比例1:2混合后,200℃处理1天后,制备出NaFeS2粉体。制备的NaFeS2需要在碱性溶液中处理后,才能生成Erdite晶体。这些以化学纯为原料合成Erdite的方法,耗时长或流程长,且产物结晶度弱。并且一般只适用于实验室操作,尚不能进行大规模工业生产。
因此,现有技术有待于更进一步的改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法,直接使用反冲洗废水沉淀后的含水铁泥制备成Erdite棒状颗粒,降低其制备成本。
为解决上述技术问题,本发明方案包括:
一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法,其包括以下步骤:
A、将含水铁泥通过机械脱水,控制其含水率在20%-50%之间,得到第一含水铁泥;
B、向第一含水铁泥内加入臭碱,第一含水铁泥重量与臭碱体积之比在3%-15%之间,得到第一混合物;
C、向第一混合物中加入等体积的水,密闭加热到140℃-270℃,恒温0.5小时-4小时后;
D、对步骤C中的溶液进行离心处理得到上清液与固体,将该固体经40℃-60℃真空干燥24小时后,得到Erdite棒状颗粒;Erdite棒状颗粒的化学式为NaFeS2.2H2O;上清液回收备用。
所述的方法,其中,还包括步骤E:将上述上清液与对应臭碱混合得到混合液,上清液重量与对应臭碱体积之比在0.8%-9.5%之间;混合液与经步骤A处理的第一含水铁泥等体积混合,然后按照步骤D处理;如此循环处理,直至上清液中Mn含量低于0.5mg/L。
所述的方法,其中,当地下水厂处理的地下水中Mn含量低于0.5mg/L时,向步骤A处理的第一含水铁泥中加入剂量为0.5%-5%的Mn,加入后,搅拌均匀,再进行步骤C。
所述的方法,其中,步骤A具体的还包括:含水铁泥为地下水厂反冲洗废水直接沉淀后生成的含水铁泥;或者地下水厂反冲洗废水,投加混凝剂后沉淀生成的含水铁。
所述的方法,其中,上述混凝剂是指含铁、锰、硅和铝的无机混凝剂;向反冲洗废水中投加的混凝剂,使用剂量不得超过5mg/L的浓度。
所述的方法,其中,将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到含有抗生素盐酸四环素的废水中,调节pH小于6,搅拌1小时,静置待颗粒与水分离,即可去除水中盐酸四环素。
所述的方法,其中,将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到有机废水中,加入过硫酸盐,无需调节废水的pH值,搅拌10分钟后,静置30分钟即可迅速去除水中有机物。
本发明提供了一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法,直接使用反冲洗废水沉淀后的含水铁泥,不需要干燥处理和去除硅、铝等杂质,节约了费用;直接将Na2S加入到机械脱水的铁泥中,制备成Erdite棒状颗粒,不需调节pH值和搅拌混合,制备方法简便;上清液能够循环利用,节约了Na2S的使用量,降低了制备成本;向低锰铁泥中加入锰,促进Erdite棒状颗粒的生成,扩展了该方法的适用范围;制备的Erdite棒状颗粒可应用于芬顿法处理有机废水,不需要调节废水的pH值,有机物去除效果是亚铁盐试剂的2倍以上,是现有技术的极大进步。
附图说明
图1为本发明中地下水厂铁泥(含锰量高)(a)、臭碱投加量为50g制备的样品(b)和投加量为120g制备的样品(c)的扫描电镜对比图;
图2为本发明中地下水厂铁泥以及利用该地下水厂铁泥制备的Erdite颗粒对水中盐酸四环素的吸附量;
图3为本发明中Erdite颗粒芬顿法处理有机废水的COD去除率示意图;
图4为本发明中地下水厂铁泥(含锰量低)(a)、未投加MnO2粉末的样品(b)和投加MnO2粉末2.2%制备的样品(c)的扫描电镜对比图;
图5为本发明中地下水厂铁泥(含锰量低)、未投加MnO2粉末的样品和投加MnO2粉末2.2%制备的样品的X射线衍射谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供了一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法,
其包括以下步骤:
A、将含水铁泥通过机械脱水,控制其含水率在20%-50%之间,得到第一含水铁泥;
B、向第一含水铁泥内加入臭碱,第一含水铁泥重量与臭碱体积之比在3%-15%之间,得到第一混合物;
C、向第一混合物中加入等体积的水,密闭加热到140℃-270℃,恒温0.5小时-4小时后。
D、对步骤C中的溶液进行离心处理得到上清液与固体,将该固体经40℃-60℃真空干燥24小时后,得到Erdite棒状颗粒;Erdite棒状颗粒的化学式为NaFeS2.2H2O;上清液回收备用。
本发明的另一较佳实施例,还包括步骤E:将上述上清液与对应臭碱混合得到混合液,上清液重量与对应臭碱体积之比在0.8%-9.5%之间;混合液与经步骤A处理的第一含水铁泥等体积混合,然后按照步骤D处理;如此循环处理,直至上清液中Mn含量低于0.5mg/L。
而且,当地下水厂处理的地下水中Mn含量低于0.5mg/L时,向步骤A处理的第一含水铁泥中加入剂量为0.5%-5%的Mn,加入后,搅拌均匀,再进行步骤C。
更进一步的,步骤A具体的还包括:含水铁泥为地下水厂反冲洗废水直接沉淀后生成的含水铁泥;或者地下水厂反冲洗废水,投加混凝剂后沉淀生成的含水铁。
并且上述混凝剂是指含铁、锰、硅和铝的无机混凝剂;向反冲洗废水中投加的混凝剂,使用剂量不得超过5mg/L的浓度。
尤其是,将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到含有抗生素盐酸四环素的废水中,调节pH小于6,搅拌1小时,静置待颗粒与水分离,即可去除水中盐酸四环素。又或者将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到有机废水中,加入过硫酸盐,无需调节废水的pH值,搅拌10分钟后,静置30分钟即可迅速去除水中有机物。
为了更进一步描述本发明,以下列举更为详尽的实施例进行说明。
步骤一、选取地下水厂铁泥
取反冲洗废水沉淀后的含水铁泥1000L,经过板框压滤机处理后,得到含水率为42.2%的铁泥。铁泥中铁含量为20.23wt.%,锰含量为1.84wt.%。铁泥形貌见图1(a)所示,铁泥中主要杂质为Si、Al、P和Ca,含量分别为2.38wt.%、1.15wt.%、0.89wt.%和0.64wt.%。
步骤二、铁泥与臭碱混合
取步骤一中的脱水铁泥1L,加入臭碱(纯度为74%)50g,接着加入1L地下水。
步骤三、铁泥的处理
将步骤二的铁泥、臭碱和水的混合液,放入3L的密闭容器中。快速升温到160℃,恒温1小时。收集底部的黑色沉淀,在50℃真空干燥24h后,得到片状颗粒,如图1(b)所示。
步骤四、臭碱添加量的调节
增大步骤二中臭碱添加量到120g,按照步骤三处理后,得到棒状颗粒,如图1(c)所示。
步骤五、上清液的循环使用
回收步骤四反应后的上清液1.2L,其中S2-浓度为17.8g/L。取1L上清液,加入臭碱75g后,再与1L脱水铁泥混合,按照步骤三的要求进行密闭加热反应,得到的产物为Erdite棒状颗粒,与步骤四相同。
步骤六、Erdite棒状颗粒的吸附效果
取等量Erdite棒状颗粒与等量干燥的铁泥,放入含有盐酸四环素的水溶液中,搅拌速度为120rpm,持续搅拌2h后,水中盐酸四环素在Erdite颗粒和铁泥上的吸附量,如图2所示。合成的Erdite颗粒对盐酸四环素的吸附量,是铁泥吸附量的20倍。
步骤七、Erdite棒状颗粒应用于芬顿法去除水中有机物
取初始COD浓度为460mg/L的废水,制备不调节废水的pH值的原废水1份,和调节pH分别为9和10的废水2份;向不同pH废水中加入等量的Erdite棒状颗粒和硫酸亚铁盐,加入等量的过硫酸钠;搅拌速度为260rpm,持续30分钟后,静置1h。废水中有机物去除效率,如图3所示。投加Erdite棒状颗粒的芬顿系统中有机物去除率是投加等量硫酸亚铁盐的2.7倍。
步骤八、选取低含锰铁泥
检测地下水厂源水中铁浓度为9.2mg/L,锰浓度为0.2mg/L。收集反冲洗废水沉淀后的含水铁泥,经过板框压滤脱水后,含水率为38.5%,其中铁含量为26.1wt.%,锰含量为0.02wt.%。低含锰铁泥的形貌,见图4(a),其中含有高结晶度的二氧化硅和弱结晶度的铁锰氧化物(图5)。
步骤九、低含锰铁泥的处理
取脱水的低含锰铁泥,按照步骤四进行处理后,得到片状产物,如图4(b)所示。产物的晶体特征见图5,其中含有高结晶度的单质S和弱结晶度的Erdite晶体。
步骤十、低含锰铁泥制备Erdite棒状颗粒
取脱水的低含锰铁泥,向其中加入2.2%的MnO2粉末,按照步骤四进行处理后,得到棒状颗粒产物,如图4(c)所示。产物的晶体特征见图5,出现了高结晶度的Erdite晶体
本发明通过将含水铁泥机械脱水,与臭碱混合后密闭加热,可得到Erdite棒状颗粒。对含锰量低的铁泥,通过补充Mn,可以显著提高Erdite颗粒的结晶度。制备的Erdite颗粒对水中盐酸四环素有良好的吸附效果,并可应用于芬顿法处理有机废水。本发明的利用地下水厂铁泥制备Erdite颗粒方法简便,费用低,应用范围广。
当然,以上说明仅仅为本发明的较佳实施例,本发明并不限于列举上述实施例,应当说明的是,任何熟悉本领域的技术人员在本说明书的教导下,所做出的所有等同替代、明显变形形式,均落在本说明书的实质范围之内,理应受到本发明的保护。
Claims (7)
1.一种利用地下水厂含铁废泥制备Erdite棒状颗粒应用于水处理的方法,特征在于,其包括以下步骤:
A、将含水铁泥通过机械脱水,控制其含水率在20%-50%之间,得到第一含水铁泥;
B、向第一含水铁泥内加入臭碱,第一含水铁泥重量与臭碱体积之比在3%-15%之间,得到第一混合物;
C、向第一混合物中加入等体积的水,密闭加热到140℃-270℃,恒温0.5小时-4小时后;
D、对步骤C中的溶液进行离心处理得到上清液与固体,将该固体经40℃-60℃真空干燥24小时后,得到Erdite棒状颗粒;Erdite棒状颗粒的化学式为NaFeS2.2H2O;上清液回收备用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括步骤E:将上述上清液与对应臭碱混合得到混合液,上清液重量与对应臭碱体积之比在0.8%-9.5%之间;混合液与经步骤A处理的第一含水铁泥等体积混合,然后按照步骤D处理;如此循环处理,直至上清液中Mn含量低于0.5mg/L。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,当地下水厂处理的地下水中Mn含量低于0.5mg/L时,向步骤A处理的第一含水铁泥中加入剂量为0.5%-5%的Mn,加入后,搅拌均匀,再进行步骤C。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A具体的还包括:含水铁泥为地下水厂反冲洗废水直接沉淀后生成的含水铁泥;或者地下水厂反冲洗废水,投加混凝剂后沉淀生成的含水铁。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,上述混凝剂是指含铁、锰、硅和铝的无机混凝剂;向反冲洗废水中投加的混凝剂,使用剂量不得超过5mg/L的浓度。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到含有抗生素盐酸四环素的废水中,调节pH小于6,搅拌1小时,静置待颗粒与水分离,即可去除水中盐酸四环素。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将步骤D得到的Erdite棒状颗粒投加到有机废水中,加入过硫酸盐,无需调节废水的pH值,搅拌10分钟后,静置30分钟即可迅速去除水中有机物。
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