CN110756173B - 一种具有染料吸附功能的油水分离材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有染料吸附功能的油水分离材料及其制备方法，油水分离材料为硅酸铜和硬脂酸修饰改性的基底材料；制备方法为：步骤一、对基底材料进行预处理和二氧化硅修饰；步骤二、通过水热反应，使基底表面的二氧化硅与Cu2+离子反应生成硅酸铜，得到硅酸铜修饰的基底材料；步骤三、对硅酸铜修饰的基底材料再进行硬脂酸修饰，得到硅酸铜和硬脂酸修饰的具有吸附功能的超疏水材料。本发明具有低成本、制备工艺简单、对环境友好、可循环利用、具有染料吸附功能等优点。

Description

一种具有染料吸附功能的油水分离材料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机无机复合功能材料领域，涉及一种油水分离材料，尤其涉及一种具有染料吸附功能的油水分离材料及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展，因漏油事故增多而引起的水污染频繁发生，在开采、运输、利用、储存和使用的过程中，经常会发生一些意外事故，造成漏油污染。由于漏油污染的持续性强，扩散范围广，处置难和危害大，一旦发生漏油事故，都会造成资源浪费和环境破坏。如何高效快速地处理这些被污染的水资源已经引起了全世界的广泛关注。现在已有众多油污处理方法，可分为：生物降解法、物理吸附法、化学分解法。使用物理吸附法的油水分离材料可以回收油品、减少石油损失。油水分离材料要达到高效分离油水的目标，需具有良好性能，如超疏水和超亲油性、高吸油率和重复使用性。
近年来，新型超疏水材料被大量制备并应用于油水分离。制备超疏水材料需要表面同时具有粗糙的结构和低表面能，通常利用微纳米结构的构建来获得粗糙结构，进一步进行低表面能改性，最终制得超疏水材料。但是许多超疏水材料合成过程步骤繁琐、成本高，或使用到了对身体有害的试剂，容易造成二次污染，这些问题导致它们无法应用于实际的大规模工业化油水分离。所以满足实际应用、环保且低成本的新型超疏水油水分离材料被人们迫切所需要，以实现油类高效快捷回收和材料的循环利用。
此外，对于含有染料的油污水处理，常规的油水分离材料难以满足油水分离的同时吸附染料的需求。公告号为CN108654576B、名称为一种具有防污和染料吸附功能的油水分离材料及其制备方法的发明专利，公开了一种可以吸附染料的油水分离材料，但其采用聚合物配制的水溶液，聚合物的结构和制备方法均复杂繁琐，成本高，不利于实际应用。
发明内容
本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料及其制备方法，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料，为硅酸铜和硬脂酸修饰改性的基底材料；基底材料为三维网络状纤维结构材料。
进一步，本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料，还可以具有这样的特征：其中，基底材料为棉布、海绵或泡沫铜。
本发明还提供上述染料吸附功能的油水分离材料的制备方法，步骤一、对基底材料进行预处理和二氧化硅修饰；步骤二、通过水热反应，使基底表面的二氧化硅与Cu2+离子反应生成硅酸铜，得到硅酸铜修饰的基底材料；步骤三、对硅酸铜修饰的基底材料再进行硬脂酸修饰，得到硅酸铜和硬脂酸修饰的具有吸附功能的超疏水材料。
进一步，本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，将基底材料浸入蒸馏水、无水乙醇和氨水的混合溶液中，在磁力搅拌的过程中边滴加正硅酸四乙酯，室温反应，反应完成后，取出基底材料，用蒸馏水洗涤。
进一步，本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，反应时间为4-6h。
进一步，本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，蒸馏水、无水乙醇和氨水的体积比为1:15:16，氨水的质量百分浓度为25％；正硅酸四乙酯与蒸馏水、无水乙醇和氨水混合溶液的体积比为1:20-1:25。
进一步，本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，将预处理后的基底材料放入水热反应釜，加入硝酸铜和蒸馏水，磁力搅拌过程中，滴加氨水，得到深蓝色悬浊液；加蒸馏水至反应釜体积填充度为70％-80％，将反应釜放入烘箱进行水热处理；反应完全后取出基底，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，至滤液的pH值为中性，干燥得到硅酸铜修饰的基底材料。
进一步，本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，氨水与Cu2+离子的摩尔比为6:1-10:1；水热处理的温度为140-160℃，时间为6-8h；干燥的温度为70-80℃，时间为4-8h。
进一步，本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，将硅酸铜修饰的基底材料浸入硬脂酸乙醇溶液中，浸泡完成后取出，干燥，得到硅酸铜和硬脂酸修饰的具有吸附功能的超疏水材料。
进一步，本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，硬脂酸乙醇溶液的质量浓度为0.2-0.3％；浸泡时间为20-30分钟；干燥温度为60-80℃，时间为4-8小时。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种染料吸附功能的油水分离材料及其制备方法，通过硅酸铜的修饰改性使其表面结构粗糙，再引入低表面能物质硬脂酸降低基底材料的表面能。
(1)采用了一种新的方法增加表面的粗糙度，通过硅酸铜的修饰改性，形成微纳米结构，使超疏水油水分离材料具有独特的微观粗糙的组织结构，能够有效提高油水分离材料表面水的接触角，疏水效果更好。通过光学接触角测试测得最终制备的材料的水接触角为158°，符合超疏水的特性。
(2)超疏水油水分离材料粗糙的组织结构对有机溶剂具有较快的吸附速率和较高的回收率，并具有良好的力学性能和结构稳定性，能够多次重复利用。
(3)所制备的超疏水油水分离材料表面存在纳米管状硅酸铜，对染料有良好的吸附性，这是其他油水分离材料所不具备的。本材料不仅可应用于油水分离，也可应用于被染料污染的水的吸附过滤。
(4)本发明原料易得、来源广泛、成本低廉、制备方法简单，对环境友好、能应用于大批量工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所制备样品的X射线衍射图；
图2为实施例1所制备样品的扫描电镜图；
图3为实施例1所制备样品的接触角照片；
图4为实施例1所制备样品对不同重油和轻油的油水分离效率图；
图5为实施例1所制备样品对苏丹Ⅳ染料的吸附效果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种染料吸附功能的油水分离材料，为硅酸铜和硬脂酸修饰改性的棉布。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一、对基底材料棉布进行预处理和二氧化硅修饰。
取2cm×2cm大小的棉布，浸入2mL H2O、30mL无水乙醇和32mL氨水(氨水的质量百分浓度为25％)的混合溶液中，在磁力搅拌的过程中边滴加3mL正硅酸四乙酯，室温持续反应4h，反应完成后，取出基底材料，用蒸馏水洗涤，得到二氧化硅修饰的基底材料。
步骤二、对预处理后的基底材料进行硅酸铜修饰。
将二氧化硅修饰后的棉布放入水热反应釜，加入0.1876g(合1mmol)硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)和35mL蒸馏水，磁力搅拌过程中，滴加0.6mL质量百分浓度为25％(摩尔浓度为13.33mol/L)的氨水(合7.998mmol)，得到深蓝色悬浊液。
加蒸馏水至反应釜体积填充度为80％，将反应釜放入烘箱中，在160℃温度下水热处理8h。
反应完全后取出基底，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，至滤液的pH值为中性，在75℃条件下干燥6h，得到硅酸铜修饰的基底材料。
步骤三、对硅酸铜修饰的基底材料再进行硬脂酸修饰。
将硅酸铜修饰的基底材料浸入质量浓度为0.3％的硬脂酸乙醇溶液中，保持20分钟，浸泡完成后取出，在70℃干燥8h，得到硅酸铜和硬脂酸修饰的具有吸附功能的超疏水材料。
图1为本实施例所制备样品的X射线衍射图，从图1中可以看出，样品的主要衍射峰与CuSiO3的标准衍射图谱相对应(JCPDS：45-0407)，表明基底材料上成功修饰了硅酸铜。
图2为本实施例所制备样品的扫描电镜图，由图2可见，棉纤维表面附着不同形貌的CuSiO3颗粒，粗糙度显著增加，而粗糙的表面结构是构造超疏水表面的条件之一。
图3为本实施例所制备样品的接触角照片，水滴在材料表面的静态接触角约为158°，说明材料具有超疏水性。
图4为本实施例所制备样品对不同重油和轻油的油水分离效率图，油水分离效率用公式η＝(ml/m0)×100％计算，式中m0和ml分别为油水分离前后水的质量，从图中可以看出，其油水分离效率均超过96％。
用苏丹Ⅳ对油染色，用本实施例所制备样品进行油水分离，分别测试油水分离前后，油中苏丹苏丹Ⅳ的浓度，结果如图5所示，结果表明经过油水分离后，油中苏丹Ⅳ浓度明显降低，说明本实施例所制备样品具有染料吸附功能。
实施例2
本实施例提供一种染料吸附功能的油水分离材料，为硅酸铜和硬脂酸修饰改性的海绵。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一、对基底材料棉布进行预处理和二氧化硅修饰。
取2cm×2cm×2cm大小的海绵，浸入2mL H2O、30mL无水乙醇和32mL氨水(氨水的质量百分浓度为25％)的混合溶液中，在磁力搅拌的过程中边滴加2.8mL正硅酸四乙酯，室温持续反应4h，反应完成后，取出基底材料，用蒸馏水洗涤，得到二氧化硅修饰的基底材料。
步骤二、对预处理后的基底材料进行硅酸铜修饰。
将二氧化硅修饰后的棉布放入水热反应釜，加入0.2251g(合1.2mmol)硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)和35mL蒸馏水，磁力搅拌过程中，滴加0.75mL质量百分浓度为25％(摩尔浓度为13.33mol/L)的氨水(合9.9975mmol)，得到深蓝色悬浊液。
加蒸馏水至反应釜体积填充度为75％，将反应釜放入烘箱中，在160℃温度下水热处理6h。
反应完全后取出基底，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，至滤液的pH值为中性，在75℃条件下干燥6h，得到硅酸铜修饰的基底材料。
步骤三、对硅酸铜修饰的基底材料再进行硬脂酸修饰。
将硅酸铜修饰的基底材料浸入质量浓度为0.2％的硬脂酸乙醇溶液中，保持25分钟，浸泡完成后取出，在70℃干燥6h，得到硅酸铜和硬脂酸修饰的具有吸附功能的超疏水材料。
实施例3
本实施例提供一种染料吸附功能的油水分离材料，为硅酸铜和硬脂酸修饰改性的泡沫铜。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一、对基底材料棉布进行预处理和二氧化硅修饰。
取2cm×2cm大小的泡沫铜，浸入2mL H2O、30mL无水乙醇和32mL氨水(氨水的质量百分浓度为25％)的混合溶液中，在磁力搅拌的过程中边滴加3.2mL正硅酸四乙酯，室温持续反应6h，反应完成后，取出基底材料，用蒸馏水洗涤，得到二氧化硅修饰的基底材料。
步骤二、对预处理后的基底材料进行硅酸铜修饰。
将二氧化硅修饰后的棉布放入水热反应釜，加入0.1876g(合1mmol)硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)和35mL蒸馏水，磁力搅拌过程中，滴加0.5mL质量百分浓度为25％(摩尔浓度为13.33mol/L)的氨水(合6.665mmol)，得到深蓝色悬浊液。
加蒸馏水至反应釜体积填充度为80％，将反应釜放入烘箱中，在140℃温度下水热处理8h。
反应完全后取出基底，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，至滤液的pH值为中性，在75℃条件下干燥8h，得到硅酸铜修饰的基底材料。
步骤三、对硅酸铜修饰的基底材料再进行硬脂酸修饰。
将硅酸铜修饰的基底材料浸入质量浓度为0.25％的硬脂酸乙醇溶液中，保持20分钟，浸泡完成后取出，在70℃干燥8h，得到硅酸铜和硬脂酸修饰的具有吸附功能的超疏水材料。

Claims (6)

1.一种具有染料吸附功能的油水分离材料，其特征在于：
油水分离材料为硅酸铜和硬脂酸修饰改性的基底材料；
所述基底材料为三维网络状纤维结构材料；
具有染料吸附功能的油水分离材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对所述基底材料进行预处理和二氧化硅修饰：将所述基底材料浸入蒸馏水、无水乙醇和氨水的混合溶液中，在磁力搅拌的过程中边滴加正硅酸四乙酯，室温反应，反应完成后，取出基底材料，用蒸馏水洗涤；
步骤二、通过水热反应，使基底材料表面的二氧化硅与Cu2+离子反应生成硅酸铜，得到硅酸铜修饰的基底材料：将基底材料放入水热反应釜，加入硝酸铜和蒸馏水，磁力搅拌过程中，滴加氨水，得到深蓝色悬浊液；加蒸馏水至反应釜体积填充度为70%-80%，将反应釜放入烘箱进行水热处理；反应完全后取出基底，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，至滤液的pH值为中性，干燥得到硅酸铜修饰的基底材料；
步骤三、对硅酸铜修饰的基底材料再进行硬脂酸修饰：将硅酸铜修饰的基底材料浸入硬脂酸乙醇溶液中，浸泡完成后取出，干燥，得到硅酸铜和硬脂酸修饰的具有吸附功能的超疏水材料。
2.根据权利要求1所述的具有染料吸附功能的油水分离材料，其特征在于：
其中，所述基底材料为棉布、海绵或泡沫铜。
3.根据权利要求1所述的具有染料吸附功能的油水分离材料，其特征在于：
其中，步骤一中，反应时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的具有染料吸附功能的油水分离材料，其特征在于：
其中，步骤一中，所述蒸馏水、无水乙醇和氨水的体积比为1:15:16，氨水的质量百分浓度为25%；
所述正硅酸四乙酯与蒸馏水、无水乙醇和氨水混合溶液的体积比为1:20-1:25。
5.根据权利要求1所述的具有染料吸附功能的油水分离材料，其特征在于：
其中，步骤二中，氨水与Cu2+离子的摩尔比为6:1-10:1；
水热处理的温度为140-160℃，时间为6-8h；
干燥的温度为70-80℃，时间为4-8h。
6.根据权利要求1所述的具有染料吸附功能的油水分离材料，其特征在于：
其中，步骤三中，硬脂酸乙醇溶液的质量浓度为0.2-0.3%；
浸泡时间为20-30分钟；
干燥温度为60-80℃，时间为4-8小时。
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