CN106237655A - 一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法，本发明以铜网为基底，采用水热合成法构筑具有粗糙结构的铜网表面，再使用廉价低表面能修饰剂进行修饰，制备出了具有超疏水性能的微纳米氧化锌铜网，该制备方法简单易行，且所使用的原料环境污染小，廉价易得，适于规模化生产与应用。同时，该超疏水铜网具有较高的油水分离效率，易清洗保存，可反复使用，具有较好的环境稳定性。

Description

一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法

技术领域

本发明涉及固体材料表面特殊浸润性改性领域，具体为一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法。

背景技术

随着经济的发展、工业化进程的不断深入，全球范围内越来越多的水源已经或者是正在遭到破坏。水是人类赖以生存的基础，油是人类发展的动力，在所有污染中油水污染对于生命的延续威胁最大。不完全统计每年就会有32亿立方吨的油浸入水中成为含油污水，此外，与油有直接相关的生产中都会有油的残留，特别是石油的水上泄露，严重性更大，被称为海洋污染的超级杀手。

传统的除油方法又存在效率低、回收利用难、吸附性能低、危害环境及成本高等明显的局限性，因此，如何有效地从水中收集和清除油类污染物已经成为世界级的挑战，并引起广泛的关注。

为了解决上述难题，各国学者都在积极从自然界获取灵感，利用自然超疏水现象积极研究新型超疏水材料，利用材料特殊浸润性对水和油的不同作用来实现油水分离。近年来，人们对超疏水材料的研究不断深入，制备出了一系列具有超疏水特性的复合材料。新型复合材料的使用还处于早期阶段，不能够工业化，还有一部分材料的使用受到当代技术的限制，做成的超疏水超亲油材料效率提高了，能够有效地分离油与水，但是使用工艺繁琐，步骤繁杂，成本较高，材料的性能不稳定，不适宜大规模工业生产。

因此更进一步的深化改良这些新型材料，探索制备方法简单、成本低以及绿色环保的网膜生产技术是亟待解决的关键。

发明内容

为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供了一种简单、成本低廉、绿色环保并且油水分离效率高的超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)：将铜网清洗干净后晾干；

(2)：将步骤（1）中预处理过的铜网放置于乙酸锌溶液中浸泡，然后放于100℃烘箱中烘干，再把烘干后的铜网放置于马弗炉中于400℃条件下煅烧，取出冷却到室温；

(3)：分别量取20 ml 浓度为0.1 mol/L的硝酸锌溶液和20 ml浓度为 0.1 mol/L的六次甲基四胺溶液置于50 ml水热反应釜中，放入上述步骤（2）处理过的铜网，把水热反应釜放入95℃的烘箱中反应；

(4)：将步骤（3）反应之后冷却至室温，取出铜网，用去离子水多次冲洗铜网后自然晾干；

(5)：量取50 ml 0.01 mol/L硬脂酸乙醇溶液置于烧杯中，将生长有微纳米氧化锌的铜网放入其中，浸泡后取出依次用无水乙醇和去离子水多次冲洗，自然晾干即得样品。

所述铜网为紫铜网。

所述紫铜网目数为：100目、200目、300目和400目。

所述步骤（2）中浸泡时间为20 min，烘干时间为30 min，煅烧时间为2 h；

所述步骤（3）中水热反应釜于95℃的烘箱中反应时间为3 h；

所述步骤（5）中，浸泡时间为24 h。

积极有益效果：本发明以铜网为基底，采用水热合成法构筑具有粗糙结构的铜网表面，再使用廉价低表面能修饰剂进行修饰改性，制备出了具有超疏水性能的微纳米氧化锌铜网，该制备方法简单易行，且所使用的原料环境污染小，廉价易得，适于规模化生产与应用；该超疏水铜网具有较高的油水分离效率，易清洗保存，可反复使用，具有较好的环境稳定性。

附图说明

图1为本发明实施例制备的超疏水微纳米氧化锌铜网的500倍放大SEM图；

图2为本发明实施例制备的超疏水微纳米氧化锌铜网的5000倍放大SEM图；

图3为在空气中测量水滴（2 微升） 在本发明实施例制备的未修饰的微纳米氧化锌铜网表面的光学图片；

图4为在空气中测量水滴 （2 微升） 在本发明实施例制备的修饰后的微纳米氧化锌超疏水铜网表面的光学图片。

图5为采用本发明实施例制备的油水分离铜网进行油水分离试验装置图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明做进一步的说明：

一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)：将铜网清洗干净后晾干；

(2)：将步骤（1）中预处理过的铜网放置于乙酸锌溶液中浸泡，然后放于100℃烘箱中烘干，再把烘干后的铜网放置于马弗炉中于400℃条件下煅烧，取出冷却到室温；

(3)：分别量取20 ml 浓度为0.1 mol/L的硝酸锌溶液和20 ml浓度为 0.1 mol/L的六次甲基四胺溶液置于50 ml水热反应釜中，放入上述步骤（2）处理过的铜网，把水热反应釜放入95℃的烘箱中反应；

(4)：将步骤（3）反应之后冷却至室温，取出铜网，用去离子水多次冲洗铜网后自然晾干；

(5)：量取50 ml 0.01 mol/L硬脂酸乙醇溶液置于烧杯中，将生长有微纳米氧化锌的铜网放入其中，浸泡后取出依次用无水乙醇和去离子水多次冲洗，自然晾干即得样品。

所述铜网为紫铜网。

所述紫铜网目数为：100目、200目、300目和400目。

所述步骤（2）中浸泡时间为20 min，烘干时间为30 min，煅烧时间为2 h；

所述步骤（3）中水热反应釜于95℃的烘箱中反应时间为3 h；

所述步骤（5）中，浸泡时间为24 h。

实施例

(1) ：剪取尺寸为6cm×6cm 100目、200目、300目和400目不同目数紫铜网试样，用砂纸打磨后依次用无水乙醇和去离子水各超声清洗30 min，自然晾干。

(2)：将预处理过的铜网放置于0.3 mol/L的乙酸锌溶液中静置20 min，取出静置后的铜网于100℃烘箱中烘干30 min，再把烘干后的铜网放置于马弗炉中于400℃条件下煅烧2 h，取出冷却到室温。

(3)：分别量取20 ml 0.1 mol/L的硝酸锌溶液和20 ml 0.1 mol/L的六次甲基四胺溶液置于50 ml水热反应釜中，放入生长了晶种的铜网，把水热反应釜放入95℃的烘箱中反应3 h后，冷却至室温再取出铜网，用去离子水洗净冷却后的铜网，自然晾干。

(4)：量取50 ml 0.01mol/L硬脂酸乙醇溶液置于烧杯中，将生长有微纳米氧化锌的铜网放入其中，浸泡24 h后取出依次用无水乙醇和去离子水多次冲洗，自然晾干即得样品。

本实施例得到的微纳米氧化锌超疏水铜网的表面形貌扫描电镜图片如图1所示，由图1、图2所示，其网孔约为33微米；

在空气中测得本实施例所得到的微纳米氧化锌超疏水铜网对水滴的接触角达到160°，水滴基本上为完美的球形，如图4所示；，而将水滴滴在本实施例中硬脂酸乙醇修饰前的仅具有粗糙结构的铜网表面时，水滴却立即铺展开，接触角约为0°，如图3所示。

采用本实施例所得到的微纳米氧化锌超疏水铜网进行油水分离试验，取一定体积的水和一定体积的93#汽油，将油与水混合，搅拌均匀，配制出油水混合液；将混合液倒入如图5所示装置中，汽油很快透过滤网2流入下方收油集器3中，而水则留在滤网上方的水收集容器1，从而达到油水混合物分离的目的，油水分离效率达到了95.09％。

本发明的超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法简单易行，且所使用的原料环境污染小，廉价易得，适于规模化生产与应用。同时，本发明所制备的超疏水微纳米氧化锌铜网油水分离效率高，易清洗保存，可反复使用，具有较好的环境稳定性。

以上实施案例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等，均应视为本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)：将铜网清洗干净后晾干；

(2)：将步骤（1）中预处理过的铜网放置于乙酸锌溶液中浸泡，然后放于100℃烘箱中烘干，再把烘干后的铜网放置于马弗炉中于400℃条件下煅烧，取出冷却到室温；

(3)：分别量取20 ml 浓度为0.1 mol/L的硝酸锌溶液和20 ml浓度为 0.1 mol/L的六次甲基四胺溶液置于50 ml水热反应釜中，放入上述步骤（2）处理过的铜网，把水热反应釜放入95℃的烘箱中反应；

(4)：将步骤（3）反应之后冷却至室温，取出铜网，用去离子水多次冲洗铜网后自然晾干；

(5)：量取50 ml 0.01 mol/L硬脂酸乙醇溶液置于烧杯中，将生长有微纳米氧化锌的铜网放入其中，浸泡后取出依次用无水乙醇和去离子水多次冲洗，自然晾干即得样品。

2.根据权利要求1所述的一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法，其特征在于：所述铜网为紫铜网。

3.根据权利要求1所述的一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法，其特征在于：所述紫铜网目数为：100目、200目、300目和400目。

4.根据权利要求1所述的一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中浸泡时间为20 min，烘干时间为30 min，煅烧时间为2 h。

5.根据权利要求1所述的一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中水热反应釜于95℃的烘箱中反应时间为3 h。

6.根据权利要求1所述的一种超疏水微纳米氧化锌铜网的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，浸泡时间为24 h。