CN108993419B - 一种超声波辅助溶剂热法制备Ni-MOF吸附材料的方法及应用 - Google Patents
一种超声波辅助溶剂热法制备Ni-MOF吸附材料的方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种超声波辅助溶剂热法制备Ni‑MOF吸附材料的方法及应用，涉及重金属离子处理剂制备技术领域。首先量取DMF与EtOH作为溶剂；称取对苯二甲酸作为有机配体，Ni(NO3)2·6H2O作为配位金属离子；加入乙酸、苯甲酸作为分子尺寸调节剂；用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，再放在超声仪中超声，使药品分散均匀，并促进结晶；最后将混合液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中反应；待反应结束洗涤除去未反应的药品。本发明主要研究了Ni2+与有机配体对苯二甲酸之间按不同比例合成的Ni‑MOF对重金属离子的去除性能的影响。在水体环境下Ni‑MOF材料的性能并没有被破坏，能够有效分离水体中的重金属离子。
Description
技术领域
本发明涉及重金属离子处理剂制备技术领域，具体是涉及一种超声波辅助溶剂热法制备Ni-MOF吸附材料的方法及应用。
背景技术
随着全球工业化的迅速发展，越来越多的人意识到环境污染给生活带来的危害。近十年来，水体重金属污染严重影响着国民的生活质量，各地区癌症发病率大幅度升高，给人们造成了一定的恐慌，迫切希望能通过科技手段尽早解决这个问题。这便促使着科研工作者对此产生极大的关注度。然而当下空气污染也相当严重，各大城市都不同程度的出现了雾霾状况，这很大程度上离不开石油煤油等工业燃料的大量燃烧燃烧产生的废气，这使得使用清洁能源更为重要，一来能缓解石油等不可再生资源的使用紧张度，而来如H2等清洁能源燃烧后只生成水不会对空气产生任何危害。但目前所面临的是清洁能源的贮存问题，氢气虽环保，但由于其易爆炸不易运输储存等缺点，限制了其被广泛应用。在这里，我们将介绍一类崭新的微介孔固态晶体材料。金属有机骨架(metal-organic-framework,MOF)材料在化学，材料学及一些工程应用领域引起了研究人员的极大兴趣。因其结构复杂多样，拥有较高比表面与孔尺寸，特别是孔道化学特性和尺寸在分子水平上优异的可控性等众多独特优势，使其在能源气体储存气相和液相吸附分离膜材料分离、多相催化、生物医药、光电磁、传感等众多领域有着广阔的应用前景。但由于其性能的不稳定以及合成耗能耗时，阻碍了产业化的发展。
目前所报道的MOF材料，绝大多数都具有较低的稳定性，特别是对水的不稳定性。IRMOF系列是由美国Yaghi课题组设计合成的，在此基础，Yaghi研究组对其进行了孔道化学改性和孔尺寸扩张，虽比之前有了更好的热稳定性，但水性依旧很差。这也限制了MOF材料在水体环境下的应用。
本发明针对此问题，研制出具有较强水稳定性的MOF材料，让其不仅能运用于气体气附等非水体环境，还能运用于水体环境下的重金属离子的分离。这将给水体体重金属污染的处理带来一片新天地。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种超声波辅助溶剂热法制备Ni-MOF吸附材料的方法及应用。获得的Ni-MOF吸附材料具有优良的处理重金属离子性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种超声波辅助溶剂热法制备Ni-MOF吸附材料的方法，步骤如下：
①首先量取20ml的DMF与10ml的EtOH作为溶剂；
②称取1-4g的对苯二甲酸作为有机配体，1.74g的Ni(NO3)2·6H2O作为配位金属离子；
③加入1ml的乙酸、0.01g的苯甲酸作为分子尺寸调节剂，合成尺寸更小的Ni-MOF；
④所有药品加入后，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，再放在超声仪中超声80min，使药品分散均匀，并促进结晶；
⑤最后将混合液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，至于恒温干燥箱中160℃反应24h；
⑥待反应结束自然冷却至室温后，水洗3次，乙醇洗3次，DMF洗1次，除去未反应的药品；
⑦活化过程：将过滤洗涤后的样品在DMF中浸泡一天，乙醇中浸泡两天后干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明主要研究了Ni2+与有机配体对苯二甲酸之间按不同比例合成的Ni-MOF对重金属离子的去除性能的影响。利用超声波及溶剂热相辅相成的方法制备Ni-MOF，分别采用XRD红外光谱分析，扫描电子显微镜对材料的晶体结构、晶体形貌进行了表征。利用TG曲线对材料的热稳定性进行了测试，此外，本发明还发现了Ni-MOF能对重金属离子去除效果。利用能谱分析法对吸附Cu2+后的样品进行了光束定量分析，发现了吸附量为16.96mg/100mg。并对铂元素也有一定的吸附量。并且是在水体环境下的吸附结果，表明了在水体环境下Ni-MOF材料的性能并没有被破坏，能够有效分离水体中的重金属离子。
附图说明
图1为溶剂热法合成的不同比例的Ni-MOF的XRD图。
图2为溶剂热法合成的不同比例的Ni-MOF的SEM图。
图3为溶剂热法合成的不同比例的Ni-MOF的红外光谱图。
图4为溶剂热法合成的不同比例的Ni-MOF的TG曲线图。
图5为未吸附前样品中的emax能谱图。
图6a、b分别为吸附Cu2+后的emax能谱图和元素含量表。
图7a、b分别为吸附Pt2+后的emax能谱图和元素含量表。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的超声波辅助溶剂热法制备Ni-MOF吸附材料的方法及应用作出进一步的详述。
实施例1
一种超声波辅助溶剂热法制备Ni-MOF吸附材料的方法，步骤如下：
①首先量取20ml的DMF与10ml的EtOH作为溶剂；
②称取1-4g的对苯二甲酸作为有机配体，1.74g的Ni(NO3)2·6H2O作为配位金属离子；
③加入1ml的乙酸、0.01g的苯甲酸作为分子尺寸调节剂，合成尺寸更小的Ni-MOF；
④所有药品加入后，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，再放在超声仪中超声80min，使药品分散均匀，并促进结晶；
⑤最后将混合液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，至于恒温干燥箱中160℃反应24h；
⑥待反应结束自然冷却至室温后，水洗3次，乙醇洗3次，DMF洗1次，除去未反应的药品；
⑦活化过程：将过滤洗涤后的样品在DMF中浸泡一天，乙醇中浸泡两天后干燥。
实验共计4组，对苯二甲酸的添加量分别为1g、2g、3g、4g，对应Ni(NO3)2·6H2O与对苯二甲酸的摩尔比分别为1：1，1：2，1：3，1：4。当两者摩尔比为1：1时，此时Ni2+过量，理论上认为对苯二甲酸中的羧基配位点达到饱和配位；当摩尔比为1：2时，理论上认为Ni2+以配位数为4来配位，此时刚好满足摩尔比为1：2；当摩尔比为1：3或4时，此时认为Ni2+不足以满足所有羧基的配位，即羧基的配位达不到饱和。
实施例2
Ni-MOF吸附材料的结构表征
1、XRD分析
图1为溶剂热法合成的不同比例的Ni-MOF的XRD图(b为a中部分截取曲线)。从图1中可以看出，不同配比合成的样品衍射峰位置均在2θ＝8°，且杂峰较少，比例分别为1：1，1：2，1：3，1：4，说明四个样品具有相似的晶体结构，但由图1可以看出，当Ni2+与对苯二甲酸的配比为1：2时出现的峰值最为显著。
2、SEM分析
图2为溶剂热法合成的不同比例的Ni-MOF的SEM图，图2a、c、e、g依次表示Ni(NO3)2·6H2O与对苯二甲酸的摩尔比分别为1：1，1：2，1：3，1：4，图2b、d、f、h分别为图2a、c、e、g的高倍率照片。通过图2可以看出，不同比例的样品形貌均呈蜂窝多孔状，具有极大的表面积，孔径清晰分明，没有任何坍塌现象。其中配比为1：2的样品形貌呈规则球形多孔状，形貌十分完好，与图1中XRD谱图相一致，均为1：2的结晶度最好。这种球形多孔状晶体为后续吸附实验提供了直观的证据。
四种比例SEM对比后发现，随着金属离子量的减少，结构坍塌越严重，因此，最佳合成比例为1：2时产物结构均匀且呈规则的球形笼状。
3、红外分析
图3为溶剂热法合成的不同比例的Ni-MOF的红外光谱图。材料合成后，一直保存在普通试剂袋中，没有采取任何干燥措施，一个月后测其红外光谱，通过图3可以看出，发现在波长为3680的位置只有很小的吸收峰，而此处吸收峰为结晶水的吸收峰，说明Ni-MOF具有良好的水稳定性，可长期保存于普通环境而结构不被破坏。
4、TG分析
图4为溶剂热法合成的不同比例的Ni-MOF的TG曲线图，由图4可以看出Ni-MOF材料的失重温度为400℃左右，其中配比为1：2的Ni-MOF失重温度略高于1：1的温度，但此温度均均适用于大多数情况，使用范围较为宽泛。
实施例3
Ni-MOF吸附材料的性能测试
将实施例1合成的Ni-MOF样品(1：2配比)分别加入到含Cu2+和Pt2+的溶液中，12h后将沉淀物抽滤洗涤干燥后待测。通过emax能谱分析法得到各样品中元素含量，图5为未吸附前样品中的emax能谱图，图6a、b分别为吸附Cu2+后的emax能谱图和元素含量表，图7a、b为吸附Pt2+后的emax能谱图和元素含量表，对比发现Ni-MOF对Cu2+和Pt2+均有一定的吸附度。其中，对Cu2+的吸附更为明显。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种超声波辅助溶剂热法制备Ni-MOF吸附材料的方法，其特征在于，步骤如下：
①首先量取20ml的DMF与10ml的EtOH作为溶剂；
②称取2g的对苯二甲酸作为有机配体，1.74g的Ni(NO3)2·6H2O作为配位金属离子；
③加入1ml的乙酸、0.01g的苯甲酸作为分子尺寸调节剂，合成尺寸更小的Ni-MOF；
④所有药品加入后，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，再放在超声仪中超声80min，使药品分散均匀，并促进结晶；
⑤最后将混合液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，置于 恒温干燥箱中160℃反应24h；
⑥待反应结束自然冷却至室温后，水洗3次，乙醇洗3次，DMF洗1次，除去未反应的药品；
⑦活化过程：将过滤洗涤后的样品在DMF中浸泡一天，乙醇中浸泡两天后干燥；
1.74 g的Ni(NO3)2·6H2O与2 g的对苯二甲酸之间的摩尔比为1：2，Ni2+以配位数为4来配位，Ni2+满足所有羧基的配位，羧基的配位达到饱和，制备的产物形态结构为：
Ni-MOF的XRD图中衍射峰位置在2θ=8°，且杂峰较少，Ni2+与对苯二甲酸的配比为1：2时出现的峰值最为显著；Ni-MOF的SEM形貌呈规则的球形笼状，形貌十分完好；Ni-MOF的红外光谱图在波长为3680的位置只有很小的吸收峰，而此处吸收峰为结晶水的吸收峰，表明具有良好的水稳定性；Ni-MOF的TG曲线图中失重温度为400℃。
2.如权利要求1所述方法制备的Ni-MOF吸附材料在去除重金属离子中的应用。
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