CN115416125A - 一种超声辅助合成纳米mof-5加固糟朽木材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超声辅助合成纳米MOF‑5加固糟朽木材的方法，属于木材保护领域，通过分步浸渍、过氧化氢催化、超声辅助相结合的方法，依次在木材表面浸渍1，4‑苯二甲酸和Zn(NO3)·6H2O，在糟朽木材内外表面实现了纳米MOF‑5的室温原位合成，该加固方法于常温常压下进行，加固材料兼具无机材料与有机材料特点，可以将糟朽木材的横纹压缩强度提升至未加固前的2.3倍。

Description

一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法
技术领域
本发明属于木材保护领域，具体涉及一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法。
背景技术
结构完整的木材具有较高的力学性能，是重要的生活和工业用材料。但是由于木材的主要成分为纤维素与木质素等有机质，在使用过程中，由于温湿度变化、微生物侵蚀等纤维素会发生不同程度的降解，特别是埋藏在地下的木质文物，经历长时间的环境侵蚀，纤维素降解严重，力学性能急剧下降，给文物的发掘和后期保存带来巨大的困难。因此，以出土文物为代表的众多糟朽木材均面临加固增强力学性能的需求。
传统的化学方法加固糟朽木材主要采用有机聚合物(例如丙烯酸树脂)或者无机物(例如碳酸钙)作为填充材料进行加固。其中树脂等有机物与木材之间具有较好的相容性，但是作为有机质材料，其耐候性仍然不足；碳酸钙等无机材料虽然具有更高的力学性能，但是其在木材中的附着力较弱。因此探索一种兼具优异附着力和耐候性的木材加固材料对于糟朽木材的保护与修复具有重要的意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，以解决现有技术中糟朽木材的保护与修复不能同时具备优异附着力和耐候性的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，包括：
取1，4-苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中，制得溶液A；
将木材试样浸泡在溶液A中；
取Zn(NO3)·6H2O加入到N,N-二甲基甲酰胺中，制得溶液B；
将溶液B加入到浸泡有木材试样的溶液A中，形成体系C；
向体系C中加入三乙胺和过氧化氢得到体系D；
对体系D进行超声波处理。
优选地，所述1，4-苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液浓度为0.5～2mol/L，取20～40mL，且室温下搅拌10～20分钟。
优选地，所述木材试样浸泡在A溶液中6～12小时。
优选地，所述木材试样浸泡过程中，每1小时对浸泡的木材试样进行位置反转。
优选地，所述溶液B，Zn(NO3)·6H2O的N,N-二甲基甲酰胺溶液浓度为2～8mol/L，取10～20mL，且室温下搅拌10分钟～20分钟。
优选地，所述制取体系D时，向体系C中迅速加入2～5mL三乙胺和1～3mL过氧化氢。
优选地，对体系D进行超声波处理时，将体系D整体置于超声波处理器中，在超声波频率为20KHz～40KHz、室温下反应后，取出静置。
优选地，所述体系D整体在超声波频率为20KHz～40KHz、室温下反应2～10分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明兼具有机加固材料和无机加固材料的优点，与涂刷有机聚合物进行表面加固相比，本发明的加固方法可以实现糟朽木材表面与内部的同步加固；与无机物的单纯填充相比，本发明中的纳米MOF-5中的Zn2+和羧基可以与木材纤维素中的含氧基团进行化学键合，提升了加固材料的附着力。通过分步浸渍、过氧化氢催化、超声辅助相结合的方法，在糟朽木材内外表面实现了纳米MOF-5的室温原位合成，避免了无机纳米材料填充时容易团聚和反应条件剧烈的问题；可以将糟朽木材的横纹压缩断裂强度提升2.3倍。
附图说明
图1为纳米MOF-5填充糟朽木材的光学照片；
图2为纳米MOF-5的SEM图；
图3为纳米MOF-5填充糟朽木材的应力应变曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明公开了一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，包括如下步骤：
步骤1：称取20～40mL的浓度为0.5～2mol/L的1，4-苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌10～20分钟，制得溶液A；
步骤2：将糟朽桦木木材试样(尺寸：5cm×2cm×2cm)浸泡在A溶液中6～12小时，每1小时对浸泡木材进行位置反转；
步骤3：取10～20mL的浓度为2～8mol/LZn(NO3)·6H2O的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌10～20分钟，制得溶液B；
步骤4：将溶液B加入到浸泡有木材试样的溶液A中，形成体系C；
步骤5：向体系C中迅速加入2～5mL三乙胺和1～3mL过氧化氢得到体系D，将体系D整体置于超声波处理器，在超声波频率为20～40KHz、室温下反应2～10分钟，取出静置30分钟。
实施例1：
步骤1：称取20mL的浓度为2mol/L的1，4-苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌10分钟，制得溶液A；
步骤2：将糟朽桦木木材试样(尺寸：5cm×2cm×2cm)浸泡在A溶液中6小时，每1小时对浸泡木材进行位置反转；
步骤3：取10mL的浓度为8mol/LZn(NO3)·6H2O的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌10分钟，制得溶液B；
步骤4：将溶液B加入到浸泡有木材试样的溶液A中，形成体系C；
步骤5：向体系C中迅速加入2mL三乙胺和1mL过氧化氢得到体系D，将体系D整体置于超声波处理器，在超声波频率为20KHz、室温下反应2分钟，取出静置30分钟。
实施例2：
步骤1：称取30mL的浓度为2mol/L的1，4-苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌10分钟，制得溶液A；
步骤2：将糟朽桦木木材试样(尺寸：5cm×2cm×2cm)浸泡在A溶液中6小时，每1小时对浸泡木材进行位置反转；
步骤3：取20mL的浓度为8mol/LZn(NO3)·6H2O的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌10分钟，制得溶液B；
步骤4：将溶液B加入到浸泡有木材试样的溶液A中，形成体系C；
步骤5：向体系C中迅速加入2mL三乙胺和1mL过氧化氢得到体系D，将体系D整体置于超声波处理器，在超声波频率为20KHz、室温下反应2分钟，取出静置30分钟。
实施例3：
步骤1：称取30mL的浓度为2mol/L的1，4-苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌10分钟，制得溶液A；
步骤2：将糟朽桦木木材试样(尺寸：5cm×2cm×2cm)浸泡在A溶液中6小时，每1小时对浸泡木材进行位置反转；
步骤3：取20mL的浓度为8mol/LZn(NO3)·6H2O的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌10分钟，制得溶液B；
步骤4：将溶液B加入到浸泡有木材试样的溶液A中，形成体系C；
步骤5：向体系C中迅速加入5mL三乙胺和3mL过氧化氢得到体系D，将体系D整体置于超声波处理器，在超声波频率为40KHz、室温下反应10分钟，取出静置30分钟。
实施例4：
步骤1：称取40mL的浓度为0.5mol/L的1，4-苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌20分钟，制得溶液A；
步骤2：将糟朽桦木木材试样(尺寸：5cm×2cm×2cm)浸泡在A溶液中8小时，每1小时对浸泡木材进行位置反转；
步骤3：取15mL的浓度为5mol/LZn(NO3)·6H2O的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌20分钟，制得溶液B；
步骤4：将溶液B加入到浸泡有木材试样的溶液A中，形成体系C；
步骤5：向体系C中迅速加入3mL三乙胺和2mL过氧化氢得到体系D，将体系D整体置于超声波处理器，在超声波频率为30KHz、室温下反应6分钟，取出静置30分钟。
实施例5：
步骤1：称取25mL的浓度为1.2mol/L的1，4-苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌15分钟，制得溶液A；
步骤2：将糟朽桦木木材试样(尺寸：5cm×2cm×2cm)浸泡在A溶液中12小时，每1小时对浸泡木材进行位置反转；
步骤3：取20mL的浓度为3mol/LZn(NO3)·6H2O的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌15分钟，制得溶液B；
步骤4：将溶液B加入到浸泡有木材试样的溶液A中，形成体系C；
步骤5：向体系C中迅速加入4mL三乙胺和2mL过氧化氢得到体系D，将体系D整体置于超声波处理器，在超声波频率为40KHz、室温下反应8分钟，取出静置30分钟。
图1为纳米MOF-5加固糟朽木材的光学照片，可以看到通过本发明所公开的方法加固后，糟朽木材上MOF-5均匀分布；图2为纳米MOF-5的扫描电镜照片，可以看出加固后的纳米MOF-5颗粒均匀。
对上述所制备的纳米MOF-5填充糟朽木材的力学性能进行分析，具体操作如下：
将纳米MOF-5填充糟朽木材样块加载于万能试验机支座中心位置，加载头沿着木材纤维轴向以1.000mm/min的推进速度，至样块破坏为止，导出测量数据作图。图3显示经过纳米MOF-5的加固，糟朽木材的横纹压缩强度可以提升至未加固前的2.3倍。
综上所述，本发明公开了一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法。通过分步浸渍、过氧化氢催化、超声辅助相结合的方法，依次在木材表面浸渍1，4-苯二甲酸和Zn(NO3)·6H2O，在糟朽木材内外表面实现了纳米MOF-5的室温原位合成，该加固方法于常温常压下进行，加固材料兼具无机材料与有机材料特点，可以将糟朽木材的横纹压缩强度提升至未加固前的2.3倍。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，其特征在于，包括：
取1，4-苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中，制得溶液A；
将木材试样浸泡在溶液A中；
取Zn(NO3)·6H2O加入到N,N-二甲基甲酰胺中，制得溶液B；
将溶液B加入到浸泡有木材试样的溶液A中，形成体系C；
向体系C中加入三乙胺和过氧化氢得到体系D；
对体系D进行超声波处理。
2.根据权利要求1所述的一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，其特征在于，所述1，4-苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液浓度为0.5～2mol/L，取20～40mL，且室温下搅拌10～20分钟。
3.根据权利要求1所述的一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，其特征在于，所述木材试样浸泡在A溶液中6～12小时。
4.根据权利要求3所述的一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，其特征在于，所述木材试样浸泡过程中，每1小时对浸泡的木材试样进行位置反转。
5.根据权利要求1所述的一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，其特征在于，所述溶液B，Zn(NO3)·6H2O的N,N-二甲基甲酰胺溶液浓度为2～8mol/L，取10～20mL，且室温下搅拌10分钟～20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，其特征在于，所述制取体系D时，向体系C中迅速加入2～5mL三乙胺和1～3mL过氧化氢。
7.根据权利要求1所述的一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，其特征在于，对体系D进行超声波处理时，将体系D整体置于超声波处理器中，在超声波频率为20KHz～40KHz、室温下反应后，取出静置。
8.根据权利要求7所述的一种超声辅助合成纳米MOF-5加固糟朽木材的方法，其特征在于，所述体系D整体在超声波频率为20KHz～40KHz、室温下反应2～10分钟。
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