CN112851960B - 超疏水金属有机框架材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超疏水金属有机框架材料及其制备方法和应用,所述超疏水金属有机框架材料的基底为铜网,所述铜网表面生长有氢氧化铜纳米线,所述氢氧化铜纳米线表面生长有MOFs,所述铜网表面还沉积有膜层。先采用固体法在铜网表面形成氢氧化铜纳米线的微纳结构,然后采用均苯三甲酸为有机配体与氢氧化铜纳米线进行溶解‑再沉淀的配位反应,在纳米线的表面形成HKUST‑1的MOFs晶体,在铜网表面得到了微观形貌更为复杂的微纳结构,最后还对铜网表面进行了聚有机硅氧烷的沉积以保护微纳结构。将本发明的超疏水金属有机框架材料应用于油水分离具有较好的油水分离效率和吸油能力。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术及应用于含油废水处理领域,具体涉及超疏水金属有机框架材料及其制备方法和应用。
背景技术
漏油和含油废水造成的水污染已成为严重的环境问题。因此,开发一种有效的除油材料是很重要的。然而,许多工作都是通过氟化试剂进行改性,造成了昂贵的成本和对环境的破坏。
现有技术中进行油水分离的方法主要有离心法、重力法、吸附法、浮选法、生物氧化法和化学法等。选择油水分离方法时还需考虑当时的水处理环境以及分离体积等因素,膜分离法与传统的油水分离技术相比,具有操作简单、节能环保、分离效率高等优点。
金属有机骨架化合物(MOFs),MOFs材料的结构多样性引起世界各国研究人员的关注。通常,MOFs的合成方法由金属的类型、有机连接体和/或靶向剂的类型所决定,从相同的反应起始物开始进行合成,也可能导致具有不同结构和性质的MOFs,合成方法和条件也会影响MOFs的形态、晶体结构和孔隙率,从而进一步影响MOFs的功能。许多MOFs的水分敏感性是其含油废水应用的一个关键问题。
发明内容
为了解决用于含油废水处理中MOFs材料水分敏感的技术问题,而提供超疏水金属有机框架材料及其制备方法和应用。本发明的超疏水金属有机框架材料能实现对油水混合物的高效分离。
为了达到以上目的,本发明通过以下技术方案实现:
本发明第一方面提供超疏水金属有机框架材料,所述超疏水金属有机框架材料的基底为铜网,所述铜网表面生长有氢氧化铜纳米线,所述氢氧化铜纳米线表面生长有MOFs,所述铜网表面还沉积有膜层。
进一步地,所述铜网的目数为至少为250目;所述MOFs的有机配体为均苯三甲酸;所述膜层的材料为有机硅氧烷。
本发明另一方面提供上述超疏水金属有机框架材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将铜网置于含氧化剂的碱溶液中浸泡进行反应,然后取出清洗、烘干,获得表面生长氢氧化铜纳米线的铜网;
(2)将均苯三甲酸和分散剂溶于有机溶剂的水溶液中得到反应液,将步骤(1)得到的表面生长氢氧化铜纳米线的铜网浸泡于所述反应液中进行反应,然后取出清洗、烘干,获得表面生长MOFs的铜网;
(3)采用有机硅氧烷对步骤(2)得到的表面生长MOFs的铜网进行气相沉积获得膜层,最终获得表面均匀修饰的超疏水铜网,即超疏水金属有机框架材料。
进一步地,所述含氧化剂的碱溶液由2mol/L的氢氧化钠溶液、1mol/L的过硫酸铵溶液以及水混合而成,所述过硫酸铵为氧化剂,所述氢氧化钠溶液、所述过硫酸铵溶液与所述水的体积比为5:1:4;每平方厘米所述铜网所用的所述混合液至少为2.5mL。
进一步地,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮,能够控制生成HKUST-1的MOFs晶体形貌;所述有机溶剂为DMF。
进一步地,所述均苯三甲酸、所述分散剂、所述有机溶剂与水的质量比为0.1:1:(20-50):25;每平方厘米所述铜网所用的所述有机溶剂的水溶液至少为1.2mL。
进一步地,步骤(1)中所述浸泡的时间至少为30min;步骤(2)中所述浸泡的时间至少为10min;步骤(1)中所述清洗为水洗;步骤所述(2)中所述清洗采用的溶剂为丙酮;所述烘干的温度为不超过100℃。
进一步地,所述有机硅氧烷为PDMS;所述气相沉积的过程是在235℃下的真空气相沉积炉中进行气相沉积6h。气相沉积会最大程度的保持以上两步获得的MOFs晶体特性及孔隙特征,能够提高后续用于油水分离的分离效率及吸油能力。MOFs的晶体特性及孔隙特征是使其具有超疏水性的基础,若不进行表面气相沉积PDMS膜层则在使用过程中MOFs晶体特性及孔隙特征将被破坏使其失去超疏水性;而若是采用一般浸涂法在MOFs表面覆盖PDMS膜层也很难保持MOFs晶体特性及孔隙特征。
本发明最后一方面提供上述制备方法制得的超疏水金属有机框架材料应用于含油废水中进行油水分离。
有益技术效果:
本发明采用固体法在铜网表面形成氢氧化铜纳米线的微纳结构,然后采用均苯三甲酸为有机配体与氢氧化铜纳米线进行溶解-再沉淀的配位反应,在纳米线的表面形成HKUST-1的MOFs晶体,在铜网表面得到了微观形貌更为复杂的微纳结构,能够进一步提高铜网表面的粗糙度,更有易于进行高效的油水分离;另外在获得了以上更为复杂的微纳结构以后还对铜网表面进行了聚有机硅氧烷的沉积,沉积的聚有机硅氧烷膜层对铜网表面复杂的微纳结构一方面具有一定的保护作用,保护MOFs结构不受损,使得具有更好的耐用性;另一方面膜层具有疏水性与本发明的微纳结构复合使得本发明的材料具有超疏水性,具有较好的抗湿性和耐水性。
本发明全过程在室温下进行,易于控制,制备简单,成本低廉;将本发明的超疏水金属有机框架材料用于油水分离,具有质量轻、便于运输和储藏的优势,而且油水分离速度快,分离效率高,具有较好的应用价值。
附图说明
图1a为实施例1中步骤(1)在铜网表面获得氢氧化铜纳米线结构的SEM图;图1b为实施例1中步骤(2)在氢氧化铜纳米线表面生长出的MOFs晶体的SEM图。
图2为实施例1中步骤(2)在氢氧化铜纳米线表面生长出的MOFs晶体的XRD图;其中Intensity表示峰的强度,2theta是衍射角;a曲线表示在氢氧化铜纳米线表面生长出MOFs晶体的铜网,b曲线表示生长了铜纳米线的铜网,c曲线表示原始铜网。
图3为实施例3制得的超疏水金属有机框架材料和对比例3直接沉积PDMS的原始铜网的抗摩擦性能测试图,其中横坐标Abrasion cycles表示磨损周期,纵坐标Static watercontact angle表示静态水接触角;其中d曲线表示实施例3的超疏水金属有机框架材料,e曲线表示对比例3的直接沉积PDMS的原始铜网。
图4为油水分离装置。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
实施例1
本实施例的超疏水金属有机框架材料,其基底为250目铜网,所述铜网表面生长有氢氧化铜纳米线,所述氢氧化铜纳米线表面生长有HKUST-1的MOFs晶体,所述铜网表面还沉积有PDMS膜层。
本实施例的超疏水金属有机框架材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)对250目铜网(2cm×2cm)进行预处理,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗,烘干后备用;将去离子水、氢氧化钠溶液(2mol/L)、过硫酸铵溶液(1mol/L)按体积比4:5:1的比例配置成混合液10mL,室温下将铜网浸泡于混合液中40分钟,之后用去离子水清洗后烘箱100°烘干,获得表面生长氢氧化铜纳米线的铜网;
铜网表面生长氢氧化铜纳米线的微纳结构的SEM图如图1a所示;
(2)将10mg均苯三甲酸和100mg聚乙烯吡咯烷酮溶于2.5mL DMF和2.5mL去离子水,混合均匀后得到反应液,将步骤(1)得到的表面生长氢氧化铜纳米线的铜网浸泡于所述反应液中进行反应,15min后在氢氧化铜纳米线的表面形成HKUST-1的MOFs晶体(以下简称HKUST-1MOFs),在铜网表面得到了微观形貌更为复杂的微纳结构,取出后丙酮清洗数次,烘箱100°烘干,获得表面生长MOFs的铜网;
铜网表面生长MOFs的更为复杂的微纳结构的SEM图如图1b所示;
HKUST-1MOFs晶体的XRD图如图2所示,由图2可知,XRD图均指标相对应的峰值,可以证明氢氧化铜纳米线结构和Hkust-1 MOFs的生长都是顺利的。
(3)步骤(2)得到的表面生长MOFs的铜网在真空气相沉积炉中于235℃下用PDMS对其进行气相沉积6h,最终获得表面均匀修饰的超疏水铜网,即本实施例的超疏水金属有机框架材料。
实施例2
本实施例的超疏水金属有机框架材料及其制备方法与实施例1相同,不同之处在于,所用铜网为350目。
实施例3
本实施例的超疏水金属有机框架材料及其制备方法与实施例1相同,不同之处在于,所用铜网为500目。
对比例1
本对比例是在实施例1中的250目铜网上直接气相沉积PDMS。
对比例2
本对比例是在实施例2中的350目铜网上直接气相沉积PDMS。
对比例3
本对比例是在实施例3中的500目铜网上直接气相沉积PDMS。
对实施例1-3、对比例1-3获得的材料进行静态水接触角和滚动角的测试,数据见表1。
表1实施例1-3、对比例1-3材料的接触角和滚动角
由表1可知,对比例中在原始铜网表面直接沉积PDMS,可以使得亲水的铜网具有一定疏水性,但是未能达到疏水效果,将其应用于油水分离并不能将油相和水相分离。而本发明实施例中在原始铜网表面生长氢氧化铜纳米线,再在氢氧化铜纳米线表面生长HKUST-1MOFs晶体以构建复杂的微纳结构,在沉积PDMS后,能够使其具有较好的超疏水性,接触角大于160°、滚动角不超过5°;将其应用于油水分离,可使油相于水相的分离效率达到98%以上。可见复杂的微纳结构的构建能够在一定程度上提高超疏水性及油水分离效率。
对实施例3的最终产品超疏水金属有机框架材料和对比例3的材料进行了抗摩擦性能的测试,试验采用800目砂纸打磨铜网,并以50g砝码为外力横向拉动10cm定义为一个磨损周期,进行测试产品的机械耐久性。抗摩擦性能测试图如图3所示,由图3可知,本发明实施例3的超疏水金属有机框架材料在经过50次磨损周期的循环后,表面水滴仍可保持球状,且静态水接触角为160°,与磨损前(静态水接触角为170°)相比仅下降10°,本发明实的超疏水金属有机框架材料具有良好的机械耐久性能。而对比例3直接在铜网表面沉积PDMS的材料在经过50次磨损周期的循环后静态水接触角下降为128°,耐久性较差。这说明在铜网表面制备复杂的微纳结构有助于超疏水性的保持和耐久性的提升。在具有复杂的微纳结构(氢氧化铜纳米线的表面形成HKUST-1MOFs晶体)的铜网表面沉积PDMS,所沉积的PDMS不仅能够保护MOFs结构不受损,沉积PDMS后使具有微纳结构的铜网具有更好的耐用性及超疏水性。
应用例1
将实施例1-3的最终产品超疏水金属有机框架材料作为隔膜对二氯甲烷与水的混合液进行油水分离以及油水分离效率测试,测试数据见表2。为方便观察,实验中用亚甲基蓝将去离子水染成蓝色、用苏丹红将二氯甲烷染成红色。
当二氯甲烷-水混合物倒向原始铜网表面,二氯甲烷油相与水相均能通过铜网,这说明原始铜网不具备油水分离的能力。而当二氯甲烷-水混合物倒向本发明实施例1-3制得超疏水金属有机框架材料表面时,二氯甲烷仅在重力作用下即可快速通过超疏水金属有机框架材料,而去离子水则被截留在超疏水金属有机框架材料上(油水分离装置如图4所示)。这说明本发明超疏水金属有机框架材料具有较好的油水分离能力。
此外还对本发明实施例1-3制得超疏水金属有机框架材料进行了吸油能力的测试。将本发明实施例1-3制得超疏水金属有机框架材料接触被苏丹红染色的二氯甲烷与水的混合液时,本发明实施例1-3制得超疏水金属有机框架材料能够迅速被苏丹红染红,反复使其接触混合液,二氯甲烷油滴能够被完全吸附在铜网上,水变得澄澈透明,这说明本发明超疏水金属有机框架材料具有较好的吸油能力。
应用例2
将实施例1-3的最终产品超疏水金属有机框架材料作为隔膜对三氯甲烷与水的混合液进行油水分离效率测试,测试数据见表2。
应用例3
将实施例1-3的最终产品超疏水金属有机框架材料作为隔膜对正己烷与水的混合液进行油水分离效率测试,测试数据见表2。
表2实施例1-3的最终产品超疏水金属有机框架材料对二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷的分离效率
由表2可知,将本发明的超疏水金属有机框架材料作为油水分离的隔膜,具有较好的油水分离效率,这得益于铜网表面复杂的微纳结构的构建以及微纳结构外疏水层的保护(本发明的微纳结构为亲水性材料,沉积的PDMS具有疏水性),两者结合后具有较好的超疏水性,使其具有较好的油水分离效果,分离效率达到98%以上。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.超疏水金属有机框架材料,其特征在于,所述超疏水金属有机框架材料的基底为铜网,所述铜网表面生长有氢氧化铜纳米线,所述氢氧化铜纳米线表面生长有MOFs,所述铜网表面还沉积有膜层;
所述铜网的目数为至少为250目;所述MOFs的有机配体为均苯三甲酸;所述膜层的材料为有机硅氧烷;
超疏水金属有机框架材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将铜网置于含氧化剂的碱溶液中浸泡进行反应,然后取出清洗、烘干,获得表面生长氢氧化铜纳米线的铜网;
(2)将均苯三甲酸和分散剂溶于有机溶剂的水溶液中得到反应液,将步骤(1)得到的表面生长氢氧化铜纳米线的铜网浸泡于所述反应液中进行反应,然后取出清洗、烘干,获得表面生长MOFs的铜网;
(3)采用有机硅氧烷对步骤(2)得到的表面生长MOFs的铜网进行气相沉积获得膜层,最终获得表面均匀修饰的超疏水铜网,即超疏水金属有机框架材料。
2.根据权利要求1所述的超疏水金属有机框架材料,其特征在于,所述含氧化剂的碱溶液由2mol/L的氢氧化钠溶液、1mol/L的过硫酸铵溶液以及水混合而成,所述过硫酸铵为氧化剂,所述氢氧化钠溶液、所述过硫酸铵溶液与所述水的体积比为5:1:4;每平方厘米的所述铜网所用的所述混合液至少为2.5mL。
3.根据权利要求1所述的超疏水金属有机框架材料,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述有机溶剂为DMF。
4.根据权利要求1所述的超疏水金属有机框架材料,其特征在于,所述均苯三甲酸、所述分散剂、所述有机溶剂与水的质量比为0.1:1:(20-50):25;每平方厘米的所述铜网所用的所述有机溶剂的水溶液至少为1.2mL。
5.根据权利要求1所述的超疏水金属有机框架材料,其特征在于,步骤(1)中所述浸泡的时间至少为30min;步骤(2)中所述浸泡的时间至少为10min;步骤(1)中所述清洗为水洗;步骤所述(2)中所述清洗采用的溶剂为丙酮;所述烘干的温度为不超过100℃。
6.根据权利要求1所述的超疏水金属有机框架材料,其特征在于,所述有机硅氧烷为PDMS;所述气相沉积的过程是在235℃下的真空气相沉积炉中进行气相沉积6h。
7.根据权利要求1所述的超疏水金属有机框架材料,其特征在于,应用于含油废水中进行油水分离。
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