CN103864188A - 一种无机复合絮凝剂聚硅酸氯化铝铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机复合絮凝剂聚硅酸氯化铝铁的制备方法，选取高岭土为原料，经过高温煅烧，酸溶浸出，过滤分离，聚合，复合等步骤制备而成，本发明方法生产的无机复合高分子絮凝剂，不仅兼具铝盐和铁盐类絮凝剂的优点，还引入了聚硅酸增加分子量和吸附性能，具有良好的净水效果和广泛的应用前景。本发明不仅对高岭土的综合利用开发了一条可行的途径，同时为絮凝剂的生产提供了一条原料廉价的生产工艺路线，能取得良好的经济效益、社会效益和环境效益。

Description

一种无机复合絮凝剂聚硅酸氯化铝铁的制备方法
技术领域
本发明涉及无机复合高分子絮凝剂的制备方法，尤其涉及一种以高岭土为主要原料制备无机复合高分子絮凝剂-聚硅酸氯化铝铁。
背景技术
高岭土是一种含铝的硅酸盐矿物，高岭土的化学成分中含有大量的Al2O3、SiO2和少量的Fe2O3、TiO2以及微量的K2O、Na2O、CaO和MgO等。高岭土主要作为制陶的原材料，除此以之，还可作为化工填料、耐火材料、建筑材料等等，用途十分广泛。随着国民经济各领域的日益发展，人们越来越重视高蛉土的在深度加工方面的研究，因为深度加工不仅可以获取新的具有特殊性能的材料，而且还可提高经济效益。研究利用廉价的高岭土制备无机高分子复合絮凝剂聚硅酸氯化铝铁，不仅为非金属矿的深加工和综合利用提供了一条新思路，而且能降低企业生产成本，提高企业的经济效益。
聚硅酸金属絮凝剂是由活化低聚硅酸与金属盐反应复合而成的一种新型无机高分子絮凝剂，也可以由聚合金属絮凝剂与聚合硅酸复合形成复合型无机高分子絮凝剂。此类絮凝剂既具有无机絮凝剂的电中和作用也有高分子絮凝剂的桥链网捕吸附作用。它集合金属盐的正电荷，和聚硅酸的大分子量大分子链的网捕性质。所以其絮凝效果与传统的铝盐，铁盐絮凝剂相比，具有明显的优越性，其投加量比单纯的铝铁絮凝剂少，而且其优良的性能可以处理多种类型的污水。目前对于无机复合絮凝剂聚硅酸氯化铝铁的制备方法，国内外文献已有所报道，但没发现以高岭土为主要原料制备聚硅酸氯化铝铁的报道。
利用高岭土为主要原料制备絮凝剂，不仅能增加高岭土的应用途径，还能节省成本，对于创造经济效益具有深远意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以高岭土为主要原料，制备无机复合高分子絮凝剂聚硅酸氯化铝铁的方法。
本发明所述聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）高岭土酸溶出液制备：取一定量的高岭土于马弗炉中，在600-800℃下煅烧1.5-4h，待冷却后研磨过100目筛，称取50g放在三口烧瓶中，加入质量百分浓度为20%的盐酸固液比为1:4-1:7，再加入5mlH2O2将二价铁氧化为三价，反应温度为70-105℃条件下，搅拌反应1.5-4h，使物料中的铝铁最大限度的溶于液相中，抽滤后得到主要含铝铁的高岭土酸溶出液，并对铝铁含量进行检测，确定铝和铁溶出率。
（2）聚合氯化铝铁的制备：在得到的酸溶出液中加入铝酸钙调整盐基度，在50-90℃温度下，搅拌反应1-4h，反应结束后在室温下熟化24h，得到聚合氯化铝铁的红棕色液体。
(3)碱溶出液制备：将酸浸后的混合物过滤，收集滤渣与质量百分浓度为20%NaOH 按固液比为1-1:4投入高压反应釜中，在压力为0.2-1MPa，温度为90-150℃下，反应1-3h，制得硅酸钠溶液，测定硅的溶出率。
（4）聚硅酸的制备：将步骤（3）中的硅酸钠溶液稀释至质量分数为2％-8%，加入盐酸在室温下调解PH为3-7，反应一段时间，待出现凝胶即为聚硅酸。
（5）聚硅酸氯化铝铁的制备：将步骤（2）的聚合氯化铝铁和步骤（4）的聚硅酸按n(Al+Fe)/n(Si)以1:1-15:1配置，在温度为50-90℃下，熟化反应10-20h后，即制得了聚硅酸氯化铝铁。
上述聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法中：步骤（1）所述煅烧温度优选为700-800℃，煅烧时间优选为2-3h，高岭土与盐酸固液比优选为1:5-1:7，反应温度优选为85-95℃，搅拌反应时间优选为2-3h。
其中：步骤（1）中最优煅烧温度为750℃，煅烧时间为2.5h，固液比为1:6，反应温度为90℃，反应时间为2.5h。
上述聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法中：步骤（2）反应温度优选为60-70℃，反应时间优选为1.5-2.5h。
上述聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法中：步骤（3）所述固液比优选为1:3-1:4，压力优选为0.2-0.6MPa，反应温度优选为130-150℃，反应时间优选为2-3h。
上述聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法中：步骤（4）所述硅酸钠质量分数优选为3%-5%，pH优选为3-5。
上述聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法中：步骤（5）所述n(Al+Fe)/n(Si)优选以10:1-15:1配制，反应温度优选为60-70℃，熟化时间优选为15-20h。
其中：步骤（5）所述n(Al+Fe)/n(Si)最优选以10:1配制，反应温度优选为60-70℃，熟化时间优选为15-20h。
本发明絮凝剂的制备方法具有工艺创新，方法简便，成本低廉，利于环保等突出优点，生产的产品较一般无机絮凝剂分子量大，在水处理中形成的矾花密实，沉降速度快，具有优良的絮凝性能和广泛的应用范围。
本发明与现有技术相比所具备的优点在于：
（1）利用高岭土为原料，可大幅降低聚硅酸氯化铝铁的生产成本和废水处理成本，有利于该新型絮凝剂的生产推广应用。
（2）本方法由于采用了强氧化剂来氧化Fe2+，因而聚硅酸氯化铝铁中几乎没有Fe2+，在处理污水时COD去除效果显著，用该絮凝剂处理污水时，COD去除率达40%左右，SS去除率达90%以上。
（3）对高领土的综合利用，既能节省絮凝剂的生产成本，又能开发高岭土的应用新途径，从而节省其他资源。
（4）产品稳定，pH适用范围宽，用量少，絮凝性能好。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，利用高岭土制备无机复合高分子絮凝剂聚硅酸氯化铝铁液体产品包括以下步骤：
1）高岭土酸溶出液制备：取一定量的高岭土于马弗炉中，在600-700℃下煅烧1.5-2h，待冷却后研磨过100目筛，称取50g放在三口烧瓶中，加入质量百分浓度为20%的盐酸固液比为1:4-1:5，再加入5mlH2O2将二价铁氧化为三价，反应温度为70-80℃条件下，搅拌反应1.5-2h，使物料中的铝铁最大限度的溶于液相中，抽滤后得到主要含铝铁的高岭土酸溶出液，并对铝铁含量进行检测，测得铝、铁溶出率分别为73.72%和59.81%。
（2）聚合氯化铝铁的制备：在得到的酸溶出液中加入铝酸钙调整盐基度，在50-70℃温度下，搅拌反应1-2h，反应结束后在室温下熟化24h，得到聚合氯化铝铁的红棕色液体。
(3)碱溶出液制备：将酸浸后的混合物过滤，收集滤渣与质量百分浓度为20%NaOH 按固液比为1-1:2投入高压反应釜中，在压力为0.2-0.4MPa，温度为90-110℃下，反应1-2h，制得硅酸钠溶液，测定硅的溶出率。
（4）聚硅酸的制备：将步骤（3）中的硅酸钠溶液稀释至质量分数为2％-4%，加入盐酸在室温下调解PH为3-4，反应一段时间，待出现凝胶即为聚硅酸。
（5）聚硅酸氯化铝铁的制备：将步骤（2）的聚合氯化铝铁和步骤（4）的聚硅酸按n(Al+Fe)/n(Si)以1:1-5:1配置，在温度为50-70℃下，熟化反应10-15h后，即制得了聚硅酸氯化铝铁。
实施例2
利用高岭土制备无机复合高分子絮凝剂聚硅酸氯化铝铁液体产品包括以下步骤：
1）高岭土酸溶出液制备：取一定量的高岭土于马弗炉中，在7-800℃下煅烧2-3h，待冷却后研磨过100目筛，称取50g放在三口烧瓶中，加入质量百分浓度为20%的盐酸固液比为1:5-1:6，再加入5mlH2O2将二价铁氧化为三价，反应温度为80-90℃条件下，搅拌反应2-3h，使物料中的铝铁最大限度的溶于液相中，抽滤后得到主要含铝铁的高岭土酸溶出液，并对铝铁含量进行检测，测得铝、铁溶出率分别为90.65%和75.32%。
（2）聚合氯化铝铁的制备：在得到的酸溶出液中加入铝酸钙调整盐基度，在70-80℃温度下，搅拌反应2-3h，反应结束后在室温下熟化24h，得到聚合氯化铝铁的红棕色液体。
(3)碱溶出液制备：将酸浸后的混合物过滤，收集滤渣与质量百分浓度为20%NaOH 按固液比为1:2-1:3投入高压反应釜中，在压力为0.4-0.6MPa，温度为110-130℃下，反应2-3h，制得硅酸钠溶液，测定硅的溶出率。
（4）聚硅酸的制备：将步骤（3）中的硅酸钠溶液稀释至质量分数为 4％-6%，加入盐酸在室温下调解PH为4-5，反应一段时间，待出现凝胶即为聚硅酸。
（5）聚硅酸氯化铝铁的制备：将步骤（2）的聚合氯化铝铁和步骤（4）的聚硅酸按n(Al+Fe)/n(Si)以5:1-10:1配置，在温度为70-80℃下，熟化反应15-20h后，即制得了聚硅酸氯化铝铁。
实施例3
利用高岭土制备无机复合高分子絮凝剂聚硅酸氯化铝铁液体产品包括以下步骤：
（1）高岭土酸溶出液制备：取一定量的高岭土于马弗炉中，在700-800℃下煅烧3-4h，待冷却后研磨过100目筛，称取50g放在三口烧瓶中，加入质量百分浓度为20%的盐酸固液比为1:6-1:7，再加入5mlH2O2将二价铁氧化为三价，反应温度为90-105℃条件下，搅拌反应3-4h，使物料中的铝铁最大限度的溶于液相中，抽滤后得到主要含铝铁的高岭土酸溶出液，并对铝铁含量进行检测，测得铝、铁溶出率分别为92.24%和78.31%。
（2）聚合氯化铝铁的制备：在得到的酸溶出液中加入铝酸钙调整盐基度，在80-90℃温度下，搅拌反应3-4h，反应结束后在室温下熟化24h，得到聚合氯化铝铁的红棕色液体。
(3)碱溶出液制备：将酸浸后的混合物过滤，收集滤渣与质量百分浓度为20%NaOH 按固液比为1:3-1:4投入高压反应釜中，在压力为0.6-1MPa，温度为130-150℃下，反应2-3h，制得硅酸钠溶液，测定硅的溶出率。
（4）聚硅酸的制备：将步骤（3）中的硅酸钠溶液稀释至质量分数为6％-8%，加入盐酸在室温下调解PH为5-7，反应一段时间，待出现凝胶即为聚硅酸。
（5）聚硅酸氯化铝铁的制备：将步骤（2）的聚合氯化铝铁和步骤（4）的聚硅酸按n(Al+Fe)/n(Si)以10:1-15:1配置，在温度为80-90℃下，熟化反应15-20h后，即制得了聚硅酸氯化铝铁。

Claims (7)

1.一种无机复合絮凝剂聚硅酸氯化铝铁的制备方法，包括如下步骤：
（1）高岭土酸溶出液制备：取一定量的高岭土于马弗炉中，在600-800℃下煅烧1.5-4h，待冷却后研磨过100目筛，称取50g放在三口烧瓶中，加入质量百分浓度为20%的盐酸，固液比为1:4-1:7，再加入5mlH2O2将二价铁氧化为三价，反应温度为70-105℃条件下，搅拌反应1.5-4h，使物料中的铝铁最大限度的溶于液相中，抽滤后得到主要含铝铁的高岭土酸溶出液，并对铝铁含量进行检测，确定铝和铁溶出率；
（2）聚合氯化铝铁的制备：在得到的酸溶出液中加入铝酸钙调整盐基度，在50-90℃温度下，搅拌反应1-4h，反应结束后在室温下熟化24h，得到聚合氯化铝铁的红棕色液体；
 (3)碱溶出液制备：将酸浸后的混合物过滤，收集滤渣与质量百分浓度为20%NaOH 按固液比为1-1:4投入高压反应釜中，在压力为0.2-1MPa，温度为90-150℃下，反应1-3h，制得硅酸钠溶液，测定硅的溶出率；
（4）聚硅酸的制备：将步骤（3）中的硅酸钠溶液稀释至质量分数为2％-8%，加入盐酸在室温下调解PH为3-7，反应一段时间，待出现凝胶即为聚硅酸；
（5）聚硅酸氯化铝铁的制备：将步骤（2）的聚合氯化铝铁和步骤（4）的聚硅酸按n(Al+Fe)/n(Si)以1:1-15:1配置，在温度为50-90℃下，熟化反应10-20h后，即制得了聚硅酸氯化铝铁。
2.如权利要求1所述的聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述煅烧温度为700-800℃，煅烧时间为2-3h，高岭土与盐酸固液比为1:5-1:7，反应温度为85-95℃，搅拌反应时间为2-3h。
3.如权利要求1所述的聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述煅烧温度为750℃，煅烧时间为2.5h，高岭土与盐酸固液比为1:6，反应温度为90℃，搅拌反应时间为2.5h。
4.如权利要求1所述的聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）反应温度为60-70℃，反应时间为1.5-2.5h。
5.如权利要求1所述的聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述固液比为1:3-1:4，压力为0.2-0.6MPa，反应温度为130-150℃，反应时间为2-3h。
6.如权利要求1所述的聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述硅酸钠质量分数为3%-5%，pH为3-5。
7.如权利要求1所述的聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述n(Al+Fe)/n(Si)以10:1-15:1配制，反应温度为60-70℃，熟化时间为15-20h。
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