CN102616910A - 黄磷炉渣制取无机高分子絮凝剂聚硅酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及黄磷炉渣制取无机高分子絮凝剂聚硅酸铁的方法，该方法采用酸溶液浸提黄磷炉渣，然后分离、洗涤，再与Fe3+发生聚合反应，得到无机高分子絮凝剂聚硅酸铁。本发明利用黄磷炉渣中含有的主要成分SiO2，不仅可以充分利用工业废弃物黄磷炉渣，降低环境污染，而且可以降低絮凝剂聚硅酸铁的生产成本，节约资源。所得无机高分子絮凝剂聚硅酸铁具有高效、无毒、对胶体颗粒具有良好絮凝效果等特点。
Description
技术领域
本发明属化工行业中固体废弃物利用研究领域，具体涉及一种采用黄磷炉渣制取无机高分子聚硅酸铁产品的方法。
背景技术
黄磷炉渣是电炉法生产黄磷时产出的固体废弃物，工业上每生产1吨黄磷可产出8～10吨炉渣，根据我国目前黄磷的生产现状，我国黄磷企业每年产出黄磷炉渣约600～700万吨。黄磷炉渣的主要成份为SiO2和CaO，二者的含量在80～90%，同时含有P、F、Fe、Al、Mg等有害元素。目前，黄磷炉渣主要用于生产硅钙肥、水泥、砖等，利用率低，大量堆积，不仅占用大量土地，浪费资源，同时污染周边地区环境和水资源。
黄磷炉渣富含SiO2和CaO，可作为二次资源用于生产含硅、含钙产品。目前，制备聚硅酸铁的方法主要是采用硅酸钠或水玻璃作为硅源，通过酸化、活化得到聚硅酸后，再加入铁源，经陈化得到聚硅酸铁絮凝剂，该方法采用的硅源原料成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用工业废弃物生产具有较高价值的化工产品的方法，具体为黄磷炉渣制取无机高分子絮凝剂聚硅酸铁的方法，以达到废物利用，实现循环经济、节能减排目的。
本发明是这样实现的：一种黄磷炉渣制取无机高分子絮凝剂聚硅酸铁的方法，经过下列各步骤：
（1）按固液比为1︰5～10向质量浓度为10～20%的酸溶液中加入细度为100目的黄磷炉渣，在室温条件下搅拌0.5～1小时后，经过滤，洗涤至pH至为1～1.5，得到聚硅酸；浸提温度为室温，反应时间0.5～1小时；
（2）按Fe离子与Si离子的摩尔比为1︰1～3，向浓度为30～120g/L的SiO2溶液中，加入浓度为0.5～2mol/L的三价铁源溶液，在搅拌速度为500～600rpm的条件下，在20～50℃下反应0.5～1h，然后陈化2～4h，即得到无机高分子絮凝剂聚硅酸铁。
所述步骤（1）中的黄磷炉渣是工业上采用高温电炉法生产工业黄磷时产出的、经水淬得到的固体废渣。
所述步骤（1）中的酸溶液为硝酸溶液或者盐酸溶液。
所述步骤（1）中的洗涤是用水洗涤。
所述步骤（2）中的三价铁源溶液是指硝酸铁、氯化铁或者硫酸铁溶液。
本发明采用酸溶液浸出黄磷炉渣，渣中的钙及其它元素以可溶性盐进入溶液后，经分离得到聚硅酸，然后加入铁源制备得到聚硅酸铁絮凝剂产品，同时浸出液可用于提取钙盐产品，然后把浸出液转换为酸溶液，溶液经分离钙盐产品后，返回浸出阶段循环使用，从而可大大降低生产成本。
本发明具备的优点和效果：本发明不仅可以充分利用工业废弃物黄磷炉渣，为黄磷炉渣的利用开发一条新的应用途径，变废为宝，降低环境污染，而且可以降低絮凝剂聚硅酸铁的生产成本，节约资源。本发明利用黄磷炉渣中含有的主要成分SiO2，所得无机高分子絮凝剂聚硅酸铁具有高效、无毒、对胶体颗粒具有良好絮凝效果等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）按固液比为1︰10向质量浓度为10%的硝酸溶液500mL中加入细度为100目的黄磷炉渣50g，在室温条件下搅拌1.0小时后，经过滤，用水洗涤至pH至为1，得到聚硅酸；浸提温度为室温，反应时间1.0小时；其中，黄磷炉渣是工业上采用高温电炉法生产工业黄磷时产出的、经水淬得到的固体废渣；
（2）按Fe离子与Si离子的摩尔比为1︰1，向浓度为60g/L的SiO2溶液中，加入浓度为1.0mol/L的硝酸铁溶液，在搅拌速度为500rpm的条件下，在50℃下反应0.5h，然后陈化2.0h，即得到无机高分子絮凝剂聚硅酸铁。
经分析，该无机高分子絮凝剂聚硅酸铁可使废水中浊度、色度、SS和CODCr的去除率分别达到90.1％、85.8％、90.2％和80.2％。
实施例2
（1）按固液比为1︰5向质量浓度为20%的硝酸溶液250mL中加入细度为100目的黄磷炉渣50g，在室温条件下搅拌0.5小时后，经过滤，用水洗涤至pH至为1.5，得到聚硅酸；浸提温度为室温，反应时间0.8小时；其中，黄磷炉渣是工业上采用高温电炉法生产工业黄磷时产出的、经水淬得到的固体废渣；
（2）按Fe离子与Si离子的摩尔比为1︰2，向浓度为30g/L的SiO2溶液中，加入浓度为0.5mol/L的硝酸铁溶液，在搅拌速度为550rpm的条件下，在20℃下反应1h，然后陈化4h，即得到无机高分子絮凝剂聚硅酸铁。
经分析，该无机高分子絮凝剂聚硅酸铁可使废水中浊度、色度、SS和CODCr的去除率分别达到91.5％、87.8％、92.2％和78.5％。
实施例3
（1）按固液比为1︰7向质量浓度为15%的硝酸溶液350mL中加入细度为100目的黄磷炉渣50g，在室温条件下搅拌0.75小时后，经过滤，用水洗涤至pH至为1，得到聚硅酸；浸提温度为室温，反应时间0.5小时；其中，黄磷炉渣是工业上采用高温电炉法生产工业黄磷时产出的、经水淬得到的固体废渣；
（2）按Fe离子与Si离子的摩尔比为1︰3，向浓度为120g/L的SiO2溶液中，加入浓度为2mol/L的硝酸铁溶液，在搅拌速度为600rpm的条件下，在40℃下反应0.5h，然后陈化3h，即得到无机高分子絮凝剂聚硅酸铁。
经分析，该无机高分子絮凝剂聚硅酸铁可使废水中浊度、色度、SS和CODCr的去除率分别达到92.4％、89.5％、91.7％和79.8％。
实施例4
（1）按固液比为1︰8向质量浓度为10%的盐酸溶液400mL中加入细度为100目的黄磷炉渣50g，在室温条件下搅拌1小时后，经过滤，用水洗涤至pH至为1，得到聚硅酸；浸提温度为室温，反应时间1小时；其中，黄磷炉渣是工业上采用高温电炉法生产工业黄磷时产出的、经水淬得到的固体废渣；
（2）按Fe离子与Si离子的摩尔比为1︰1，向浓度为90g/L的SiO2溶液中，加入浓度为1.5mol/L的氯化铁溶液，在搅拌速度为600rpm的条件下，在30℃下反应1h，然后陈化3h，即得到无机高分子絮凝剂聚硅酸铁。
经分析，该无机高分子絮凝剂聚硅酸铁可使废水中浊度、色度、SS和CODCr的去除率分别达到92.7％、88.7％、89.3％和78.9％。
实施例5
（1）按固液比为1︰6向质量浓度为15%的盐酸溶液300mL中加入细度为100目的黄磷炉渣50g，在室温条件下搅拌0.5小时后，经过滤，用水洗涤至pH至为1.5，得到聚硅酸；浸提温度为室温，反应时间1.0小时；其中，黄磷炉渣是工业上采用高温电炉法生产工业黄磷时产出的、经水淬得到的固体废渣；
（2）按Fe离子与Si离子的摩尔比为1︰3，向浓度为120g/L的SiO2溶液中，加入浓度为2mol/L的氯化铁溶液，在搅拌速度为500rpm的条件下，在50℃下反应0.6h，然后陈化4h，即得到无机高分子絮凝剂聚硅酸铁。
经分析，该无机高分子絮凝剂聚硅酸铁可使废水中浊度、色度、SS和CODCr的去除率分别达到91.3％、90.2％、88.6％和80.5％。
实施例6
（1）按固液比为1︰6向质量浓度为20%的盐酸溶液300mL中加入细度为100目的黄磷炉渣50g，在室温条件下搅拌0.5小时后，经过滤，用水洗涤至pH至为1，得到聚硅酸；浸提温度为室温，反应时间0.5小时；其中，黄磷炉渣是工业上采用高温电炉法生产工业黄磷时产出的、经水淬得到的固体废渣；
（2）按Fe离子与Si离子的摩尔比为1︰2，向浓度为60g/L的SiO2溶液中，加入浓度为0.5mol/L的硫酸铁溶液，在搅拌速度为600rpm的条件下，在40℃下反应0.75h，然后陈化2.0h，即得到无机高分子絮凝剂聚硅酸铁。
经分析，该无机高分子絮凝剂聚硅酸铁可使废水中浊度、色度、SS和CODCr的去除率分别达到90.7％、89.9％、90.8％和77.3％。
Claims (5)
1.一种黄磷炉渣制取无机高分子絮凝剂聚硅酸铁的方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）按固液比为1︰5～10向质量浓度为10～20%的酸溶液中加入细度为100目的黄磷炉渣，在室温条件下搅拌0.5～1小时后，经过滤，洗涤至pH至为1～1.5，得到聚硅酸；浸提温度为室温，反应时间0.5～1小时；
（2）按Fe离子与Si离子的摩尔比为1︰1～3，向浓度为30～120g/L的SiO2溶液中，加入浓度为0.5～2mol/L的三价铁源溶液，在搅拌速度为500～600rpm的条件下，在20～50℃下反应0.5～1h，然后陈化2～4h，即得到无机高分子絮凝剂聚硅酸铁。
2.根据权利要求1所述的黄磷炉渣制取无机高分子絮凝剂聚硅酸铁的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的黄磷炉渣是工业上采用高温电炉法生产工业黄磷时产出的、经水淬得到的固体废渣。
3.根据权利要求1所述的黄磷炉渣制取无机高分子絮凝剂聚硅酸铁的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的酸溶液为硝酸溶液或者盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的黄磷炉渣制取无机高分子絮凝剂聚硅酸铁的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的洗涤是用水洗涤。
5.根据权利要求1所述的黄磷炉渣制取无机高分子絮凝剂聚硅酸铁的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的三价铁源溶液是指硝酸铁、氯化铁或者硫酸铁溶液。
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