CN105152297B - 一种聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：(1)搅拌状态下，向硅酸钠中加入软化水进行稀释，所述稀释时的温度＜25℃，软化水30‑60分钟内加入完毕。(2)将液体硅酸钠通过离子交换树脂，聚合得到聚硅酸钠溶液。(3)搅拌状态下，将饱和氯化铁溶液缓慢加入到沸腾的软化水中，得到氢氧化铁胶体溶液。(4)将制得的聚硅酸钠溶液与氢氧化铁胶体溶液按照Fe：Si为0.5‑2，分别加入反应器内，在pH为2‑4，温度40‑60℃反应完毕，再在反应器中熟化30‑40分钟得到聚硅酸铁溶液。本制备方法工艺容易控制，易于实现工业化生产，得到的聚硅酸铁产品性质稳定，处理效果好。

Description

一种聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及絮凝剂技术领域，具体涉及一种聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备技术。
背景技术
聚硅酸铁是一种新型的无机大分子絮凝剂，在水处理领域其具有凝聚沉淀快，较大的PH水处理环境，无毒安全、对环境友好、处理费用低等特点。它不仅能很好地处理低温低浊水，而且比其他无机絮凝剂有明显的优越性，如用量少，投料pH范围宽，矾花形成时间短且形态粗大易于沉降，可缩短水样在处理系统中的停留时间等，因而提高了系统的处理能力，对处理水的pH值基本无影响。
但现有聚硅酸铁在制备上仅限于实验室实验，并未应用于规模化生产，究其主要原因为硅酸的聚合度不易控制，硅酸粒径及分子量不稳定；而且聚硅酸铁的稳定性不高，因此大大影响其存放时间，并且处理后水盐分高，因此难以规模化推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种工艺稳定、制备得到的聚硅酸铁稳定性高，易于实现工业化生产的聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)搅拌状态下，向硅酸钠中加入软化水进行稀释，稀释后的液体硅酸钠中SiO2质量含量为3-4％，Na2O质量含量为1.0-1.3％；所述稀释时的温度＜25℃，所述软化水30-60分钟内加入完毕，所述搅拌时的搅拌速度为60-120r/min。
(2)将步骤(1)得到的液体硅酸钠通过离子交换树脂，聚合得到聚硅酸钠，向聚合得到的聚硅酸钠溶液中加酸调节pH值为2-3，温度＜25℃，得到Na+含量＜100mg/L，SiO2含量为2.5-3.8％，聚硅酸钠粒径为10-15nm的聚硅酸钠溶液。
(3)搅拌状态下，将饱和氯化铁溶液缓慢加入到沸腾的软化水中，得到氢氧化铁胶体溶液；所述搅拌时的搅拌速度为60-120r/min。
(4)将制得的聚硅酸钠溶液与氢氧化铁胶体溶液按照Fe：Si为0.5-2，分别加入至聚硅酸铁反应器内，在pH为2-4，温度40-60℃反应完毕，再在反应器中熟化30-40分钟得到聚硅酸铁溶液。
作为一种优选的技术方案，所述软化水的硬度＜1mg/L。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中的硅酸钠为液体硅酸钠，所述液体硅酸钠中硅酸钠的模数3.2-3.4，Na2O质量含量为8.5-8.7％，SiO2质量含量为27.5-27.8％，水不溶物＜0.05％，Fe3+％＜0.005％，密度为1.375-1.385g/ml。
作为一种优选的技术方案，所述离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，所述离子交换树脂的粒径为0.4-0.7mm，所述离子交换树脂的交换柱填充量为50-70％。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中在聚合前将离子交换树脂分别使用4-5％的稀盐酸和2-4％的稀氢氧化钠溶液除去杂质并洗涤至中性。
作为一种优选的技术方案，将得到的聚硅酸铁溶液冷却至25℃以下，调节质量浓度为2-4％，加入质量分数为聚硅酸铁溶液的0.2％阴离子表面活性剂作为稳定剂，得到粒径为50-100nm，分子量在20-50万的聚硅酸铁。
作为一种优选的技术方案，所述阴离子活性剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明在制备聚硅酸铁时，选用合理的工艺路线和参数，首先在制备稀释的液体硅酸钠时，控制软化水加入速度和温度等指标，预防硅酸钠发生水解现象；在制备聚硅酸钠时采用离子交换树脂法，有效控制了聚硅酸钠的粒径范围，从而有效控制了最终产品聚硅酸铁的粒径范围和分子量。
本发明在制备得到的聚硅酸铁中加入稳定剂，提高了产品聚硅酸铁的稳定性，延长了保存时间，提高了对废水的处理质量。使用本发明的聚硅酸铁作为絮凝剂，对印染厂和造纸厂废水的COD去除率均超过65％，脱色率超过85％。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)搅拌状态下，向硅酸钠中加入软化水进行稀释，稀释后的液体硅酸钠中SiO2质量含量为3％，Na2O质量含量为1.0％；所述稀释时的温度24℃，所述软化水35分钟内加入完毕，所述搅拌时的搅拌速度为80r/min。
(2)将步骤(1)得到的液体硅酸钠通过离子交换树脂，聚合得到聚硅酸钠，向聚合得到的聚硅酸钠溶液中加酸调节pH值为2，温度24℃，得到Na+含量95mg/L，SiO2含量为2.5％，聚硅酸钠粒径为10-12nm的聚硅酸钠溶液。
(3)搅拌状态下，将饱和氯化铁溶液缓慢加入到沸腾的软化水中，得到氢氧化铁胶体溶液；所述搅拌时的搅拌速度为80r/min。
(4)将制得的聚硅酸钠溶液与氢氧化铁胶体溶液按照Fe：Si为1，分别加入至聚硅酸铁反应器内，在pH为2.5，温度45℃反应完毕，再在反应器中熟化30分钟得到聚硅酸铁溶液。
实施例2
(1)搅拌状态下，向液体硅酸钠中加入硬度＜1mg/L的软化水进行稀释，液体硅酸钠中硅酸钠的模数3.2，Na2O质量含量为8.5％，SiO2质量含量为27.5％，水不溶物0.03wt％，Fe3+％0.004wt％，密度为1.375g/ml；稀释后的液体硅酸钠中SiO2质量含量为3.5％，Na2O质量含量为1.2％；所述稀释时的温度22℃，所述软化水50分钟内加入完毕，所述搅拌时的搅拌速度为90r/min。
(2)将步骤(1)得到的液体硅酸钠通过粒径为0.5mm、交换柱填充量为55％的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂离子交换树脂，聚合得到聚硅酸钠，向聚合得到的聚硅酸钠溶液中加酸调节pH值为3，温度22℃，得到Na+含量90mg/L，SiO2含量为2.8％，聚硅酸钠粒径为10-13nm的聚硅酸钠溶液。
(3)搅拌状态下，将饱和氯化铁溶液缓慢加入到沸腾的软化水中，软化水的硬度＜1mg/L，得到氢氧化铁胶体溶液；所述搅拌时的搅拌速度为90r/min。
(4)将制得的聚硅酸钠溶液与氢氧化铁胶体溶液按照Fe：Si为1.2，分别加入至聚硅酸铁反应器内，在pH为3，温度50℃反应完毕，再在反应器中熟化35分钟得到聚硅酸铁溶液。
实施例3
(1)搅拌状态下，向液体硅酸钠中加入硬度0.5mg/L的软化水进行稀释，液体硅酸钠中硅酸钠的模数3.4，Na2O质量含量为8.7％，SiO2质量含量为27.8％，水不溶物＜0.05wt％，Fe3+％0.003wt％，密度为1.385g/ml；稀释后的液体硅酸钠中SiO2质量含量为4％，Na2O质量含量为1.3％；所述稀释时的温度21℃，所述软化水50分钟内加入完毕，所述搅拌时的搅拌速度为100r/min。
(2)在聚合前将粒径为0.7mm、交换柱填充量为70％的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂分别使用5％的稀盐酸和4％的稀氢氧化钠溶液除去杂质并洗涤至中性，然后将步骤(1)得到的液体硅酸钠通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，聚合得到聚硅酸钠，向聚合得到的聚硅酸钠溶液中加盐酸调节pH值为3，温度21℃，得到Na+含量80mg/L，SiO2含量为3.8％，聚硅酸钠粒径为12-15nm的聚硅酸钠溶液。
(3)搅拌状态下，将饱和氯化铁溶液缓慢加入到沸腾的软化水中，软化水的硬度0.5mg/L，得到氢氧化铁胶体溶液；所述搅拌时的搅拌速度为100r/min。
(4)将制得的聚硅酸钠溶液与氢氧化铁胶体溶液按照Fe：Si为2，分别加入至聚硅酸铁反应器内，在pH为4，温度60℃反应完毕，再在反应器中熟化40分钟得到聚硅酸铁溶液。将得到的聚硅酸铁溶液冷却至21℃，调节质量浓度为4％，加入质量分数为0.2％的十二烷基苯磺酸钠，得到粒径为50-60nm，分子量在20-25万的聚硅酸铁。
实施例4
(1)搅拌状态下，向液体硅酸钠中加入硬度0.6mg/L的软化水进行稀释，液体硅酸钠中硅酸钠的模数3.3，Na2O质量含量为8.6％，SiO2质量含量为27.6％，水不溶物＜0.05％，Fe3+％0.004％，密度为1.380g/ml；稀释后的液体硅酸钠中SiO2质量含量为3.5％，Na2O质量含量为1.2％；所述稀释时的温度24℃，所述软化水40分钟内加入完毕，所述搅拌时的搅拌速度为110r/min。
(2)在聚合前将粒径为0.6mm、交换柱填充量为60％的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂分别使用4.5％的稀盐酸和3％的稀氢氧化钠溶液除去杂质并洗涤至中性，然后将步骤(1)得到的液体硅酸钠通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，聚合得到聚硅酸钠，向聚合得到的聚硅酸钠溶液中加酸调节pH值为2.5，温度24℃，得到Na+含量90mg/L，SiO2含量为3.2％，聚硅酸钠粒径为10-12nm的聚硅酸钠溶液。
(3)搅拌状态下，将饱和氯化铁溶液缓慢加入到沸腾的软化水中，软化水的硬度0.6mg/L，得到氢氧化铁胶体溶液；所述搅拌时的搅拌速度为110r/min。
(4)将制得的聚硅酸钠溶液与氢氧化铁胶体溶液按照Fe：Si为1.5，分别加入至聚硅酸铁反应器内，在pH为3，温度50℃反应完毕，再在反应器中熟化35分钟得到聚硅酸铁溶液。将得到的聚硅酸铁溶液冷却至24℃，调节质量浓度为3％，加入质量分数为0.2％的十二烷基磺酸钠，得到粒径为60-80nm，分子量在30-40万的聚硅酸铁。
将实施例4制备得到的聚硅酸铁用于不同的废水处理，其处理效果见表1。
表1
序号 水样名称 添加量ml/L 脱色率 除浊率 COD去除率
1 某河水 50 —— 99.2 75
2 某印染厂废水 450 86.5 93.5 66
3 某造纸厂废水 180 93 95.5 70.5

Claims (6)

1.一种聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)搅拌状态下，向硅酸钠中加入软化水进行稀释，稀释后的液体硅酸钠中SiO2质量含量为3-4％，Na2O质量含量为1.0-1.3％；所述稀释时的温度＜25℃，所述软化水30-60分钟内加入完毕，所述搅拌时的搅拌速度为60-120r/min；
(2)将步骤(1)得到的液体硅酸钠通过离子交换树脂，聚合得到聚硅酸钠，向聚合得到的聚硅酸钠溶液中加酸调节pH值为2-3，温度＜25℃，得到Na+含量＜100mg/L，SiO2含量为2.5-3.8％，聚硅酸钠粒径为10-15nm的聚硅酸钠溶液；所述离子交换树脂的粒径为0.4-0.7mm，所述离子交换树脂的交换柱填充量为50-70％；所述离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；
(3)搅拌状态下，将饱和氯化铁溶液缓慢加入到沸腾的软化水中，得到氢氧化铁胶体溶液；所述搅拌时的搅拌速度为60-120r/min；
(4)将制得的聚硅酸钠溶液与氢氧化铁胶体溶液按照Fe：Si为0.5-2，分别加入反应器内，在pH为2-4，温度40-60℃反应完毕，再在反应器中熟化30-40分钟得到聚硅酸铁溶液。
2.如权利要求1所述的聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述软化水的硬度＜1mg/L。
3.如权利要求1所述的聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硅酸钠为液体硅酸钠，所述液体硅酸钠中硅酸钠的模数3.2-3.4，Na2O质量含量为8.5-8.7％，SiO2质量含量为27.5-27.8％，水不溶物＜0.05％，Fe3+％＜0.005％，密度为1.375-1.385g/ml。
4.如权利要求1所述的聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中在聚合前将离子交换树脂分别使用4-5％的稀盐酸和2-4％的稀氢氧化钠溶液除去杂质并洗涤至中性。
5.如权利要求1至4任一权利要求所述的聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：将得到的聚硅酸铁溶液冷却至25℃以下，调节质量浓度为2-4％，加入0.2％阴离子表面活性剂作为稳定剂，得到粒径为50-100nm，分子量在20-50万的聚硅酸铁。
6.如权利要求5所述的聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种。
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