CN101792202A - 改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种净水絮凝剂，尤其涉及一种改性聚硅酸类絮凝剂及其制备方法，一种改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂，采用的聚硅酸硫酸氯化铝铁和有机高分子催化聚合的改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂，改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法中分为两个制备步骤，第一步是聚硅酸硫酸氯化铝铁清液制备，第二步是聚硅酸硫酸氯化铝铁清液和有机高分子催化聚合；本发明解决现有的聚硅系类水处理剂的使用成本和收益不成比例的问题，本发明中采用的酸溶一步法制取聚硅酸硫酸氯化铝铁，将硅酸盐投加到液体酸中熟化，然后直接投加铝酸钙粉反应，此工艺与现有的工艺相比节省了硅酸熟化的过程，大大缩短了工艺生产的时间。

Description

改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种净水絮凝剂，尤其涉及一种改性聚硅酸类絮凝剂及其制备方法。
背景技术
07年发生的太湖蓝藻事件给周边的污水处理厂敲响了警钟，国家针对太湖水域的污染问题，将污水处理的排放标准也由原来的一级B提高到了一级A，这么严格的污水排放标准就要求有良好的污水处理设备，以及具有高效多功能的污水处理絮凝产品。
目前使用的无机高分子絮凝剂主要以聚合氯化铝和聚合氯化铝铁为主，聚合氯化铝虽然比传统的絮凝剂硫酸铝絮凝能力强，但是针对处理低温低浊度、高浊度污水来说聚合氯化铝的局限性就显露无余，处理后的水质很难达到一级A排放标准。
相对于聚合氯化铝来说聚合氯化铝铁在对低温低浊度和高浊度的污水的水处理效果上面具有一定的优势，但聚合氯化铝铁生产工艺中的二价铁容易对处理后水体的水质产生色度的增加问题，从而使水处理效果下降。
聚硅系列的水处理剂已受到广大研究者的关注，关于此类的报道也屡见不鲜，但是所有的研究几乎均停留在试验阶段，应用到实际大生产中的例子并不多见，造成此类现象的主要原因是聚硅系列的水处理剂稳定性不好，同时聚硅系列水处理剂的水处理效果优势只注重在沉淀速度快和降低浊度两方面，在污水化学需氧量(COD)去除和其他水质污染物的去除方面表现一般，这就造成聚硅系类的水处理剂成了中说不中用的“鸡肋”产品，使用聚硅类水处理剂容易造成成本代价高和获得收益不成比例的尴尬局面，这也是造成它不能够被用户单位接受的一个重要因素。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明要解决的技术问题是：针对现有的聚硅系类水处理剂的使用成本和收益不成比例的问题，提供一种改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂。
为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂，采用的聚硅酸硫酸氯化铝铁和有机高分子催化聚合的改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂。
本发明中所述的改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法中分为两个制备步骤，第一步是聚硅酸硫酸氯化铝铁清液制备，第二步是聚硅酸硫酸氯化铝铁清液和有机高分子催化聚合；
第一步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液制备：在反应釜中加入盐酸和硫酸混合，向盐酸和硫酸的混合酸中加入三价铁离子和硅酸钠，再向反应釜中投加铝酸钙，铝酸钙加入完毕后加入水，升温至100℃保温1.5～2小时，将反应液转入沉降设备中进行泥水分离得到聚硅酸硫酸氯化铝铁清液；本步骤过程中加入的盐酸中的HCl占本步骤反应物总质量的3.0％～10.0％，加入的硫酸中的H2SO4占本步骤反应物总质量的0.3％～3.0％，加入的三价铁离子的质量以Fe2O3计算占本步骤反应物总质量的0.1％～5.0％，加入的硅酸钠的质量占本步骤反应物总质量的0.5％～10.0％，本步骤过程中加入的铝酸钙中铝元素以Al2O3计算占本步骤反应物总质量的35％～55％，加入的铝酸钙中钙元素以CaO计算占本步骤反应物总质量的25％～35％，其余部分为水；
本步骤中投入盐酸、硫酸和三价铁离子的投入顺序可以颠倒，但是硅酸钠和铝酸钙不能在酸和三价铁离子投加前加入反应釜中。
第二步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液和有机高分子聚合，在第一步中制备的聚硅酸硫酸氯化铝铁清液中加入季铵盐型有机高分子，并向混合物中加入稳定剂，搅拌混合反应2～5小时制得改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂；本步骤中聚硅酸硫酸氯化铝铁清液投加的质量百分比：82.0％～98.0％，无毒季铵盐型有机高分子聚合物，其投加的质量百分比(以固含量为50.0％计)：1.0％～15.0％，稳定剂可以为磷酸盐或季铵盐，其投加质量百分比：0.5％～3.5％。
在第二步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液和有机高分子聚合中可以采用向反应物中加入催化剂加速反应，本步骤中采用的催化剂为无机盐，采用无机盐催化剂可以大大提升改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂的合成产量和纯度。
本发明中在本发明的第一步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液制备过程中可用二价铁离子代替三价铁离子，则本工艺步骤有所修改，所述的第一步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液制备：在反应釜中加入盐酸和硫酸混合，向盐酸和硫酸的混合酸中加入二价铁盐和硅酸钠，再向反应釜中投加氧化剂，在氧化剂投加完后，再加入铝酸钙，铝酸钙加入完毕后加入水，升温至100℃保温1.5～2小时，将反应液转入沉降设备中进行泥水分离得到聚硅酸硫酸氯化铝铁清液；本步骤过程中加入的盐酸中的HCl占本步骤反应物总质量的3.0％～10.0％，加入的硫酸中的H2SO4占本步骤反应物总质量的0.3％～3.0％，加入的二价铁离子的质量以Fe2O3计算占本步骤反应物总质量的0.1％～5.0％，加入的硅酸钠的质量占本步骤反应物总质量的0.5％～10.0％，氧化剂其投加的重量百分比以H2O2质量分数计0.05％-3.0％，本步骤过程中加入的铝酸钙中铝元素以Al2O3计算占本步骤反应物总质量的35％～55％，加入的铝酸钙中钙元素以CaO计算占本步骤反应物总质量的25％～35％，其余部分为水。
在采用二价铁离子改进的第一步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液制备过程中氧化剂投加的过程中要控制投加速度，以保证含铁废酸中的二价铁全部转化为三价铁，如果氧化剂过快的加入会导致氧化剂在局部与含铁废酸过度反应，反应放出的热量会使氧化剂分解从而造成二价铁离子不能够全部转化，同时也造成氧化剂的浪费。
本发明中所述的氧化剂为过氧化物、氯酸盐或高锰酸盐。
本发明中所使用的盐酸可为商品盐酸也可为工业副产盐酸，盐酸浓度(以HCl质量百分数计)0.5％～35％；所使用的硫酸为商品硫酸或工业副产硫酸，硫酸的浓度(以H2SO4质量百分数计)：3.0％～98％；本发明中的铁盐中可为纯铁盐，也可采用含铁离子的废酸液。
本发明中生产出的改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂适用于处理工业用水、生活污水和工业污水，通过实验得出：针对80.0％的污水处理其pH范围为5.5～10.5，最优的pH范围为6.5～8.5；其投加量根据不同水质可以控制在：10ppm～5000ppm，其中工业水处理最优投加量控制在：10ppm～200ppm，生活污水水处理的投加量控制在：300ppm～1000ppm，工业污水水处理的投加量：500ppm～1500ppm；其污水的温度：5摄氏度～50摄氏度，最佳的水处理温度为：15摄氏度～30摄氏度；其水处理静止沉淀时间一般控制在：10分钟～300分钟，最佳沉淀时间为30分钟～120分钟。
改性PSiAFCS絮凝剂与传统的聚合氯化铝(聚氯化铝铁)针对大部分污水处理达到相同水处理效果，复合改性PSiAFCS絮凝剂的用量要比传统无机絮凝剂的用量节省30％～60％。
有益效果：本发明中采用的酸溶一步法制取聚硅酸硫酸氯化铝铁，将硅酸盐投加到液体酸中熟化，然后直接投加铝酸钙粉反应，此工艺与现有的工艺相比节省了硅酸熟化的过程，大大缩短了工艺生产的时间；本发明中将聚硅类絮凝剂与有机高分子相结合，常温催化反应制得改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂，其结合了传统聚硅类絮凝剂的良好的沉淀降浊效果和有机高分子絮凝脱色两方面的效果，其水处理效果比传统单一无机絮凝剂更稳定、适应性更广。
具体实施方式
实施例1：
常温下将600克酸度6.5％(以HCl质量分数计)的废盐酸与18克酸度45％(以H2SO4质量分数计)的废硫酸投加到四口烧瓶中，同时投加40克酸的浓度为2.5％(以HCl质量百分数计)，铁含量的浓度为12.0％(以Fe2O3质量分数计)的含铁废酸和20克九水硅酸钠，开启搅拌缓慢投加10毫升双氧水，待全部的双氧水投加完毕后再投加135克酸溶铝为50％(以Al2O3质量分数计)，氧化钙在32％(以CaO质量分数计)的铝酸钙粉，加热到100摄氏度反应2小时后将反应液打入到泥水分离设备中进行泥水分离。
称取上述步骤制取的上清液96克与3克(固含量为50％)的高分子有机物和1克磷酸常温下催化反应制得改性PSiAFCS絮凝剂。
表一：针对某造纸污水使用本发明水处理剂与传统水处理剂水处理效果对比表
  序号   絮凝剂   絮凝剂用  量(ppm)  pH     残余浊    度(NTU)   化学需氧量  (mg/L)   色度  (倍)
  0   --   --  7.3     245.7   876.9   400.0
  1   PAC   300  7.0     121.4   408.7   160.0
  2   PAFC   300  7.0     119.2   386.7   140.0
  3   实例1  产品   200  7.0     38.7   288.5   60.0
注：上表使用的PAC和PAFC均为市售的铝含量10％(以Al2O3计)的液体产品，上述水样检测方法均按《水与废水监测分析方法》进行检测。
实施例2
常温下将550克酸度8.2％(以HCl质量分数计)，铝含量为3.0％(以Al2O3质量分数计)的废盐酸与30克酸度30％(以H2SO4质量分数计)的废硫酸投加到四口烧瓶中，同时投加50克酸的浓度为2.5％(以HCl质量百分数计)，其铁含量的浓度为12.0％(以Fe2O3质量分数计)的含铁废酸和40克水玻璃(模数(M)3.0)，开启搅拌缓慢投加11毫升双氧水，待全部的双氧水投加完毕后再投加115克酸溶铝为50％(以Al2O3质量分数计)，氧化钙在32％(以CaO质量分数计)的铝酸钙粉，加热到100摄氏度反应2小时后将反应液打入到泥水分离设备中进行泥水分离。
称取上述步骤制取的上清液95克与3.5克(固含量为50％)的有机高分子和1.5克季铵盐常温下催化聚合制得复合改性PSiAFCS絮凝剂。
表二：针对某有机污水使用本发明水处理剂与传统水处理剂水处理效果对比表
  序号   絮凝剂   絮凝剂用  量(ppm)   pH   残余浊  度(NTU)   化学需氧量  (mg/L)   色度  (倍)
  0   --   --   8.0   332.8   8769.4   200.0
  1   PAC   1000   7.5   232.1   5005.9   120.0
  2   PAFC   1000   7.5   212.4   4986.3   100.0
  3   实例2  产品   600   7.5   119.0   3166.8   80.0
注：上表使用的PAC和PAFC均为市售的铝含量10％(以Al2O3计)的液体产品，上述水样检测方法均按《水与废水监测分析方法》进行检测。
实施例3
常温下将350克酸度13.2％(以HCl质量分数计)，铝含量为3.0％(以Al2O3质量分数计)的一种废盐酸和300克酸度0.93％(以HCl质量分数计)，铝含量为5.0％(以Al2O3质量分数计)的另外一种废盐酸与30克酸度30％(以H2SO4质量分数计)的废硫酸投加到四口烧瓶中，同时投加75克酸的浓度为0.99％(以HCl质量百分数计)，其铁含量的浓度为8.35％(以Fe2O3质量分数计)的含铁废酸和42克九水硅酸钠，开启搅拌缓慢投加9毫升双氧水，待全部的双氧水投加完毕后再投加105克酸溶铝为50％(以Al2O3质量分数计)，氧化钙在32％(以CaO质量分数计)的铝酸钙粉，加热到100摄氏度反应2小时后将反应液打入到泥水分离设备中进行泥水分离。
称取上述步骤制取的上清液94克与4.5克(固含量为50％)的有机高分子和1.0克磷酸常温下催化聚合反应制得复合改性PSiAFCS絮凝剂。
表三：针对某印染污水使用本发明水处理剂与传统水处理剂水处理效果对比表
  序号   絮凝剂   絮凝剂用  量(ppm)   pH   残余浊  度  (NTU)   化学需氧量  (mg/L)   色度  (倍)
  0   --   --   7.8   800.8   657.4   2000.0
  1   PAC   400   7.3   123.3   408.7   380.0
  2   PAFC   400   7.3   79.6   386.7   300.0
  3   实例3  产品   250   7.3   35.2   288.5   80.0
注：上表使用的PAC和PAFC均为市售的铝含量10％(以Al2O3计)的液体产品，上述水样检测方法均按《水与废水监测分析方法》进行检测。
实施例4
常温下将375克酸度13.2％(以HCl质量分数计)盐酸与30克酸度30％(以H2SO4质量分数计)的硫酸投加到四口烧瓶中，同时投加6.2克酸的Fe2O3和42克九水硅酸钠，待全部的双氧水投加完毕后再投加105克酸溶铝为50％(以Al2O3质量分数计)，氧化钙在32％(以CaO质量分数计)的铝酸钙粉，加热到100摄氏度反应2小时后将反应液打入到泥水分离设备中进行泥水分离。
称取上述步骤制取的上清液94克与4.5克(固含量为50％)的有机高分子和1.0克磷酸常温下催化聚合反应制得复合改性PSiAFCS絮凝剂。
表四：针对某印染污水使用本发明水处理剂与传统水处理剂水处理效果对比表
  序号   絮凝剂   絮凝剂用  量(ppm)   pH   残余浊  度  (NTU)   化学需氧量  (mg/L)   色度  (倍)
  0   --   --   7.8   800.8   657.4   2000.0
  1   PAC   400   7.3   123.3   408.7   380.0
  2   PAFC   400   7.3   79.6   386.7   300.0
[0044]
  3   实例3  产品   250   7.3   35.2   288.5   80.0
注：上表使用的PAC和PAFC均为市售的铝含量10％(以Al2O3计)的液体产品，上述水样检测方法均按《水与废水监测分析方法》进行检测。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂，其特征在于：采用的聚硅酸硫酸氯化铝铁和有机高分子催化聚合的改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂。
2.如权利要求1所述的改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：两个制备步骤，第一步是聚硅酸硫酸氯化铝铁清液制备，第二步是聚硅酸硫酸氯化铝铁清液和有机高分子催化聚合；
第一步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液制备：在反应釜中加入盐酸和硫酸混合，向盐酸和硫酸的混合酸中加入三价铁盐和硅酸钠，再向反应釜中投加铝酸钙，铝酸钙加入完毕后加入水，升温至100℃保温1.5～2小时，将反应液转入沉降设备中进行泥水分离得到聚硅酸硫酸氯化铝铁清液；本步骤过程中加入的盐酸中的HCl占本步骤反应物总质量的3.0％～10.0％，加入的硫酸中的H2SO4占本步骤反应物总质量的0.3％～3.0％，加入的三价铁盐的质量以Fe2O3计算占本步骤反应物总质量的0.1％～5.0％，加入的硅酸钠的质量占本步骤反应物总质量的0.5％～10.0％，本步骤过程中加入的铝酸钙中铝元素以Al2O3计算占本步骤反应物总质量的35％～55％，加入的铝酸钙中钙元素以CaO计算占本步骤反应物总质量的25％～35％，其余部分为水；
第二步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液和有机高分子聚合，在第一步中制备的聚硅酸硫酸氯化铝铁清液中加入季铵盐型有机高分子，并向混合物中加入稳定剂，搅拌混合反应2～5小时制得改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂；本步骤中聚硅酸硫酸氯化铝铁清液投加的质量百分比：82.0％～98.0％，无毒季铵盐型有机高分子聚合物，其投加的质量百分比(以固含量为50.0％计)：1.0％～15.0％，稳定剂可以为磷酸盐或季铵盐，其投加质量百分比：0.5％～3.5％。
3.如权利要求2所述的改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：第一步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液制备中的三价铁盐为三氯化铁或硝酸铁。
4.如权利要求2所述的改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：第二步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液和有机高分子聚合中的稳定剂为季铵盐或磷酸盐。
5.如权利要求2所述的改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述的第一步聚硅酸硫酸氯化铝铁清液制备：在反应釜中加入盐酸和硫酸混合，向盐酸和硫酸的混合酸中加入二价铁盐和硅酸钠，再向反应釜中投加氧化剂，在氧化剂投加完后，再加入铝酸钙，铝酸钙加入完毕后加入水，升温至100℃保温1.5～2小时，将反应液转入沉降设备中进行泥水分离得到聚硅酸硫酸氯化铝铁清液；本步骤过程中加入的盐酸中的HCl占本步骤反应物总质量的3.0％～10.0％，加入的硫酸中的H2SO4占本步骤反应物总质量的0.3％～3.0％，加入的二价铁离子的质量以Fe2O3计算占本步骤反应物总质量的0.1％～5.0％，加入的硅酸钠的质量占本步骤反应物总质量的0.5％～10.0％，氧化剂其投加的重量百分比以H2O2质量分数计0.05％-3.0％，本步骤过程中加入的铝酸钙中铝元素以Al2O3计算占本步骤反应物总质量的35％～55％，加入的铝酸钙中钙元素以CaO计算占本步骤反应物总质量的25％～35％，其余部分为水。
6.如权利要求5所述的改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述的二价铁盐为氯化亚铁或硝酸亚铁。
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