CN106430321A - 一种聚合氯化铝铁的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合氯化铝铁的合成方法，首先将含铁废盐酸中的Fe2+的含量调整为7.8～8.2wt%，HCl含量调整为9.0～9.2wt%；然后加入亚硝酸钠溶液，通入氧气，反应得到三氯化铁液体；然后按照三氯化铁液体：铝渣：含铝废盐酸：盐酸的质量比为6.9～7.0：1：3～3.2：4.1～4.3加入铝渣、含铝废盐酸、盐酸，通入蒸汽进行加热反应；然后投加铝酸钙粉和水反应，冷却，固液分离即为成品聚合氯化铝铁。本发明将含铝废盐酸、铝渣和含铁废盐酸综合利用，转换为具有高附加值的净水剂，整个反应只需4～6小时，设备和工艺简便、可行，设备投入低，操作简单，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚合氯化铝铁的制备方法，尤其涉及一种主要利用铝渣、含铝废盐酸和含铁废盐酸来生产聚合氯化铝铁的方法。
背景技术
聚合氯化铝铁(PAFC)是由铝盐和铁盐混凝水解而成一种无机高分子混凝剂，它集铝盐和铁盐各自优点，对高浊度水和低温低浊水的净化处理效果特别明显，广泛用于自来水和污水处理。目前主要的合成方法是在已生产出来的成品聚合氯化铝中加入三氯化铁，得到混合溶液。比如中国专利CN201410420112.2《复合型聚合氯化铝铁水处理剂》公开的方法是：用聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚二甲基二烯丙基氯化铵按照一定比例直接复配。该方法用成品来复配药剂，成本偏高。
今年来随着国家对环保的重视，利用废弃资生产净水剂的方法逐渐增加，在中国专利CN201410456974.0《聚合氯化铝铁的制备方法》中就是利用含铁废盐酸来生产聚合氯化铝铁：将含铁废盐酸和稀盐酸按一定比例配好后，加入铝灰进行聚合反应得到初液，然后在沉淀池内加入回调液和沉淀剂以及PAM，上清液为成品。该方法设计的步骤较多，设备也较多，产品盐基度得不到保证。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的废弃资生产净水剂的方法步骤多，设备要求多，成本偏高，产品盐基度得不到保证的缺陷，提供一种聚合氯化铝铁的合成方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种聚合氯化铝铁的合成方法，包括以下步骤：
1)、在密闭搅拌釜里加入含铁废盐酸，通过投加盐酸和水，使溶液中的Fe2+的含量为7.8～8.2wt％，HCl含量为9.0～9.2wt％，得到复配含铁废盐酸，然后将复配含铁废盐酸打入循环氧化反应釜，打开循环泵开始循环；
2)、将亚硝酸钠配置成质量分数为25wt％的亚硝酸钠溶液；
3)、向循环氧化反应釜内缓慢加入亚硝酸钠溶液，同时通入氧气，使反应釜内压力为0.15～0.30MPa，亚硝酸钠总投加时间为0.5～1.0h，亚硝酸钠总投加量与复配含铁废盐酸的质量比为0.012～0.013：1。
4)、当反应温度到达50±5℃，且物料温度和循环氧化反应釜内压力10分钟内无明显变化时，反应结束，得到三氯化铁液体；
5)、将三氯化铁液体打入反应池内，同时按照三氯化铁液体：铝渣：含铝废盐酸：盐酸的质量比为6.9～7.0：1：3～3.2：4.1～4.3加入铝渣、含铝废盐酸、盐酸，通入蒸汽进行加热反应，使反应温度为110～115℃，搅拌反应2h；
6)、向反应池内投入铝酸钙粉，铝酸钙粉的量占步骤5)反应后液体的质量的14.5～15.5wt％，搅拌反应30～40min，加入水，水的加入量占步骤5)反应后液体的质量的9.0～11.0wt％，冷却，温度低于90℃时，打入板框压滤机压滤，或者打入沉淀池沉淀，滤液或上清液即为成品聚合氯化铝铁。
进一步的，所述含铝废盐酸中Fe2+含量6.0～8.0wt％，盐酸含量13.0～24.0wt％；所述含铁废盐酸中Fe2+含量10.0～11.0wt％，盐酸含量1.5～6.0％。
进一步的，所述铝渣中Al2O3含量为8.0～10.0wt％，含水率为45.0～50.0wt％；
进一步的，盐酸中有效成分30.0～32.5wt％，亚硝酸钠和氧气的有效成分≥99wt％。
进一步的，所述铝酸钙粉中Al2O3含量为≥48.0wt％，28.0wt％≤CaO≤33.0wt％。
进一步的，所述的循环氧化反应釜包括反应釜主体、循环喷射器和循环泵；所述的反应池为具有密闭性、带机械搅拌和尾气吸收装置的一整套设备。
本发明将含铝废盐酸、铝渣和含铁废盐酸综合利用，转换为具有高附加值的净水剂，实现危险废物的合理化处理和资源综合利用与现有技术相比，具有以下的有益效果：
一、本发明利用含铁废盐酸、含铝废盐酸、铝渣制备聚合氯化铝铁，降低了废酸和废渣对环境的污染，变废为宝，所得产品具有经济价值，综合利用了资源。
二、本发明先利用含铁废盐酸合成三氯化铁液体，然后将三氯化铁液体打入聚氯化铝合成反应池中，提升了反应的初始速度，使整个系统温度上升，节省了额外升温的能耗；反应过程无需额外加入其他催化剂和稳定剂，不引入其他杂质离子，保证了产品的质量。
三、整个反应只需4～6小时，反应过程可控，产品含量也盐基度均可按要求随时调整，密闭反应，无有害气体出来，设备和工艺简便、可行，设备投入低，操作简单，适合工业化大规模生产。所得的聚合氯化铝铁与传统聚合氯化铝铁相比，稳定性好，絮凝效果更好，生产成本更低，生产周期明显缩短，节约能耗，进一步降低了生产成本。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种聚合氯化铝铁的合成方法，包括以下步骤：
1)、在密闭搅拌釜里加入含铁废盐酸2530t，盐酸181kg，水10kg，得到复配含铁废盐酸，然后将复配含铁废盐酸打入循环氧化反应釜，打开循环泵开始循环；
2)、将亚硝酸钠配置成质量分数为25wt％的亚硝酸钠溶液；
3)、向循环氧化反应釜内缓慢加入亚硝酸钠溶液，同时通入氧气，亚硝酸钠总投加时间为1.0h，亚硝酸钠总投加量为45kg；氧气总通入量33kg；
4)、当反应温度到达50±5℃，且物料温度和循环氧化反应釜内压力10分钟内无明显变化时，反应结束，得到三氯化铁液体；
5)、将三氯化铁液体打入反应池内，投加铝渣400kg、含铝废盐酸1240kg、盐酸680kg，通入蒸汽进行加热反应，使反应温度为110～115℃，搅拌反应2h；
6)、向反应池内投入铝酸钙粉920kg和水610kg，搅拌反应30～40min，冷却，温度低于90℃时，打入板框压滤机压滤取滤液即为成品聚合氯化铝铁。
取本实施例的聚合氯化铝铁产品与标准聚氯化铝各0.6mL，投入1L某江河水，进行混凝搅拌试验，结果如下：进行混凝搅拌试验，结果如下表所示：
由上表可以看出，本实施例的聚合氯化铝铁产品在浊度和残留铝的去除率上均较普通的聚氯化铝有明显的优势。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种聚合氯化铝铁的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、在密闭搅拌釜里加入含铁废盐酸，通过投加盐酸和水，使溶液中的Fe2+的含量为7.8～8.2wt％，HCl含量为9.0～9.2wt％，得到复配含铁废盐酸，然后将复配含铁废盐酸打入循环氧化反应釜，打开循环泵开始循环；
2)、将亚硝酸钠配置成浓度为25wt％的亚硝酸钠溶液；
3)、向循环氧化反应釜内缓慢加入亚硝酸钠溶液，同时通入氧气，使反应釜内压力为0.15～0.30MPa，亚硝酸钠总投加时间为0.5～1.0h，亚硝酸钠总投加量与复配含铁废盐酸的质量比为0.012～0.013：1。
4)、当反应温度到达50±5℃，且物料温度和循环氧化反应釜内压力10分钟内无明显变化时，反应结束，得到三氯化铁液体；
5)、将三氯化铁液体打入反应池内，同时按照三氯化铁液体：铝渣：含铝废盐酸：盐酸的质量比为6.9～7.0：1：3～3.2：4.1～4.3加入铝渣、含铝废盐酸、盐酸，通入蒸汽进行加热反应，使反应温度为110～115℃，搅拌反应2h；
6)、向反应池内投入铝酸钙粉，铝酸钙粉的量占步骤5)反应后液体的质量的14.5～15.5wt％，搅拌反应30～40min，加入水，水的加入量占步骤5)反应后液体的质量的9.0～11.0wt％，冷却，温度低于90℃时，打入板框压滤机压滤，或者打入沉淀池沉淀，滤液或上清液即为成品聚合氯化铝铁。
2.如权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁的合成方法，其特征在于，所述含铝废盐酸中Fe2+含量6.0～8.0wt％，盐酸含量13.0～24.0wt％；所述含铁废盐酸中Fe2+含量10.0～11.0wt％，盐酸含量1.5～6.0％。
3.如权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁的合成方法，其特征在于，所述铝渣中Al2O3含量为8.0～10.0wt％，含水率为45.0～50.0wt％。
4.如权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁的合成方法，其特征在于，盐酸中有效成分30.0～32.5wt％，亚硝酸钠和氧气的有效成分≥99wt％。
5.如权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁的合成方法，其特征在于，所述铝酸钙粉中Al2O3含量为≥48.0wt％，28.0wt％≤CaO≤33.0wt％。
6.如权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁的合成方法，其特征在于，所述的循环氧化反应釜包括反应釜主体、循环喷射器和循环泵。
7.如权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁的合成方法，其特征在于，所述 的反应池为具有密闭性、带机械搅拌和尾气吸收装置的一整套设备。
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