CN1058381A - 黄磷炉渣制取白炭黑 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以黄磷炉渣为原料制取白炭
黑(水合二氧化硅)的方法，取含有CaSiO3的黄磷炉
渣，经粉碎后用浓度为15—30％的盐酸分解，制得硅
凝胶，再用碱处理得到硅酸钠，最后与13—17Be的
硫酸混合，控温55—65℃，反应物沉淀分离后即得白
炭黑。
Description
本发明涉及一种白炭黑（又名水合二氧化硅）的制备方法，具体地说就是一种用黄磷炉渣为原料制取白炭黑的方法，属于精细化工产品的制备技术领域。
白炭黑主要在合成橡胶工业中用作补强剂，也可用作稠化剂或增稠剖，也用于绝缘漆的调合剂和油漆的退光剂，其在摄影、铸造、化工、农药，造纸等领域有着广泛的用途，而且用量很大。文献所记载的白炭黑的制备方法有干法生产、盐酸沉淀法和硝酸沉淀法，其中干法生产和硝酸沉淀法所用的原料昂贵，对设备的要求高，技术复杂。而应用最多的是盐酸沉淀法，该方法主要原料是石英砂、纯碱盐酸和二氧化碳，其工艺路线为：首先采用燃油或优质煤，在高温下，将石英砂与纯碱反应制得水玻璃，然后在一定条件下，从水玻璃的水溶液中制取白炭黑。此方法有如下缺点：第一、能耗高，第二、对原料要求严格，产品成本高，因此应用受到限制，往往需依赖进口。
本发明的目的就是提供一种原料来源广泛，价格便宜，工艺简单，成本低的白炭黑的制备方法。
本发明的基本构思是：以黄磷厂排放的废渣，即黄磷炉渣为原料，经一系列处理后制得所需产品。经分析，黄磷炉渣的主要成份是CaSiO3且SiO2的含量一般在35%以上，并具有一定的活性，能直接被酸分解，特别是易被盐酸分解，故此可用来作为制备白炭黑的原料，这样就提供了利用黄磷炉渣制备白炭黑的可能性。
本发明的目的是这样实现的：
用黄磷炉渣为原料、经过原料盐酸化处理，制备硅酸钠，然后与硫酸混合制得粗品白炭黑，再经烘干、粉碎等工序得到精品白炭黑。
具体的本发明的特征包括：
a、将含有CaSiO3的黄磷炉渣（其中SiO2的含量在35%以上）用盐酸处理制得硅凝胶。
b、所得硅凝胶用碱处理制备硅酸钠（水玻璃）。
c、与硫酸混合制得白炭黑粗品。
d、粗品烘干、粉碎得成品。
黄磷炉渣用盐酸处理时，先将盐酸加热至50℃左右，所用的盐酸浓度15-30%范围均可，该反应过程为放热反应，控制在40-70℃为宜，反应过程可表示如下：
硅溶胶在酸性介质中极不稳定，立即生成硅凝胶，生成的硅凝胶用烧碱溶液处理，可获得硅酸钠：
这一过程控制反应温度在80-100℃范围，所用的烧碱溶液采用一般工业上常用的液碱即可。
用制得的硅酸钠与硫酸混合可制得白炭黑粗品：
对反应产物分离得到白炭黑SiO2·nH2O，上述反应的最佳条件为：硫酸浓度13-17Be，Na2O·mSiO2为14-17Be，控制反应温度55-65℃较适宜，为了加快反应速度，也可以加入适量食盐溶液;此外，为保证使反应形成的晶体成长稳定，提高白炭黑的纯度，还可以在混合液中加入晶种。
上述反应混合液经分离、水洗沉淀物、再经烘干、粉碎，可得到符合不同使用要求的白炭黑。
本发明的方法中间过程中虽有盐酸和硫酸水洗母液产生，但可以循环套用，经处理后完全可达到规定的排放标准，无二次污染。
本发明与现有技术相比有如下优点：由于反应过程中反应温度最高不超过95℃，因此不需要燃料油或优质燃煤，节约了能源;其次，原料来源广泛，变废为宝，减少了环境污染，另外勿需大量纯碱，只要氯碱厂的付产品盐酸、液碱和食盐即可，工艺简单、成本低、容易实现工业化生产。
图1为本发明的工艺流程图。
下面结合附图和实施例进一步描述本发明。
实施例一：
a、原料盐酸化处理
称取100克粒度小于40目的黄磷炉渣，量取450ml120%的盐酸，先将盐酸加热至40-50℃，然后将炉渣倒入盐酸中进行反应，制取硅胶。
b、制备硅酸钠
将上述所得的硅胶水溶液水洗至中性、抽滤近干，再称取17克NaOH溶于50ml水中，使氢氧化钠溶液与硅胶在90℃温度下反应，制取硅酸钠（水玻璃）。
c、与硫酸混合制备白炭黑粗品，滤去反应残渣，加水使硅酸钠溶液浓度至16Be，在55℃条件下加入16Be的硫酸，使反应充分完成，沉析出白炭黑，然后过滤、水洗至PH＝6-7。
d、干燥、粉碎得白炭黑精品
将上述所得的粗品白炭黑干燥，粉碎至325目通过即得成品。
实施例二
用7克分子浓度的浓盐酸、溶于245毫升水中，加热至55℃，不停地搅拌下加入100克黄磷酸炉渣，制得硅凝胶，然后经水洗至PH＝6-7烘干。
用0.4克分子浓度的NaOH溶干50毫升水中，加热至80℃，在不断搅拌下，将硅凝胶与氢氧化钠溶液进行反应，生成硅酸钠。
将生成的硅酸钠经真空抽滤，除去杂质，再将0.2克分子浓度的NaCl溶于50毫升水中，与硅酸钠倒在一起，并用水配成13.5Be的混合液，在60℃温度下，用与硅酸钠等浓度（13.5Be）的硫酸与硅酸钠混合液进行反应沉析出白炭黑。
反应生成的白炭黑，经真空抽滤，水洗至PH＝6-7烘干、粉碎、通过300目筛即得成品白炭黑。
本发明的方法制取的白炭黑经检测，其中SiO2的含量均超过90%，性能指标可以和联邦德国VN3篦美。
本发明同时提供了一种处理黄磷厂生产所造成废渣的有效方法，减少了环境污染。
Claims (3)
1、一种白炭黑的制备方法，其特征在于：用含有CaSiO3的黄磷炉渣为原料，其中SiO2含量在35%以上，经过a、原料盐酸化处理，b、制备硅酸钠，c、与硫酸混合制得白炭黑粗品，d、粗品烘干，粉碎得成品。
2、按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中所用的盐酸浓度为15-30%（重量百分比），处理过程控温40-75℃，b中控温80-100℃。
3、按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中硫酸浓度为13-17Bé、Na2O·mSiO2浓度为14-17Bé，温度控制在55-60℃。
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| CN 90104711 CN1058381A (zh) | 1990-07-24 | 1990-07-24 | 黄磷炉渣制取白炭黑 |
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| CN (1) | CN1058381A (zh) |
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-
1990
- 1990-07-24 CN CN 90104711 patent/CN1058381A/zh active Pending
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