CN103831080A - 用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料及其制备方法。该方法以工业废弃镍渣和低成本分析纯试剂氢氧化铝为主要原料，经经原料预处理、压制成型、烧结和水热处理后，制得用于废水中重金属离子吸附的镍渣吸附材料。经本发明方法制备的吸附材料具有一系列的优良性能：孔隙率高，比表面积大，对Pb2+、Cu2+等重金属离子具有较好的吸附性能；此外，由于采用成型的方法，制备的吸附剂形状、尺寸多样，可做成柱状、片状、块状等，而且具有较好的强度，可实现吸附剂的再生循环回收利用。本发明不仅实现了工业废弃镍渣的资源化利用，而且为开发低成本吸附剂提供了新思路，以废治污，应用前景好。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料制备领域，涉及固体废弃物的综合利用和废水治理技术，具体涉及一种用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料及其制备方法。
背景技术
镍渣是金属镍和镍合金冶炼过程中产生的一种固体废渣，即其高温熔融物经水淬后形成的一种粒化炉渣，其化学成分因矿石来源和冶炼工艺的不同，有较大差异，其中SiO2含量为30~50wt%，Fe2O3含量为30~60 wt %，CaO含量为1.5 ~5 wt %，MgO含量为1 ~15 wt %，Al2O3含量为2.5~6 wt %。与粒化高炉矿渣相比，CaO、MgO和Al2O3含量低很多，但SiO2和Fe2O3含量高很多。镍渣是一种无定形的非晶体物质，其熔融相以FeO-SiO2为主，与普通的高炉矿渣、磷渣、钢渣和粉煤灰等的玻璃相组成不同。镍渣的XRD谱图没有特征衍射峰，这是由于高温熔融后的镍渣冷却时速度过快没有充分析晶所致。水淬急冷的镍渣，由于无定形相中含有少量的CaO、Al2O3，因而在碱性介质的激发下具有潜在的水硬性，能生成大量的水化物，形成空间网状的孔隙结构。此外，镍渣无定形相中的FeO也是一种活性组分，在碱的作用下会生成Fe(OH)2和Fe(OH)3凝胶，填充在其它水化产物中能起到支撑骨架的作用。这些活性成分的存在，使镍渣具有潜在的吸附特性。
福建罗源宝钢德盛镍业镍渣年排放量200多万吨，其大量排放和闲置不仅需要占用土地或农田，而且对罗源湾周边环境造成了很大污染。目前，宝钢德盛镍业正加快建设二期项目，以期形成300万吨以上的不锈钢生产能力，建成世界级绿色不锈钢生产基地，将产生更大量的废渣如镍渣、矿渣和粉煤灰等。因此，如何有效处置和利用这些废渣就成为一个亟待解决的问题。
目前国内外对于镍渣的研究，主要集中于提取其中的有用元素和生产建材及制品等。但是，随着镍冶炼工艺的改进，所排放的废渣中镍钴等含量很低，提取成本高，不具备提取价值，而它在其他领域的应用也受到一些标准的限制。大多数镍渣只能通过填埋的方式处理，回收利用率低。因此，对镍渣的资源化利用仍然需要重点研究。
铅是一种灰白色软金属，广泛的存在于我们的生活环境中。蓄电池、油漆、印刷、颜料等行业都在消耗铅，但是铅的使用对大气、土壤和水资源造成了严重的污染。铅和可溶性铅盐都是有毒的，含铅废水可在人体内富积，对人体健康造成了严重的危害。据研究，儿童对铅的吸收量比成人高出几倍，铅中毒对儿童智力有较大影响。各国都逐步通过立法制定更加严格的排放标准，来阻止铅的排放造成地表水的进一步恶化。《污水综合排放标准》(GB8978—1996)将铅列为第一类污染物严加控制，总铅的最高允许排放浓度为1 mg/L。国家规定饮用水中铅的含量要低于0.05mg/L。
铜作为生物体必需的微量元素之一，对机体的生理功能和生长发育均起着十分重要的作用。但过多地摄入铜会对人体产生很大的危害，如引起胃肠道疾病、肾衰竭、贫血甚至昏迷等症状，并最终造成死亡。根据中国最新发布的《国家饮用水标准》(GB5749-2006)，饮用水中铜的含量不得超过1 mg/L。
目前，国内外含铅、铜废水处理的技术应用较多，较成熟实用的技术有：中和沉淀、混凝沉淀、离子交换、吸附、过滤、反渗透以及以上工艺的组合。其他处理技术如电解法、生物法、电渗析等一般实验室中用得较多，实际应用少有报道，是今后的发展方向。吸附法因具有经济高效、简单易行、无污泥产生并且吸附材料可以再生等优点而得到广泛应用。
吸附效果好坏的关键在于吸附剂的不同。伴随着社会、经济、能源等各方面的压力日趋增大，通常认为理想的吸附材料应该具备如下几种特征：价格低廉、当地储量丰富、工业副产品、吸附饱和之后具有再次开发利用的潜力。这种观点同步考虑了受污水体的治理与固体废物的资源化利用，是实现经济利益与环境安全双重目的的有效手段。据国内外文献报道，开发含有铁、铝、硅、钙等元素成分的工业副产品材料，并将其有效应用于水体磷元素的吸附去除已经成为研究热点。镍渣是一种富含Si、Fe、Ca、Mg、Al元素的复合氧化物矿渣。而目前，以镍渣为主要原料制备吸附剂来处理废水中重金属离子的研究尚未见报道，该项目属于国内外首家研究发明的技术。
发明内容
本发明的目的在于针对目前镍渣回收利用率低，提供一种用于废水中重金属离子吸附的镍渣吸附材料及其制备方法。该方法一方面可以资源化利用工业废弃镍渣；另一方面，制备的吸附材料不仅具有较好的重金属离子吸附性能，而且效果显著，可以回收再利用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料，原料包括镍渣和Al(OH)3。
所述的镍渣是金属镍和镍合金冶炼过程中产生的固体废渣，其主要成分按质量分数计为SiO2 30~50 wt %，Fe2O3 30~60 wt %，CaO 1.5~5 wt %，MgO 1 ~15 wt %，Al2O3 2.5~6 wt %。
所述原料中Al /Fe的摩尔比为0.5~2。
一种制备如上所述的用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料的方法为以镍渣和Al(OH)3为原料，经原料预处理、压制成型、烧结和水热处理后，制得用于废水中重金属离子吸附的镍渣吸附材料。
用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料的方法，具体步骤为：
（1）原料预处理：将镍渣置于球磨机中湿法球磨18~25小时，研磨的浆料取出后置于电热鼓风恒温干燥箱中80~120℃烘干水分，然后过100目筛得到统料；
（2）压制成型：将步骤（1）制得的统料与Al(OH)3按Al /Fe摩尔比为0.5~2加入混料机中混合均匀后制得混料；加入有机水进行造粒，造粒完成后过50目筛，陈腐24小时；将混料压制成型；
（3）烧结和水热处理：将成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，然后随炉冷却至室温；烧成的试样置于水热釜中，在130~180℃下进行水热处理，水热时间为12~20小时；待水热釜冷却，将样品烘干，制得吸附材料。
步骤（2）中所述的有机水为体积分数20%的聚乙烯醇水溶液；每100g混料加5～10mL有机水。
步骤（3）所述的烧结其温度为800~1100℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2小时。
步骤（2）所述的压制成型需根据模具的规格和混料的添加量调整压力和保压时间；如，混料添加量为2.0g，压制成直径20.00mm的圆片状试样时，调整压力为2Mpa，保压时间为10s。
本发明的有益效果在于：
1） 本发明充分利用了工业废弃镍渣，缓解了其大量排放或闲置对环境造成的污染，变废为宝，以废治污，生态环保。
2） 经本发明制备的镍渣吸附材料吸附能力强，应用范围广，不仅可以吸附废水中的重金属离子，还可以吸附其它阴离子。
3） 本发明方法操作工艺简单，制得的镍渣吸附材料可回收利用，不会造成二次污染。
4） 原料易得，成本低，经济效益和社会效益十分显著，具有很强的市场竟争能力。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
下面实施例所用的镍渣，其化学及矿物组成为SiO2含量34.38wt%，Fe2O3含量45.84 wt %，CaO含量3.37 wt %，MgO含量8.86 wt %，Al2O3含2.26 wt %，还有极少量Ni、Cu、Co等元素。所述的含铅废水，是用分析纯试剂Pb(NO3)2配制成1g/L的铅储备液，再用去离子水稀释至15mg/L。所述的含铜废水，其特征在于它是用分析纯试剂Cu(NO3)2.2H2O配制成1g/L的铜储备液，再用去离子水稀释至10mg/L。
实施例1
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的原料中：Al /Fe摩尔比为0.5，Al /Fe质量比为0.24，换算成镍渣与Al(OH)3的质量比为每100g镍渣加入18.92g Al(OH)3。
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的方法,它包含如下步骤：
（1）预处理
将镍渣置于球磨机中湿法球磨20小时，研磨的浆料取出后置于电热鼓风恒温干燥箱中100℃烘干水分，然后过100目筛得到统料备用。
（2）样品制备
将球磨后过100目筛的镍渣与Al(OH)3按配方（Al /Fe摩尔比0.5，Al /Fe质量比0.24）称量后，加入混料机中混合均匀；之后加入有机水进行造粒，比例为每100g原料加10mL有机水，造粒完后过50目筛，陈腐24小时。混料采用模具压制成型。
（3）样品烧成和水热处理
成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，烧结温度为800℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2 小时，随炉冷却至室温。烧成的试样置于水热釜中，在130℃下进行水热处理，水热时间为12小时。待水热釜冷却，取出样品烘干，得到吸附材料。
分别取2.0g吸附剂样品，置于50mL 15mg/L的含铅废水和50mL 10mg/L的含铜废水中静态吸附24小时，取上层清液测剩余重金属离子浓度，计算去除率。结果显示，吸附剂样品对Pb2+ 和Cu2+的去除率分别为97.2%和95.6%。
实施例2
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的原料中：Al /Fe摩尔比为0.67，Al /Fe质量比为0.32，换算成镍渣与Al(OH)3的质量比为每100g镍渣加入26.33g Al(OH)3。
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的方法,它包含如下步骤：
（1）预处理
将镍渣置于球磨机中湿法球磨25小时，研磨的浆料取出后置于电热鼓风恒温干燥箱中80℃烘干水分，然后过100目筛得到统料备用。
（2）样品制备
将球磨后过100目筛的镍渣与Al(OH)3按配方（Al /Fe摩尔比0.67，Al /Fe质量比0.32）称量后，加入混料机中混合均匀；之后加入有机水进行造粒，比例为每100g原料加8mL有机水，造粒完后过50目筛，陈腐24小时。混料采用模具压制成型。
（3）样品烧成和水热处理
成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，烧结温度为850℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2 小时，随炉冷却至室温。烧成的试样置于水热釜中，在140℃下进行水热处理，水热时间为14小时。待水热釜冷却，取出样品烘干，得到吸附材料。
分别取2.0g吸附剂样品，置于50mL 15mg/L的含铅废水和50mL 10mg/L的含铜废水中静态吸附24小时，取上层清液测剩余重金属离子浓度，计算去除率。结果显示，吸附剂样品对Pb2+ 和Cu2+的去除率分别为97.5%和95.8%。
实施例3
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的原料中：Al /Fe摩尔比为1，Al /Fe质量比为0.48，换算成镍渣与Al(OH)3的质量比为每100g镍渣加入41.23g Al(OH)3。
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的方法,它包含如下步骤：
步骤（1）同实施例1。
（2）样品制备
将球磨后过100目筛的镍渣与Al(OH)3按配方（Al /Fe摩尔比1，Al /Fe质量比0.48）称量后，加入混料机中混合均匀；之后加入有机水进行造粒，比例为每100g原料加8mL有机水，造粒完后过50目筛，陈腐24小时。混料采用模具压制成型。
（3）样品烧成和水热处理
成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，烧结温度为900℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2 小时，随炉冷却至室温。烧成的试样置于水热釜中，在150℃下进行水热处理，水热时间为16小时。待水热釜冷却，取出样品烘干，得到吸附材料。
分别取2.0g吸附剂样品，置于50mL 15mg/L的含铅废水和50mL 10mg/L的含铜废水中静态吸附24小时，取上层清液测剩余重金属离子浓度，计算去除率。结果显示，吸附剂样品对Pb2+ 和Cu2+的去除率分别为98.3%和96.9%。
实施例4
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的原料中Al /Fe摩尔比为1.5，Al /Fe质量比为0.72，换算成镍渣与Al(OH)3的质量比为每100g镍渣加入63.58g Al(OH)3。
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的方法,它包含如下步骤：
步骤（1）同实施例1。
（2）样品制备
将球磨后过100目筛的镍渣与Al(OH)3按配方（Al /Fe摩尔比1.5，Al /Fe质量比0.72）称量后，加入混料机中混合均匀；之后加入有机水进行造粒，比例为每100g原料加10mL有机水，造粒完后过50目筛，陈腐24小时。混料采用模具压制成型。
（3）样品烧成和水热处理
成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2 小时，随炉冷却至室温。烧成的试样置于水热釜中，在160℃下进行水热处理，水热时间为18小时。待水热釜冷却，取出样品烘干，得到吸附材料。
分别取2.0g吸附剂样品，置于50mL 15mg/L的含铅废水和50mL 10mg/L的含铜废水中静态吸附24小时，取上层清液测剩余重金属离子浓度，计算去除率。结果显示，吸附剂样品对Pb2+ 和Cu2+的去除率分别为98.0%和96.1%。
实施例5
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的原料中：Al /Fe摩尔比为2，Al /Fe质量比为0.96，换算成镍渣与Al(OH)3的质量比为每100g镍渣加入85.93g Al(OH)3。
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的方法,它包含如下步骤：
步骤（1）同实施例1。
（2）样品制备
将球磨后过100目筛的镍渣与Al(OH)3按配方（Al /Fe摩尔比2，Al /Fe质量比0.96）称量后，加入混料机中混合均匀；之后加入有机水进行造粒，比例为每100g原料加9mL有机水，造粒完后过50目筛，陈腐24小时。混料采用模具压制成型。
（3）样品烧成和水热处理
成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，烧结温度为1100℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2 小时，随炉冷却至室温。烧成的试样置于水热釜中，在180℃下进行水热处理，水热时间为20小时。待水热釜冷却，取出样品烘干，得到吸附材料。
分别取2.0g吸附剂样品，置于50mL 15mg/L的含铅废水和50mL 10mg/L的含铜废水中静态吸附24小时，取上层清液测剩余重金属离子浓度，计算去除率。结果显示，吸附剂样品对Pb2+ 和Cu2+的去除率分别为97.4%和96.5%。
实施例6
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的原料中：Al /Fe摩尔比为0.5，Al /Fe质量比为0.24，换算成镍渣与Al(OH)3的质量比为每100g镍渣加入18.92g Al(OH)3。
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的方法,它包含如下步骤：
步骤（1）同实施例1。
（2）样品制备
将球磨后过100目筛的镍渣与Al(OH)3按配方（Al /Fe摩尔比0.5，Al /Fe质量比0.24）称量后，加入混料机中混合均匀；之后加入有机水进行造粒，比例为每100g原料加10mL有机水，造粒完后过50目筛，陈腐24小时。混料采用模具压制成型。
（3）样品烧成和水热处理
成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，烧结温度为900℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2 小时，随炉冷却至室温。烧成的试样置于水热釜中，在130℃下进行水热处理，水热时间为12小时。待水热釜冷却，取出样品烘干，得到吸附材料。
分别取2.0g吸附剂样品，置于50mL 15mg/L的含铅废水和50mL 10mg/L的含铜废水中静态吸附24小时，取上层清液测剩余重金属离子浓度，计算去除率。结果显示，吸附剂样品对Pb2+ 和Cu2+的去除率分别为97.9%和96.3%。
实施例7
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的原料中：Al /Fe摩尔比为0.5，Al /Fe质量比为0.24，换算成镍渣与Al(OH)3的质量比为每100g镍渣加入18.92g Al(OH)3。
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的方法,它包含如下步骤：
步骤（1）同实施例1。
（2）样品制备
将球磨后过100目筛的镍渣与Al(OH)3按配方（Al /Fe摩尔比0.5，Al /Fe质量比0.24）称量后，加入混料机中混合均匀；之后加入有机水进行造粒，比例为每100g原料加7mL有机水，造粒完后过50目筛，陈腐24小时。混料采用模具压制成型。
（3）样品烧成和水热处理
成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，烧结温度为900℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2 小时，随炉冷却至室温。烧成的试样置于水热釜中，在140℃下进行水热处理，水热时间为12小时。待水热釜冷却，取出样品烘干，得到吸附材料。
分别取2.0g吸附剂样品，置于50mL 15mg/L的含铅废水和50mL 10mg/L的含铜废水中静态吸附24小时，取上层清液测剩余重金属离子浓度，计算去除率。结果显示，吸附剂样品对Pb2+ 和Cu2+的去除率分别为98.2%和96.6%。
实施例8
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的原料中：Al /Fe摩尔比为0.5，Al /Fe质量比为0.24，换算成镍渣与Al(OH)3的质量比为每100g镍渣加入18.92g Al(OH)3。
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的方法,它包含如下步骤：
步骤（1）同实施例1。
（2）样品制备
将球磨后过100目筛的镍渣与Al(OH)3按配方（Al /Fe摩尔比0.5，Al /Fe质量比0.24）称量后，加入混料机中混合均匀；之后加入有机水进行造粒，比例为每100g原料加8mL有机水，造粒完后过50目筛，陈腐24小时。混料采用模具压制成型。
（3）样品烧成和水热处理
成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，烧结温度为900℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2 小时，随炉冷却至室温。烧成的试样置于水热釜中，在140℃下进行水热处理，水热时间为18小时。待水热釜冷却，取出样品烘干，得到吸附材料。
分别取2.0g吸附剂样品，置于50mL 15mg/L的含铅废水和50mL 10mg/L的含铜废水中静态吸附24小时，取上层清液测剩余重金属离子浓度，计算去除率。结果显示，吸附剂样品对Pb2+ 和Cu2+的去除率分别为98.3%和96.7%。
实施例9
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的原料中：Al /Fe摩尔比为1，Al /Fe质量比为0.48，换算成镍渣与Al(OH)3的质量比为每100g镍渣加入41.23g Al(OH)3。
本例利用镍渣研制用于回收重金属离子的可再生吸附材料的方法,它包含如下步骤：
步骤（1）同实施例1。
（2）样品制备
将球磨后过100目筛的镍渣与Al(OH)3按配方（Al /Fe摩尔比1，Al /Fe质量比0.48）称量后，加入混料机中混合均匀；之后加入有机水进行造粒，比例为每100g原料加9mL有机水，造粒完后过50目筛，陈腐24小时。混料采用模具压制成型。
（3）样品烧成和水热处理
成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，烧结温度为900℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2 小时，随炉冷却至室温。烧成的试样置于水热釜中，在140℃下进行水热处理，水热时间为18小时。待水热釜冷却，取出样品烘干，得到吸附材料。
分别取2.0g吸附剂样品，置于50mL 15mg/L的含铅废水和50mL 10mg/L的含铜废水中静态吸附24小时，取上层清液测剩余重金属离子浓度，计算去除率。结果显示，吸附剂样品对Pb2+ 和Cu2+的去除率分别为99.2%和97.8%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料，其特征在于：其原料包括镍渣和Al(OH)3。
2.根据权利要求1所述的用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料，其特征在于：所述的镍渣是金属镍和镍合金冶炼过程中产生的固体废渣，其主要成分按质量分数计为SiO2 30~50 wt %，Fe2O3 30~60 wt %，CaO 1.5~5 wt %，MgO 1 ~15 wt %，Al2O3 2.5~6 wt %，NiO为3~6 wt %。
3.根据权利要求1所述的用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料，其特征在于：所述原料中Al /Fe的摩尔比为0.5~2。
4.一种制备如权利要求1所述的用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料的方法，其特征在于：以镍渣和Al(OH)3为原料，经预处理、压制成型、烧结和水热处理后，制得用于废水中重金属离子吸附的镍渣吸附材料。
5.根据权利要求4所述的用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料的方法，其特征在于：具体步骤为：
（1）预处理：将镍渣置于球磨机中湿法球磨18~25小时，研磨的浆料取出后置于电热鼓风恒温干燥箱中80~120℃烘干水分，然后过100目筛得到统料；
（2）压制成型：将步骤（1）制得的统料与Al(OH)3按Al /Fe摩尔比为0.5~2加入混料机中混合均匀后制得混料；加入有机水进行造粒，造粒完成后过50目筛，陈腐24小时；将混料压制成型；
（3）烧结和水热处理：将成型后的样品置于空气中自然干燥24小时后，置于箱式电阻炉中烧结，然后随炉冷却至室温；烧成的试样置于水热釜中，在130~180℃下进行水热处理，水热时间为12~20小时；待水热釜冷却，将样品烘干，制得吸附材料。
6.根据权利要求5所述的用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的有机水为体积分数20%的聚乙烯醇水溶液；每100g混料加5～10mL有机水。
7.根据权利要求5所述的用于回收废水中重金属离子的镍渣吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的烧结其温度为800~1100℃，升温速率为5 ℃/min，保温时间为2小时。
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