CN106673161B - 一种活化蛇纹石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种活化蛇纹石及其制备方法，所述活化蛇纹石由以下方法制备得到：将蛇纹石置于行星式球磨机中进行充分球磨得到。本发明以蛇纹石矿物为原料，来源广泛，如石棉尾矿、金属矿中的蛇纹石脉石等，成本低廉，所得活化蛇纹石对铜、镍等重金属离子均有很好的固化效果，固化率高(固化率达99.46％)，可应用于含重金属离子的废水废液的处理等领域，具有替代氢氧化镁作水处理剂的优势，具有较好的经济价值。

Description

一种活化蛇纹石及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活化蛇纹石及其制备方法。
背景技术
蛇纹石在我国储量丰富，其独特的化学组成和晶体结构使其具有耐高温、抗腐蚀、耐磨、隔热等性能，是一种很有开发潜力的材料。目前蛇纹石的开发利用主要在以下几个方面：1.利用其光学效应，用于建筑装饰材料和玉石原料；2.利用蛇纹石耐高温性能而应用于耐火材料；3.利用蛇纹石属于层状富镁硅酸盐，含镍、钯等稀有元素，熔点高等物理化学特性，将其开发应用于生产化肥、镁质瓷，用作冶金熔剂原料，提取稀有金属，制备轻质氧化镁、多孔氧化硅、医药上的矿物药以及制备絮凝剂、吸附剂、过滤介质、分子筛、除臭剂等。其中一个用量较多的场合是以蛇纹石为原料制备氢氧化镁，如专利CN 101456565B公开了含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法。氢氧化镁是一种重要的无机化工原料，主要被应用于酸性废水处理、烟气脱硫、食品和饲料添加剂、药品等方面，以及用作塑料、橡胶等有机材料的阻燃剂。比如在含有重金属离子的废水处理方面，氢氧化镁作为一种绿色安全的水处理剂取得了良好的效果。
利用蛇纹石生产氢氧化镁一般将蛇纹石矿粉与硫酸溶液进行反应，使其层状结构基本破坏，此时蛇纹石中镁等可溶性成分会进入酸液中，硅便成为活性二氧化硅保留在酸浸滤饼中，酸浸滤液中的MgSO4与碳铵、氨水于适宜条件下反应，得到碱式碳酸镁沉淀，将此沉淀于一定温度下煅烧分解后，便可以得到氢氧化镁。该工艺涉及酸碱处理及产品过滤干燥等，工艺复杂且产生大量废水废渣，并且所得氢氧化镁产品成本较高。
随着资源与各种环境问题的凸显，建立资源节约型、环境友好型社会的理念逐步深入人心，国家及社会对清洁生产和绿色工艺越发重视。因此，在蛇纹石的综合利用中探索高效、环保的绿色工艺流程并扩展其开发利用途径，对社会裨益匪浅。
通过蛇纹石酸浸制取氢氧化镁工艺复杂、易产生废水废渣、经济效果不佳，本申请通过球磨方法对蛇纹石进行活化，经研究发现蛇纹石活化后可直接用于废水处理，并达到氢氧化镁处理废水的效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种活化蛇纹石及其制备方法，通过球磨方法对蛇纹石进行活化，所述蛇纹石活化后可直接用于废水处理，并达到氢氧化镁处理废水的效果。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种活化蛇纹石，它由以下方法制备得到：将蛇纹石置于行星式球磨机中进行充分球磨得到活化蛇纹石。
按上述方案，所述蛇纹石中Mg6(Si4O10)(OH)8含量不低于50％。
按上述方案，所述球磨的工艺条件为：控制球料比为30～100，球磨速率为200～600rpm，球磨时间为30～240min。
本发明还提供上述活化蛇纹石的制备方法，其步骤如下：将蛇纹石置于行星式球磨机中进行球磨，控制球料比为30～100，充分球磨得到活化蛇纹石。
以及上述活化蛇纹石作为水处理剂的应用。
本发明采用球磨方法对蛇纹石进行球磨处理，把蛇纹石由层状结晶状态转变成非晶态形态，球磨过程不仅减小了蛇纹石粒度，增大颗粒的比表面积，提供更多的吸附位点，而且出现更多的断裂面，增加更多不饱和Si-O-Si键、O-Mg键、含镁键类、羟基、氢键等活性基团的数量，提高蛇纹石的化学活性，达到活化蛇纹石的效果，将活化蛇纹石置于受污染水体中容易与可溶性重金属离子形成碱式复合盐，固化可溶性重金属离子效果显著(固化效果优于氢氧化镁的效果)，用于替代氢氧化镁处理含可溶性重金属废水废液具有明显的优势。
本发明的有益效果在于：1、本发明以蛇纹石矿物为原料，来源广泛，如石棉尾矿、金属矿中的蛇纹石脉石等，成本低廉，所得活化蛇纹石对铜、镍等重金属离子均有很好的固化效果，固化率高(固化率达99.46％)，可应用于含重金属离子的废水废液的处理等领域，具有替代氢氧化镁作水处理剂的优势，具有较好的经济价值；2、本发明涉及的活化方法为机械球磨方法，工艺简单，绿色环保，具有较好的经济价值，包括蛇纹石在内，石棉等硅酸镁类矿物储量很大，蛇纹石机械活化后可以替代氢氧化镁，在包括废水处理等广泛的范围内具有替代氢氧化镁使用的可能，为这些硅酸镁类矿物的高附加值加工提供一条有竞争力的途径，也为废水处理等环境保护方面有积极贡献。
附图说明
图1为实施例7蛇纹石经过各种转速条件下(球磨时间为60min，球料比为49)的样品XRD图；
图2为实施例7蛇纹石经过各种转速条件下的样品TG-DSC图(TG-DSC测试条件为室温～1000℃，升温速率10K/min，氮气气氛)；
图3为实施例2所用蛇纹石粉末、研磨后所得活化蛇纹石粉末及处理CuSO4溶液后所得固渣的XRD图；
图4为实施例2研磨后所得活化蛇纹石粉末及处理CuSO4溶液后所得固渣的TG-DSC图；
图5为实施例2所用氢氧化镁原料及处理CuSO4溶液后所得固渣的XRD图；
图6为实施例5铜离子与其他重金属离子分离测试结果；
图7为实施例6多元素分离测试结果。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例所用蛇纹石来自于甘肃金川铜镍矿尾矿，其中Mg6(Si4O10)(OH)8)含量为91.11％，其化学组成及质量百分含量为：MgO39.762％，Al2O3 0.102％，CaO 0.264％，Fe2O3 1.027％，PdO 0.013％，Cl 0.012％，K2O 0.003％，SiO2 46.226％，P2O5 0.054％，MnO0.035％，ZnO 0.01％，CdO 0.005％，SO3 0.014％，烧失量为12.472％。
以下实施例中所用的设备如下：
球磨机：德国飞驰行星式球磨机Pulverisette7型；震荡器：SHA-C恒温振荡器；紫外可见分光光度计测定上清液中可溶性重金属离子的浓度，日本岛津公司，UVmini-1240；利用转靶X射线衍射仪(XRD)表征研磨处理所得产物的物相，日本RIGAKU公司，D/MAX-RB型；离心机为湖南赫西仪器装备有限公司提供的台式高速离心机，H/T16MM型。
实施例1
一种活化蛇纹石的制备方法，步骤如下：将3.2g蛇纹石粉末放入50mL的铁球研磨罐中，加入14g直径15mm的铁球，球料比为30，置于磨机中设置转速为300rpm，研磨时间为240min，研磨完成后得粉末产品，即活化蛇纹石。
取0.1g上述制备的活化蛇纹石样品及0.1g氢氧化镁分别置于两份浓度为100mL浓度为100mg/L的NiSO4水溶液中，充分震荡(室温25℃)，震荡时间为3h，震荡速度为240～250r/min，过滤后分别测定两者上清液中镍离子剩余含量。
测定方法：取1mL上清液，用紫外分光光度计测定其中镍离子的浓度，计算镍离子固化率([1-n(固化后水溶液中镍浓度)/n(固化前镍离子浓度)]×100)，结果见表1。
表1上清液中镍离子固化率
水处理剂 处理后上清液剩余镍离子浓度(mg/L) 固化率％
活化蛇纹石 0.54 99.46
氢氧化镁 57.2 42.8
由表1可以看出，用本实施例制备的活化蛇纹石处理含镍离子的水溶液，镍离子固化率为99.46％，固化效果显著，较等质量氢氧化镁固化效果有显著提高。
实施例2
一种活化蛇纹石的制备方法，步骤如下：将0.98g蛇纹石粉末放入50mL的铁球研磨罐中，加入14g直径15mm的铁球，球料比为100，置于磨机中设置转速为600rpm，研磨时间为30min，研磨完成后得粉末产品，即活化蛇纹石。
取0.1g上述制备的活化蛇纹石样品及0.1g氢氧化镁分别置于两份浓度为100mL浓度为100mg/L的CuSO4水溶液中，充分震荡(室温25℃)，震荡时间为3h，震荡速度为240～250r/min，过滤后分别测定两者上清液中镍离子剩余含量。
测定本实施例用活化蛇纹石和氢氧化镁处理CuSO4水溶液对铜离子的固化率，结果见表2。
表2上清液中铜离子固化率
水处理剂 处理后上清液剩余铜离子浓度(mg/L) 固化率％
活化蛇纹石 1.5 98.5
氢氧化镁 5.92 94.08
由表2可以看出，采用本实施例制备的活化蛇纹石处理含铜离子的水溶液，铜离子固化率高达98.5％，优于等质量氢氧化镁的固化效果。
将本实施例所用蛇纹石粉末、活化蛇纹石及处理CuSO4溶液后所得固渣进行X射线衍射及TG-DSC分析，见图3、图4所示(图3(a)为蛇纹石原料，图3(b)为蛇纹石600r磨后样品处理铜溶液后固体残渣，图3(c)为蛇纹石600r磨后样品；图4(a)为蛇纹石600r磨后样品，图4(b)为蛇纹石600r磨后样品处理铜溶液后固体残渣)。由图3可以看出，蛇纹石经过600r条件下球磨后由晶体结构向非晶状态转变，磨后的样品在处理铜溶液后有碱式硫酸铜的物相生成，球磨后的样品活化后以碱式复合盐的形式对铜离子进行沉淀，从而达到较好的处理效果。由图4可以看出，在0～180℃属于碱式硫酸铜脱除结晶水的阶段，在227.9280～450℃属于碱式硫酸铜中羟基的脱除以水的形式逸出的阶段，在0～800℃为蛇纹石羟基以水的形式脱除的阶段，最后在800～920℃为碱式硫酸铜硫酸根离子以二氧化硫的形式脱除的阶段。
图5为本实施例所用氢氧化镁原料及处理CuSO4溶液后所得固渣的XRD图。由图5可以看出，氢氧化镁样品在处理铜溶液后有碱式硫酸铜的物相生成，氢氧化镁以碱式复合盐的形式对铜离子进行沉淀从而对铜离子溶液有良好的处理效果。由此可见，无论是活化后的蛇纹石还是氢氧化镁，都是以碱式硫酸铜的形式沉淀铜离子，从而达到处理铜废液的效果。
实施例3
一种活化蛇纹石的制备方法，步骤如下：将2g蛇纹石粉末放入50mL的铁球研磨罐中，加入14g直径15mm的铁球，球料比为49，置于磨机中设置转速为600rpm，研磨时间为60min，研磨完成后得粉末产品，即活化蛇纹石。
取0.25g上述制备的活化蛇纹石样品及0.25g氢氧化镁分别置于100mL浓度为100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L的NiSO4水溶液中，充分震荡(室温25℃)，震荡时间为3h，震荡速度为250r/min，过滤后分别测定每种上清液中镍离子剩余含量，测试结果见表3。
表3吸附容量测试结果
Figure BDA0001201042640000061
由表3可以看出，本实施例所得活化蛇纹石在不同浓度的含镍离子水溶液中吸附效果均较良好，并且镍离子浓度越高吸附效果越好，可替代氢氧化镁作为含镍废水处理剂。
实施例4
一种活化蛇纹石的制备方法，步骤如下：将2g蛇纹石粉末放入50mL的铁球研磨罐中，加入14g直径15mm的铁球，球料比为49，置于磨机中设置转速为600rpm，研磨时间为60min，研磨完成后得粉末产品，即活化蛇纹石。
取0.1g上述制备的活化蛇纹石样品及0.1g氢氧化镁分别置于100mL浓度为10mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L、300mg/L的CuSO4水溶液中，充分震荡(室温25℃)，震荡时间为3h，震荡速度为250r/min，过滤后分别
测定两者上清液中镍离子剩余含量，测试结果见表4。
表4吸附容量测试结果
Figure BDA0001201042640000071
由表4可以看出，本实施例所得活化蛇纹石在不同浓度的含铜离子水溶液中吸附效果均较良好，与等质量的氢氧化镁固化吸附效果相当，可替代氢氧化镁作为含镍废水处理剂。
实施例5
一种活化蛇纹石的制备方法，步骤如下：将2g蛇纹石粉末放入50mL的铁球研磨罐中，加入14g直径15mm的铁球，球料比为49，置于磨机中设置转速为600rpm，研磨时间为60min，研磨完成后得粉末产品，即活化蛇纹石。
取0.1g上述制备的活化蛇纹石样品置于CuSO4按1：1比例分别与MnSO4，ZnSO4，CdSO4组成的混合溶液中，各种重金属浓度均为100mg/L,总体积为100mL的水溶液中，充分震荡(室温25℃)，震荡时间为3h，震荡速度为250r/min，过滤后分别测定上清液中各重金属离子剩余含量，测试结果见表5。
表5铜离子与其他重金属离子分离测试结果
Figure BDA0001201042640000072
Figure BDA0001201042640000081
图6为本实施例铜离子与其他重金属离子分离测试结果，由表5及图6可以看出，本实施例所得活化蛇纹石在铜离子与其他重金属离子组成的混合溶液中具有显著的分离效果，其处理后的溶液中铜离子含量均可以达到国家废水排放标准，是一种有效分离处理铜废水的方法。
实施例6
一种活化蛇纹石的制备方法，步骤如下：将2g蛇纹石粉末放入50mL的铁球研磨罐中，加入14g直径15mm的铁球，球料比为49，置于磨机中设置转速为600rpm，研磨时间为60min，研磨完成后得粉末产品，即活化蛇纹石。
取0.1g上述制备的活化蛇纹石样品置于CuSO4按1：1：1:1比例与MnSO4，ZnSO4，CdSO4组成的混合溶液中，各种重金属浓度均为100mg/L,总体积为100mL的水溶液中，充分震荡(室温25℃)，震荡时间为3h，震荡速度为250r/min，过滤后分别测定上清液中各重金属离子剩余含量，测试结果见表6。
表6多元素分离测试结果
Figure BDA0001201042640000082
图7为本实施例多元素分离测试结果，由表6及图7可以看出，本实施例所得活化蛇纹石在铜离子与其他重金属离子组成的混合溶液中具有显著的分离效果，其处理后的溶液中铜离子含量均可以达到国家废水排放标准，是一种有效分离处理铜废水的方法。
实施例7
一种活化蛇纹石的制备方法，步骤如下：将2g蛇纹石粉末放入50mL的铁球研磨罐中，加入14g直径15mm的铁球，球料比为49，置于磨机中设置转速分别为200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm，研磨时间为60min，研磨完成后得粉末产品活化蛇纹石。
取0.25g上述制备的活化蛇纹石样品浓度为100mL浓度为100mg/L的NiSO4水溶液中，充分震荡(室温25℃)，震荡时间为3h，震荡速度为240～250r/min，过滤后测定上清液中镍离子剩余含量。
测定方法：取1mL上清液，用紫外分光光度计测定其中镍离子的浓度，计算镍离子固化率([1-n(固化后水溶液中镍浓度)/n(固化前镍离子浓度)]×100)，结果见表7。
表7不同转速条件下活化蛇纹石处理镍溶液效果
转速/rpm 处理后上清液剩余镍离子浓度(mg/L) 固化率％
未研磨 94.18 5.82
200 85.15 14.85
300 40.21 59.79
400 1.51 98.49
500 1.94 98.06
600 1.73 98.27
由表7可以看出，本实施例所得活化蛇纹石在不同转速对含镍离子水溶液中处理效果随着球磨转速的增加而增加，可见在球磨对蛇纹石的活化效果显著，在400r条件下活化效果已经达到最佳。
图1为本实施例蛇纹石经过各种转速条件下的样品XRD图，由图1可以看出，蛇纹石原料在XRD图谱中在衍射角分别为10°，25°，35°处的衍射峰峰强较高，具有良好的晶体结构状态，随着球磨转速的增加，各个衍射峰的峰强逐渐降低甚至消失，由此可以推断蛇纹石在球磨过程中随着转速的增加，渐渐的由晶体状态转为非晶状态。
图2为本实施例蛇纹石经过各种转速条件下的样品TG-DSC图(TG-DSC测试条件为室温～1000℃，升温速率10K/min，氮气气氛)，由图2可以看出，蛇纹石原料在DSC图中各有一个明显的吸热峰和放热峰，分别对应蛇纹石结构中羟基脱失形成水逸出和晶体结构转变成镁橄榄石晶像两个过程，在TG图中可以看出蛇纹石原料在800℃左右开始脱水失重。在球磨过程中随着转速的增加，蛇纹石的吸热峰及脱水失重的温度均随着转速的升高而下降，均说明了蛇纹石在球磨过程中具有较好的活化效果。
实施例8
一种活化蛇纹石的制备方法，步骤如下：将2g蛇纹石粉末放入50mL的铁球研磨罐中，加入14g直径15mm的铁球，球料比为49，置于磨机中设置转速分别为200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm，研磨时间为60min，研磨完成后得粉末产品，即活化蛇纹石。
取0.1g上述制备的活化蛇纹石样品置于两份浓度为100mL浓度为100mg/L的CuSO4水溶液中，充分震荡(室温25℃)，震荡时间为3h，震荡速度为240～250r/min，过滤后分别测定两者上清液中铜离子剩余含量。
测定方法：取1mL上清液，用紫外分光光度计测定其中铜离子的浓度，计算铜离子固化率([1-n(固化后水溶液中铜浓度)/n(固化前铜离子浓度)]×100)，结果见表8。
表8不同转速条件下活化蛇纹石处理铜溶液效果
转速/rpm 处理后上清液剩余铜离子浓度(mg/L) 固化率％
未研磨 83.96 16.04
200 78.27 21.73
300 38.32 61.68
400 1.54 98.46
500 1.54 98.46
600 1.5 98.5
由表8可以看出，本实施例所得活化蛇纹石在不同转速对含铜离子水溶液中处理效果随着球磨转速的增加而增加直至趋于稳定，可见在球磨对蛇纹石的活化效果显著，在400rpm条件下活化效果已经达到最佳。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种活化蛇纹石，其特征在于，它由以下方法制备得到：将蛇纹石置于行星式球磨机中进行充分球磨得到活化蛇纹石，球磨后蛇纹石由晶体结构转为非晶状态的碱式复合盐；
所述蛇纹石中Mg6(Si4O10)(OH)8含量不低于50%；
所述球磨的工艺条件为：控制球料比为30~100，球磨速率为400~600rpm，球磨时间为30~240min。
2.一种权利要求1所述的活化蛇纹石的制备方法，其特征在于步骤如下：将蛇纹石置于行星式球磨机中进行球磨，控制球料比为30~100，充分球磨得到活化蛇纹石。
3.一种权利要求1所述的活化蛇纹石作为水处理剂的应用，用于处理含铜离子或镍离子的废水。
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