CN110143661A - 一种用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于地下水砷污染处理领域，公开了一种用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，该方法是将生物炭加入到碱性、富钙高砷的地下水中，搅拌反应至少4h，从而去除水体中溶解的砷；其中，地下水中所含的砷的浓度为0.1‑10mg/L，钙离子浓度为20‑2000mg/L。本发明以特定富钙且高砷的地下水作为待除砷对象，利用生物炭表面的氧化性活性基团将地下水中低价态的亚砷酸根氧化为高价态的砷酸根，生成的砷酸根与钙离子和生物炭形成将砷‑钙‑生物炭沉淀，充分利用了地下水中富钙且碱性的特点，有机的结合氧化和吸附手段实现一体化去除地下水中砷的目的，能够有效解决去除地下水中砷时现有处理方法普遍存在效率低效、运行成本高和操作复杂等问题。

Description

一种用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法
技术领域
本发明属于地下水砷污染处理领域，更具体地，涉及一种用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法。
背景技术
砷是一种有毒、致癌的类金属，在世界范围内广泛分布于地下水，存在着潜在的饮用水砷污染问题。长期暴露于含砷环境会导致人体出现皮肤癌、肝癌，以及心血管等疾病。世界卫生组织将砷列为一类致癌物质。我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中也将饮用水中砷的浓度标准由50μg/L降低到10μg/L。根据我国的地下水标准，至少有上千万人受到含砷污染地下水的影响，在我国北方干旱和半干旱地区的尤为突出。这些地下水无氧且富含钙离子，砷主要以低价态的亚砷酸盐(三价砷)的形式存在，毒性更高。因此亟待一种简单并有效的方法来去除高砷地下水中的砷。
含砷水体主要处理方法有物理法、化学沉淀法和生物法，物理法主要有离子交换法、萃取法和膜分离法，处理效果好，但处理量小、价格昂贵，因此较难运用于含砷地下水这样水量巨大的地下水修复中；化学沉淀法是当前处理含砷废水用的最多的方法，但需要投加大量的化学药剂，易产生二次污染，不适用于地下水环境中砷的修复；生物法主要包括植物修复法和微生物富集法等，具有环境友好性，但所需微生物的存活条件十分苛刻，不适用于这种碱性、无氧和富含钙离子的环境。因此传统处理方法存在诸多问题且不能经济高效的解决高砷地下水问题。
生物炭是在有机材料无氧热解的产物，其原料通常是稻壳、秸秆和椰壳等农林废弃物。由于其良好的吸附性能以及环境友好型被广泛应用于水体污染治理。例如，专利文献CN104549154A，公开了一种能安全吸附水体中镉的生物炭的制备方法；专利文献CN104785207A，公开了一种对重金属(铅、铬、锌和铜)高吸附性能生物炭及其制备方法。以上专利处理的重金属均是以阳离子形式存在。而砷在地下水中多以(亚)砷酸根阴离子形式存在，其性质与其他重金属离子有显著差异，因此需要将生物炭进行改性或制备更加符合要求的生物炭。专利文献CN104971697A，公开了一种用于去除水体中砷污染的磁性生物炭材料的制备及应用方法，基于负载纳米Fe3O4改性炭化谷壳颗粒，用于去除水体中砷污染，但在地下水环境中负载后的Fe3O4改性生物炭中铁会在微生物的作用下溶出，由于地下水环境是一个缺氧的还原环境，一旦铁释放出来，易被还原成Fe(II)，毒性较大，造成地下水的二次污染，同时纳米Fe3O4的负载过程比较复杂，需要盐酸、氨水和氯化铁等物质，增加了处理成本，因此改性生物炭不适用于富钙高砷地下水中砷的治理；同时，专利文献CN206645957U，公开了一种地下水除砷处理系统；专利文献CN103922446A，公开了一种地下水中三价砷的电化学氧化方法，以上专利方法运行成本较高，操作复杂。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，以特定富钙且高砷的地下水作为待除砷对象，向该地下水中投加生物炭，利用生物炭表面的氧化性活性基团将地下水中低价态的亚砷酸根氧化为高价态的砷酸根，生成的砷酸根与钙离子和生物炭形成将砷-钙-生物炭沉淀，充分利用了地下水中富钙且碱性的特点，有机的结合氧化和吸附手段实现一体化去除地下水中砷的目的，与现有技术相比能够有效解决去除地下水中砷时现有处理方法普遍存在效率低效、运行成本高和操作复杂等问题。本发明用生物炭去除富钙高砷地下水中亚砷酸盐，为地下水砷处理提供了简单高效，经济友好的去除方法。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，其特征在于，该方法是将生物炭加入到碱性、富钙高砷的地下水中，搅拌反应至少4h，从而去除水体中溶解的砷；
其中，所述地下水中所含的砷元素的浓度为0.1-10mg/L，钙离子浓度为20-2000mg/L。
作为本发明的进一步优选，所述将生物炭加入到碱性、富钙高砷的地下水中，具体是相当于向每1L的所述地下水加入1.5-3g干燥的生物炭，并且所述生物炭的粒径满足60-200目。
作为本发明的进一步优选，所述地下水的pH值满足8～13。
作为本发明的进一步优选，所述地下水中所含的钙离子与砷元素两者的质量比大于20：1。
作为本发明的进一步优选，所述生物炭是以农林废弃物为原材料，在400-500℃、且隔绝氧气的条件下热解60-150min，冷却后，将所得固体用去离子水清洗得到的。
作为本发明的进一步优选，所述清洗，是以每30g所述原材料，对应采用4L去离子水清洗2次，每一次是用2L去离子水清洗12h。
作为本发明的进一步优选，所述冷却具体是冷却处理至少24h。
作为本发明的进一步优选，所述农林废弃物具体为稻壳、水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆中的至少一种。
作为本发明的进一步优选，所述搅拌反应优选是反应1-3天。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，由于将生物炭注入到碱性(pH>7.0)和富钙高砷地下水环境中，通过生物炭上氧化性活性基团将地下水中亚砷酸根氧化为砷酸根离子，再利用地下水富钙且碱性的特点，将液相中的砷变为砷-钙-生物炭沉淀，实现地下水中砷的原位去除。生物炭加入到待处理的地下水后，尤其可在隔绝氧气的条件下，实现水体中溶解砷的去除。
本发明适用于碱性、无氧和富钙高砷地下水进行修复处理，尤其适用于对我国北方干旱和半干旱地区的高砷地下水进行处理，能够去除其中的砷元素。在北方干旱和半干旱地区，地下水中砷的存在形式是亚砷酸根阴离子，并且富含钙离子(我国北方干旱和半干旱地区，高砷地下水中钙离子含量通常在几十到几千mg/L范围，且地下水pH>7，为碱性，砷的含量通常在几μg/L至数十mg/L范围)，此环境下，亚砷酸根离子并不能同钙离子形成沉淀，本发明通过人为投加生物炭，将地下水中的砷氧化(亚砷酸根阴离子氧化为砷酸根阴离子)，进而促进砷酸根离子与地下水中富含的钙离子和投加的生物炭形成沉淀，从而达到地下水中砷去除的目的。
本发明通过研究发现，针对钙离子浓度为20-2000mg/L的富钙地下水，通过简单的向水体中注入生物炭，即可实现水体中砷元素的去除。钙离子起到桥键的作用，能够显著提高生物炭氧化亚砷酸根为砷酸根的效率，加快砷酸根与钙离子和生物炭共沉淀的速率，对地下水中砷的去除有显著的促进作用；若钙离子的浓度低于20mg/L，则砷酸根离子不能沉淀，若钙离子高于2000mg/L，则容易形成氢氧化钙沉淀，与生物炭结合，覆盖在生物炭表面并与其氧化电位结合，对亚砷酸根的氧化产生不利影响，降低地下水中砷的去除效率。
另一方面，生物炭注入浓度可优选在1.5-3g/L范围内(生物炭粒径为60-200目，即为0.250-0.075mm)，在此条件下生物炭能够将亚砷酸根全部氧化为砷酸根，从而保证砷酸根能够与钙离子和生物炭共沉淀，提高地下水中砷的去除率。
此外，本发明中所采用的生物炭，是优选以农林废弃物(尤其是稻壳，水稻、玉米和小麦的秸秆)为原材料热解得到的。相比于动物粪便和尸体类生物炭，此类生物炭中氮和磷等营养元素含量较少，能够避免水体发生富营养化；相比于污泥生物炭，此类生物炭金属元素含量较少，能够避免发生水体的二次污染。并且，本发明更优选采用稻壳，或水稻、玉米和小麦等的秸秆作为热解制备生物炭的原材料，相比于椰壳树木类生物炭，此类生物炭含有更多的氧化性活性基团(例如醌基、羧基和羰基等)，能够提高地下水中砷的去除效率，原材料制备生物炭更加清洁高效。
以30g稻壳为例，热解后得到固体15g，可优选用4L去离子水水洗两次，每次用2L去离子水清洗每次12h，水洗后放入真空干燥箱在60℃下干燥12h，得到生物炭。水洗能够去除生物炭上灰分和可溶性有机质，这些溶解性的有机质能够促进矿物中砷的溶出，因此不利于砷的去除，同时能够避免向地下水环境中输入过多的外源物质，更加具有环境友好性。
本发明中所采用的生物炭，是在无氧条件下热解，热解温度优选为400-500℃，热解时间优选为60-150min。无氧条件下热解能够增加生物炭表面的氧化活性基团(例如醌基、羧基和羰基等)，在此条件下，氧化活性基团含量越高，生物炭氧化性越强，越能更高效地将亚砷酸根氧化为砷酸根，从而促进砷酸根同钙离子和生物炭共沉淀。
本发明尤其适用于pH范围为8-13的地下水，在该pH值环境下，亚砷酸盐容易被生物炭氧化为砷酸盐，而砷酸盐能够同钙离子和生物炭形成沉淀，从而达到地下水中砷去除的目的。
综上所述，本发明所构思地实验方案与现有技术相比，能够取得以下有益效果：
(1)本发明中生物炭利用其表面的氧化活性基团将地下水中低价态的亚砷酸根氧化为高价态的砷酸根，从而促进生成的砷酸根与地下书富含的钙离子共沉淀。该方法改变了传统水处理技术中借助改性生物炭来提高对砷的吸附性能的思路，充分里用生物炭本身的氧化活性基团和地下水中富含的钙离子，有机的结合氧化和吸附手段实现一体化去除砷的目的。本发明在经济上更加节约，操作上更加简单，最大限度地减少在砷处理的过程中对环境的二次污染。
(2)本发明中充分利用了北方高砷地下水中碱性且富含钙离子的特点，最终形成的砷-钙-生物炭沉淀，较传统的物理吸附，其处理效果更持久，处理方法更环境友好。
(3)本发明中生物炭优选选用稻壳(或水稻、玉米和小麦的秸秆)，并将热解后地生物质进行水洗，在原料选材和生物炭处理方面减少向地下水中释放有害物质，更加环境友好。
(4)本发明在经济上更加节约，操作上更加简单，最大限度地减少在地下水砷处理的过程中对环境的二次污染。
附图说明
图1为生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法流程图。
图2为生物炭的电子扫描电镜图。
图3为在pH11.0条件下不同反应时间生物炭表面持久性氧化性自由基的EPR光谱图。
图4为在pH11.0条件下不同反应时间生物炭的傅里叶红外光谱图。
图5、图6、图7分别为pH为9.0、11.0、13.0不同pH下砷的去除效率图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本发明中，所制备生物炭的稻壳均取自湖北某农业养殖基地。取回后的稻壳经去离子水冲洗数遍去除杂质，然后置于电热鼓风干燥箱内烘12h(80℃)。并用自封袋密封以备用。然后称取30g稻壳于碳化硅反应器内并加盖(隔绝氧气)，置于马弗炉中于400℃下限氧热解1h(热解过程中不通入任何气体)，待冷却至室温，将生物炭用去离子水清洗两遍。
具体清洗程序如下：置于2L烧杯中，加入2L去离子水，放在磁力搅拌器以600r/min的速度搅拌12h，过滤(中速滤纸，30-50μm)，将得到的固体再次以上述相同的步骤清洗12h并过滤。最终获得的固体颗粒物置于真空干燥箱烘24h(60℃)，最后研磨过100目筛，获得生物炭，密封保存于4℃冰箱内。
实施例2
取100mL富钙高砷且碱性的地下水(钙离子浓度为0.05mol/L，三价砷的浓度为7.5mg/L，pH＝9.0)，加入0.2g生物炭，将反应瓶置于水浴锅中密封(尽管使用了水浴锅，但该水浴锅只是用于提供密封的反应容器，无需加热处理；水温可保持为初始状态温度，如27℃)，搅拌速率为600r/min，持续搅拌，分别于反应0、0.5、1、2、3、4、6、8、12和24h取样，采用HPLC-AFS对砷进行分析，得出砷的去除效率。
如图5所示，砷的去除效率在24h内能够达到80％。
实施例3
实施例2中选择地下水pH＝11.0时，生物炭对砷的去除效率。
如图6所示，砷的去除效率在24h内能够达到100％，随着pH的增加，砷的去除效果增强。
实施例4
实施例2中选择地下水pH＝13.0时，生物炭对砷的去除效率。
如图7所示，砷的去除效率在4h内能够达到100％，可以看出，pH不仅能够提高生物炭的去除效率，同时还能够加快砷的去除。
从图2中可以看出，生物炭是一种多孔材料，其比表面积较大，能够提供更多的吸附位点，促进对砷的吸附沉淀。
从图3可知，当地下水pH 11.0的条件下，生物炭上的氧化活性基团随反应的进行，逐渐降低，这是由于其将亚砷酸根氧化为砷酸根。
从图4可知，当地下水pH 11.0的条件下，最终地下水中的砷以钙-生物炭-砷沉淀的形式去除，C＝O能够将亚砷酸根氧化为砷酸根，因此随着反应的进行，C＝O逐渐被消耗降低。
上述实施例仅是为了明确生物炭的投加量，因此采用烘干后干燥的生物炭；实际使用时，也可以直接将清洗后湿态的生物炭投加到待处理的碱性、富钙且高砷的地下水中，省去烘干干燥步骤。并且，上述实施例2－4均是在隔绝氧气的条件下进行的，与氧气接触时也可以实现相似效果。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，其特征在于，该方法是将生物炭加入到碱性、富钙高砷的地下水中，搅拌反应至少4h，从而去除水体中溶解的砷元素；
其中，所述地下水中所含的砷元素的浓度为0.1-10mg/L，钙离子浓度为20-2000mg/L。
2.如权利要求1所述用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，其特征在于，所述将生物炭加入到碱性、富钙高砷的地下水中，具体是相当于向每1L的所述地下水加入1.5-3g干燥的生物炭，并且所述生物炭的粒径满足60-200目。
3.如权利要求1所述用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，其特征在于，所述地下水的pH值满足8～13。
4.如权利要求1所述用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，其特征在于，所述地下水中所含的钙离子与砷元素两者的质量比大于20：1。
5.如权利要求1-4任意一项所述用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，其特征在于，所述生物炭是以农林废弃物为原材料，在400-500℃、且隔绝氧气的条件下热解60-150min，冷却后，将所得固体用去离子水清洗得到的。
6.如权利要求5所述用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，其特征在于，所述清洗，是以每30g所述原材料，对应采用4L去离子水清洗2次，每一次是用2L去离子水清洗12h。
7.如权利要求5所述用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，其特征在于，所述冷却具体是冷却处理至少24h。
8.如权利要求5所述用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，其特征在于，所述农林废弃物具体为稻壳、水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆中的至少一种。
9.如权利要求1-8任意一项所述用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法，其特征在于，所述搅拌反应优选是反应1-3天。
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