CN114751480A - 一种高砷地下水改良材料、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高砷地下水改良材料、其制备方法及应用。所述高砷地下水改良材料是生物炭材料作为主体结构，壳聚糖修饰材料和α‑二氧化锰作为客体材料，经过复合形成的毫米级大颗粒地下水除砷材料。所述高砷地下水改良材料可用于可渗透反应墙技术条件下的高砷地下水改良。用该材料改良高砷地下水的操作方法为：将该材料均匀充填至可渗透反应墙内，在水力梯度下待高砷地下水通过可渗透反应墙，该材料通过氧化和吸附作用固着地下水中的砷。本发明所提供的高砷地下水改良材料制备成本低廉且为大颗粒材料而不易堵塞，专为可渗透反应墙技术原位改良高砷地下水所设计，兼具氧化和吸附性能且无次生污染，除砷效果显著。

Description

一种高砷地下水改良材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及地下水处理技术领域，具体地说是一种高砷地下水改良材料、其制备方法及应用。
背景技术
地下水是我国重要的供水水源，尤其在我国的广大农村地区，地下水往往成为主要供水水源。目前，高砷地下水在我国的新疆、内蒙古、山西、宁夏、东北平原、长江三角洲以及珠江三角洲等地广泛分布，限制了地下水的可利用率。因为砷是一种毒性物质，我国现行的《地下水质量标准》规定可作为直接饮用水源的地下水砷含量不能高于0.01mg/L。地下水中的砷多以三价或五价的无机砷形式存在，有机砷含量往往可以忽略不计；而我国高砷地下水多分布于偏还原的环境中，致使高砷地下水中的砷大多以三价形式存在。
要想使地下水达到饮用要求，必须对其进行处理。对于高砷地下水的改良，有原位处理和异位处理两类。异位处理往往存在处理过程复杂、对原生系统扰动大、造价高等缺陷，相比之下，原位处理具有处理过程简单、对原生系统扰动较小、造价相对经济等优势。
吸附法是地下水原位除砷的主要方法。当前，用于地下水除砷的吸附材料大多存在易堵塞、除砷能力不足、易致次生污染等缺陷。例如，专利文件(申请号：201010132645.2)公开了一种地下水原位除砷的方法，该方法是将氯化亚铁溶液和空气注入到地下水中，形成铁矿物并吸附地下水中的砷，从而达到地下水除砷的目的。然而，该方法会导致地下水中铁和氯离子含量升高，进而引发铁和氯离子污染的风险。另一方面，铁矿物在含水层中原位吸附的砷会在氧化还原条件转向还原条件的情况下重新释放进入到地下水中，因此，该方法去除地下水中的砷存在易致次生污染、易致砷重新活化等缺陷。专利文件(申请号：201510247526.4)中公开了一种去除地下水砷的材料，由锰矿石、海泡石、秸秆、动物粪便、活性污泥和活性菌剂按比例混合碳化而成，用该材料进行地下水除砷不会发生堵塞问题且具有使用简便等优势。然而，该材料的有效除砷点位偏少、且对三价砷的氧化性能不强，致使其存在对地下水的除砷效率偏低等不足之处。此外，专利文件(专利号：ZL201710081804.2)公开了一种除砷材料及其制备方法和在农村地下水除砷中的应用，该除砷材料应用于地下水原位除砷具有操作简便的优点，但其在含水层中易被堵塞且还存在除砷效率不高等缺陷。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高砷地下水改良材料、其制备方法及应用，以解决现有地下水除砷材料易造成堵塞、除砷能力不足、易致次生污染等问题。
本发明是这样实现的：一种高砷地下水改良材料，采用生物炭材料作为主体结构(即核结构)，壳聚糖修饰材料和α-二氧化锰作为客体材料(即壳结构)，生物炭：壳聚糖：α-二氧化锰的质量比为20-30:1:15-20；三者经过复合形成毫米级大颗粒复合材料，所述复合材料应用于可渗透反应墙技术条件下的高砷地下水改良。
上述高砷地下水改良材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备生物炭：收集废旧木质原材料，经水洗3-5次去除表面黏附物，风干2-3天，并在50-60℃烘箱中干燥，粉碎，过筛，得到毫米级粒径的生物炭。利用气氛炉将筛分后的木质材料在N2条件下进行高温裂解炭化，炭化温度控制在500-600℃，稳定炭化2-3h。
(2)酸化生物炭：将步骤(1)所得的生物炭放置于5％-10％盐酸溶液中，静置24-48h，纯水洗至中性，50-60℃烘干。
(3)制备壳聚糖-硝酸铜溶液：取定量硝酸铜粉末溶于0.4％-0.5％稀硝酸溶液中，另外称取适量壳聚糖粉末，磁力快速搅拌4-5h，制备成0.1％-0.3％壳聚糖透明溶液，保证Cu2+与壳聚糖摩尔数比值为0.25-0.44。
(4)将步骤(2)酸化的生物炭添加至步骤(3)所得的壳聚糖透明溶液中，磁力缓慢搅拌0.5h，然后将上述溶液pH调至弱碱性(8.0-9.0)，磁力缓慢搅拌2h。
(5)将步骤(4)制备的混合溶液进行微波水热反应，温度为140℃，时间10-20min。
(6)水热结束后，利用真空抽滤装置将固液分离，清洗固体部分，冷冻干燥。
(7)制备α-MnO2悬浊液：溶液A—适量1:1乙醇溶液溶解定量KOH固体，溶液B—适量KMnO4溶液，OH-与Mn7+摩尔比为10-15:1，溶液A与溶液B的体积比为2-2.5:1。在溶液B进行磁力快速搅拌下，将溶液A加入溶液B中，持续搅拌1-1.5h，老化过夜。
(8)将步骤(6)冻干的固体加入至步骤(7)老化后的溶液中，磁力搅拌12h以上。
(9)利用真空抽滤装置分离步骤(8)的固体部分，纯水清洗至中性，冷冻干燥，制得高砷地下水改良材料。
步骤(4)中，用2-3mol/LNaOH溶液调节pH。
步骤(6)和(9)中，清洗采用超纯水清洗。
本发明的目的二是通过以下技术方案来实现：将高砷地下水改良材料充填至可渗透反应墙内，在水力梯度下，待高砷地下水通过可渗透反应墙，该材料通过氧化和吸附作用固着地下水中的砷，从而达到除砷目的。
本发明的有益效果如下：
1)本发明的高砷地下水改良材料安全环保、便于运输、保质期长久，使用该材料去除地下水中的砷不会产生次生污染问题。
2)本发明的高砷地下水改良材料专为可渗透反应墙技术原位改良高砷地下水所设计，不易发生堵塞，且兼具氧化和吸附性能，除砷效果显著。
3)本发明的高砷地下水改良材料制备所需原料简单易得，成本相对低廉。
附图说明
图1是本发明的高砷地下水改良材料于扫描电镜5微米尺度条件下的微观形貌。
图2为本发明的高砷地下水改良材料于扫描电镜200微米尺度条件下的微观形貌。
具体实施方式
实施例1
(1)收集废旧木质原材料，经水洗4次去除表面黏附物，风干2天，并在60℃烘箱中干燥，粉碎，过筛，得到粒径2-4mm的生物炭。利用气氛炉将筛分后的木质材料在N2条件下进行高温裂解炭化，炭化温度控制在500℃，稳定炭化2h，冷却至室温，得到木质生物炭。
(2)将木质生物炭12g放置于500mL 5％盐酸溶液中，搅拌均匀，静置24h，纯水洗至中性，60℃烘干，得到酸化后的生物炭。
(3)称取0.1689g Cu(NO3)2·3H2O溶于500mL 0.4％硝酸溶液中，另外称取0.5g壳聚糖粉末，溶于硝酸铜和硝酸的混合溶液中，磁力搅拌4h(400rpm)，得到壳聚糖-硝酸铜溶液。
(4)将酸化后的生物炭12g添加至壳聚糖-硝酸铜溶液中，磁力搅拌0.5h(200rpm)，然后利用2mol/LNaOH溶液将上述溶液(即添加生物炭后的壳聚糖-硝酸铜溶液)pH调至8.0，磁力搅拌2h(200rpm)。
(5)将步骤(4)所得混合溶液进行微波水热处理，温度为140℃，处理时间10min。
(6)反应结束后，利用真空抽滤装置将固液分离，超纯水清洗固体部分至中性，冷冻干燥。
(7)制备α-MnO2悬浊液：溶液A—400mL1:1乙醇溶液(即乙醇和水的体积比为1:1)溶解56.10g KOH固体，溶液B—200mL去离子水溶解15.80g KMnO4固体。在溶液B进行磁力搅拌(500rpm)的情况下，将溶液A加入溶液B中，持续搅拌1h，老化过夜。
(8)将步骤(6)冻干的固体加入到步骤(7)老化后的溶液中，磁力搅拌12h(200rpm)。
(9)利用真空抽滤装置分离步骤(8)混合溶液的固体部分，超纯水清洗至中性，冷冻干燥，制得高砷地下水改良材料10.5g。
将本实施例所制备的高砷地下水改良材料置于扫描电镜下观察，如图1和图2所示，可直观看到生物炭表面和孔隙内已固着了壳聚糖和二氧化锰颗粒，生物炭为毫米级颗粒，其孔隙孔径约20-80μm，制得的壳聚糖颗粒和二氧化锰颗粒粒径约为200-350nm。
上述所得高砷地下水改良材料对水中砷的去除效果如下：
分别配置浓度为0.02mg/L、0.08mg/L、0.4mg/L、1mg/L、3mg/L、10mg/L、20mg/L的三价无机砷和五价无机砷的高砷水样各7组，每组水样40mL(在试管内进行即可)，分别加入40mg的上述高砷地下水改良材料，室温条件下混合反应24h，处理后的水样砷浓度如表1和表2所示。表1为材料对三价砷的去除效果，表2为材料对五价砷的去除效果，采用氢化物发生原子荧光光度法测定水中砷的浓度。
表1实施例1所制备的高砷地下水改良材料对三价砷的去除效果
Figure BDA0003568409430000041
表2实施例1所制备的高砷地下水改良材料对五价砷的去除效果
Figure BDA0003568409430000042
由表1和表2可知，本发明的高砷地下水改良材料对三价无机砷和五价无机砷都具有良好的吸附效果，可应用于高砷地下水除砷。
实施例2
(1)收集废旧木质原材料，经水洗5次去除表面黏附物，风干3d，并在50℃烘箱中干燥，粉碎，过筛，得到粒径2-4mm的生物炭。利用气氛炉将筛分后的木质材料在N2条件下进行高温裂解炭化，炭化温度控制在600℃，稳定炭化2h，冷却至室温，得到木质生物炭。
(2)将木质生物炭120g放置于5L 7％盐酸溶液中，搅拌均匀，静置30h，纯水洗至中性，60℃烘干，得到酸化后的生物炭。
(3)称取2.973g Cu(NO3)2·3H2O溶于5L 0.5％硝酸溶液中，另外称取5g壳聚糖粉末，溶于硝酸铜和硝酸的混合溶液中，磁力搅拌4h(400rpm)，得到壳聚糖-硝酸铜溶液。
(4)将酸化后的生物炭120g添加至壳聚糖-硝酸铜溶液中，磁力搅拌0.5h(200rpm)，然后利用3mol/LNaOH溶液将上述溶液(即添加生物炭后的壳聚糖-硝酸铜溶液)pH调至8.5，磁力搅拌2h(200rpm)。
(5)将步骤(4)所得混合溶液进行微波水热处理，温度为140℃，处理时间为15min。
(6)反应结束后利用真空抽滤装置将固液分离，超纯水清洗固体部分至中性，冷冻干燥。
(7)制备α-MnO2悬浊液：溶液A—4L 1:1乙醇溶液溶解841.5g KOH固体，溶液B—2L去离子水溶解158g KMnO4固体。在溶液B进行磁力搅拌(500rpm)的情况下，将溶液A加入溶液B中，持续搅拌1h，老化过夜。
(8)将步骤(6)冻干的固体加入到步骤(7)老化后的溶液中，磁力搅拌12h(200rpm)。
(9)利用真空抽滤装置分离步骤(8)混合溶液的固体部分，超纯水清洗至中性，冷冻干燥，制得高砷地下水改良材料105g。
利用本实施例所制备的高砷地下水改良材料模拟可渗透反应墙条件下处理高砷地下水。
柱子设计：准备高20cm，内径1cm的有机玻璃柱。玻璃柱上部设有进水口和溢流口，下部设有出水口。
柱子装填：装填前将玻璃柱用酸浸泡，用去离子水冲洗干净。装高砷地下水改良材料前在玻璃柱底部铺设一层200目的土工纱布再装填3cm高的小砾石。其上部填充制备好的高砷地下水改良材料，每填1cm进行适度锤击和压密，保证每层材料之间接触良好，无较大缝隙，总装材料高度14cm。填充材料接触后在材料上部填充3cm高的小砾石作为缓冲层，防止顶部材料被强力冲刷。试验所用的小砾石均用硝酸浸泡去除吸附体，且用去离子水冲洗多次直到电导率低于10μS/cm。
高砷地下水：从珠江三角洲地区采集砷含量高达0.3mg/L的高砷地下水3L。
试验过程：利用蠕动泵提供动力使砷污染液穿透整个柱子，液体从顶部进水口进入，底部出水口收集吸附后出水。调节蠕动泵转速使高砷地下水进水速率控制在1mL/min，水力停留时间12.5min，收集出水测定总砷，在水力停留时间内砷去除率99.9％，柱穿透时间为50h。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干修改，这些修改也应视为本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种高砷地下水改良材料，其特征是，所述高砷地下水改良材料是由生物炭、壳聚糖、α-二氧化锰三者复合形成，生物炭为毫米级颗粒，壳聚糖和α-二氧化锰固着在生物炭的表面和孔隙内；生物炭、壳聚糖、α-二氧化锰三者的的质量比为20-30:1:15-20。
2.一种高砷地下水改良材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
a、制备生物炭：收集木质原材料，经水洗去除表面黏附物，之后风干、烘箱干燥、粉碎、过筛，得到毫米级粒径的生物炭；接着在N2条件下进行高温裂解炭化，炭化温度控制在500-600℃，稳定炭化2-3h；
b、酸化生物炭：将步骤a所得生物炭置于盐酸溶液中，静置，纯水洗至中性，烘干；
c、制备壳聚糖-硝酸铜溶液：取硝酸铜粉末溶于稀硝酸溶液中，再加入壳聚糖粉末，磁力搅拌，制成壳聚糖透明溶液；
d、将步骤b所得酸化后的生物炭加入步骤c所得的壳聚糖透明溶液中，磁力搅拌，并调pH至8.0-9.0；
e、将步骤d所得混合溶液进行微波水热反应；
f、微波水热反应结束后，利用真空抽滤装置将固液分离，清洗固体部分，冷冻干燥；
g、制备α-MnO2悬浊液：采用乙醇溶液溶解KOH固体，得到KOH溶液；采用去离子水溶解KMnO4固体，得到KMnO4溶液；使KMnO4溶液在磁力搅拌下，将KOH溶液加入，持续搅拌，老化过夜；
h、将步骤f所得冷冻干燥后的固体加入步骤g老化后的溶液中，磁力搅拌；
i、利用真空抽滤装置分离步骤h中的固体部分，纯水清洗至中性，冷冻干燥，制得高砷地下水改良材料。
3.根据权利要求2所述的高砷地下水改良材料的制备方法，其特征是，步骤c中，硝酸铜与壳聚糖的摩尔数比值为0.25-0.44。
4.根据权利要求2所述的高砷地下水改良材料，其特征是，步骤d中，采用2-3mol/L的NaOH溶液调节pH。
5.根据权利要求2所述的高砷地下水改良材料，其特征是，步骤g中，OH-与Mn7+的摩尔比为10-15:1，KOH溶液与KMnO4溶液的体积比为2-2.5:1。
6.根据权利要求2所述的高砷地下水改良材料，其特征是，步骤i所制得的高砷地下水改良材料中，生物炭：壳聚糖：α-MnO2的质量比为20-30:1:15-20。
7.上述1-6任一项所述的高砷地下水改良材料应用于可渗透反应墙技术中处理高砷地下水。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征是，将高砷地下水改良材料充填至可渗透反应墙内，在水力梯度下，待高砷地下水通过可渗透反应墙，该材料通过氧化和吸附作用固着地下水中的砷，从而达到除砷目的。
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CN116237014A (zh) * 2023-02-13 2023-06-09 广州大学 基于酸化生物炭对砷铜毒性的调控方法和评估方法

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