CN112642403A - 一种吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附材料及其制备方法和应用。所述吸附材料包括如下重量份的组分：1～5份负载有机胺的硅胶和1份羧甲基多孔淀粉。本发明吸附材料中，通过添加羧甲基多孔淀粉，使负载有机胺的硅胶从粉末成型为颗粒，机械强度好，能够适应气流的机械冲击；同时保留了孔道结构，还增强了吸附性能，可作为空气净化剂对甲醛、二氧化碳等气体进行吸附，当吸附甲醛时，显色性能佳。

Description

一种吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
成型工艺配方是制造各种工业催化剂的核心。成型为催化剂提供必要的形状和合适的机械强度，为应用做准备。一般来说，影响成型的主要因素有：物料组成、物料状态和成型条件(如温度、压力等)。这些因素都可能直接或间接影响最终成型体的质量。
硅胶作为一种常见的吸附材料，通常使用丙烯酸或者羧甲基纤维素钠等进行粘结，粘结力度很强，通过挤压可以成片或块状。该方法仅为粘结工艺，不适用多孔材料，会将堵塞多孔材料孔隙，例如：使用丙烯酸成型时硅胶粉末无法成型为颗粒状；使用羧甲基纤维素钠成型时得到硅胶颗粒吸附性能显著下降。
尽管现有技术中有不同的成型工艺对硅胶粉末进行粘结，但现有硅胶粉末在粘结的过程难以同时保证机械强度和硅胶粉末的孔道结构，使其能够在适应气流的机械冲击的同时；增强吸附效果。
发明内容
为了克服现有技术中硅胶粉末的成型工艺中存在的缺陷，本发明提供了一种吸附材料及其制备方法和应用。本发明成型后的颗粒既能保证吸附效果，同时确保成型后颗粒的机械强度；本发明吸附材料制备简便，对甲醛的吸附效率高。
本发明第一方面提供了一种吸附材料，所述吸附材料包括以下重量份的组分：
负载有机胺的硅胶 1～5份，和
羧甲基多孔淀粉 1份。
本发明通过添加羧甲基多孔淀粉，可使负载有机胺的硅胶从粉末成型为颗粒，颗粒的形状可根据需要确定(例如直径
Figure BDA0002231293350000021
长(1～3)mm的圆柱颗粒)，得到的吸附材料机械强度好，能够适应气流的机械冲击；与负载有机胺的硅胶粉末相比，保留了孔道结构，同时还增强了吸附性能。
本发明中，所述吸附材料为多孔结构，所述吸附材料的BET比表面积优选为180～220m2/g，进一步优选为190～210m2/g(例如198.8m2/g、203.7m2/g)，脱附孔容优选为0.35～0.50cm3/g，进一步优选为0.38～0.46cm3/g(例如0.40cm3/g、0.44cm3/g)，BJH脱附孔径优选为5.0～6.5nm，进一步优选为5.6～6.5nm(例如5.9nm、6.4nm)。
作为本发明的一个优选方案，所述吸附材料由以下重量份的组分组成：
负载有机胺的硅胶 1～5份，和
羧甲基多孔淀粉 1份。
本发明中，所述负载有机胺的硅胶可为本领域常规的负载有机胺的硅胶，通常为粉末状，可采用本领域常规的方法制备得到，例如采用以下方法制备：
S1、将有机胺与溶剂混合，得有机胺溶液；
S2、将所述有机胺溶液与硅胶混合，固液分离，干燥，即可。
所述负载有机胺的硅胶的制备方法中，所述溶剂为本领域此类反应常规的溶剂，例如水和/或醇类溶剂，所述醇类溶剂优选为甲醇和/或乙醇。
本发明中，所述负载有机胺的硅胶的重量份优选为3～5份(例如3.75份、5份)，负载有机胺的硅胶的用量过高会影响成型，用量过低则吸附效果有所下降。
所述负载有机胺的硅胶中，所述有机胺可为本领域常规的有机胺，优选为聚乙烯亚胺(PEI)、氮丙啶、乙醇胺、二乙醇胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺和五亚乙基六胺中的一种或多种，进一步优选为聚乙烯亚胺，所述聚乙烯亚胺的数均分子量优选为≥600(例如数均分子量为1800)。
所述负载有机胺的硅胶中，所述硅胶可为本领域常规的硅胶，优选为介孔硅胶(孔径在2～50nm，颗粒度为50～200目)，进一步优选为介孔柱层层析硅胶(例如颗粒度为100目的柱层层析硅胶)。
所述负载有机胺的硅胶中，所述有机胺和所述硅胶的质量比可为本领域常规的质量比，本发明优选为1：(1～6)(例如0.9:1、0.9:2、0.9:5，再例如0.9：2)。
进一步地，所述负载有机胺的硅胶优选为负载PEI的柱层层析硅胶，其中，PEI和柱层层析硅胶的质量比优选为1：(1～6)(例如0.9:1、0.9:2、0.9:5，再例如0.9:2)。
本发明中，所述羧甲基多孔淀粉可为本领域常规的羧甲基多孔淀粉，通常由多孔淀粉经羧甲基化处理得到，其中，所述多孔淀粉可为本领域常规的多孔淀粉，例如多孔玉米淀粉、多孔小麦淀粉等；所述羧甲基化处理可为本领域的常规手段，使多孔淀粉中引入羧甲基基团即可。
本发明中，所述吸附材料还可包括以下重量份的组分：0.2～0.5份(例如0.33份)拟薄水铝石。通过在吸附材料中进一步添加拟薄水铝石，可以进一步提高材料的吸附效果，同时优化吸附材料的显色性能。
本发明中，所述拟薄水铝石可为本领域常规的拟薄水铝石，优选为大孔拟薄水铝石，例如孔容为1～1.2ml/g，孔径为14～16nm的大孔拟薄水铝石。
作为本发明的一个优选方案，所述吸附材料由以下重量份的组分组成：
负载有机胺的硅胶 1～5份
羧甲基多孔淀粉 1份，和
拟薄水铝石 0.2～0.5份。
作为本发明的一个优选方案，所述吸附材料包括以下重量份的组分：1份负载有机胺的硅胶(例如负载PEI的硅胶，再例如负载PEI的柱层层析硅胶)和1份羧甲基多孔淀粉。
作为本发明的一个优选方案，所述吸附材料包括以下重量份的组分：3.75份负载有机胺的硅胶(例如负载PEI的硅胶，再例如负载PEI的柱层层析硅胶)和1份羧甲基多孔淀粉。
作为本发明的一个优选方案，所述吸附材料包括以下重量份的组分：3份负载有机胺的硅胶(例如负载PEI的硅胶，再例如负载PEI的柱层层析硅胶)和1份羧甲基多孔淀粉。
作为本发明的一个优选方案，所述吸附材料包括以下重量份的组分：5份负载有机胺的硅胶(例如负载PEI的硅胶，再例如负载PEI的柱层层析硅胶)和1份羧甲基多孔淀粉。
作为本发明的一个优选方案，所述吸附材料包括以下重量份的组分：15份负载有机胺的硅胶(例如负载PEI的硅胶，再例如负载PEI的柱层层析硅胶)、3份羧甲基多孔淀粉和1份拟薄水铝石。
作为本发明的一个优选方案，所述吸附材料包括以下重量份的组分：15份负载有机胺的硅胶(例如负载PEI的硅胶，再例如负载PEI的柱层层析硅胶)、3.5份羧甲基多孔淀粉和1.5份拟薄水铝石。
本发明第二方面提供了所述吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：将上述各组分混合，形成混合物；将所述混合物中与水混合，成型，干燥，即可。
本发明制备方法中，所述成型是为了得到所需形状的吸附材料，例如成型为直径
Figure BDA0002231293350000041
长(1～3)mm的圆柱颗粒，经成型后混合物的机械强度好，所述成型可采用本领域常规的成型工艺，例如手工捏合、压制、挤出等，优选为手工捏合成型或机器压制成型，进一步优选为机器压制成型(例如采用颗粒压制机压制成型)。
本发明制备方法中，加入水是为了使所述混合物的表面湿润利于成型，所述水的用量可为本领域常规的用量，较佳地，所述水与所述混合物的质量比为(50～250)：100。当使用手工捏合成型时，所述水与所述混合物的质量比为(200～250)：100；当使用机器压制成型时，所述水与所述混合物的质量比为(50～70)：100(例如62：100)。
本发明制备方法中，所述干燥可采用本领域常规的干燥工艺，用于去除所述吸附材料中的水，例如在40～65℃下处理1～5小时。
本发明第三方面还提供了一种由上述制备方法所制得的吸附材料。
本发明第四方面提供了所述吸附材料作为空气净化剂的应用。
所述应用中，所述吸附材料作为空气净化剂可用于吸附气体中的二氧化碳、甲醛和VOC中的一种或多种；优选为用于吸附气体中的二氧化碳和/或甲醛，进一步优选为用于吸附气体中的甲醛。
本发明中，VOC指除甲醛以外的挥发性有机物，例如苯、二甲苯、氯仿等。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明吸附材料中，通过添加羧甲基多孔淀粉，使负载有机胺的硅胶从粉末成型为颗粒，机械强度好，能够适应气流的机械冲击；同时保留了孔道结构，还增强了吸附性能，可作为空气净化剂对甲醛、二氧化碳等气体进行吸附，当吸附甲醛时，显色性能佳。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的吸附材料的外观照片图。
图2为本发明对比例1制备的吸附材料的外观照片图。
图3为本发明对比例2制备的吸附材料经高温处理前的外观照片图。
图4为本发明对比例2制备的吸附材料经高温处理后的外观照片图。
图5为本发明对比例3制备的吸附材料的外观照片图。
图6为本发明对比例4制备的吸附材料的外观照片图。
图7为本发明对比例5制备的吸附材料的外观照片图。
图8为本发明实施例1～2和对比例1所制备的吸附材料的吸附效果图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
步骤一：制备负载有机胺的硅胶
(1)称取质量为7.2g PEI(数均分子量为1800)至烧杯内，向烧杯内倒入100ml的水，烧杯口密封后。以100r/min的速度搅拌1h。
(2)将称取好的16g硅胶粉末(柱层层析硅胶，100目)倒入烧杯内，烧杯口密封后继续搅拌7h以上。
(3)搅拌结束后进行固液分离，得到的固体放进烘箱内烘12h，烘箱设置温度为60℃。
(4)取出烘箱内的负载PEI的硅胶粉末待用。
步骤二：按照配比混合多孔粉末并制成颗粒
(1)称取4g羧甲基多孔淀粉(购自嶅稞新材料科技有限公司，批号：20190515)和15g步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末，进行干粉混合搅拌，将粉末混合均匀，形成混合物。
(2)向混合均匀的粉末中加水40g至表面成坨，取出成坨的粉末进行手工捏合，捏合至少10次以上。
(3)捏合结束将其揉成直径
Figure BDA0002231293350000062
长(1～3)mm的圆柱颗粒，在60℃下干燥1小时，即可，所得吸附材料的外观如图1所示，从照片可以看出，该吸附材料的成型效果较好，为圆柱颗粒。
采用比表面积及孔隙率分析仪(2020M)和非金属类样品压缩测试-微机万能试验机对制得的颗粒进行表征，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002231293350000061
Figure BDA0002231293350000071
实施例2
(1)称取3g羧甲基多孔淀粉、1g大孔拟薄水铝石(购自青岛山科海泰新材料有限公司，批号：20190426)和15g实施例1步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末，进行干粉混合搅拌，将粉末混合均匀，形成混合物。
(2)向混合均匀的粉末中加水40g至表面成坨，取出成坨的粉末进行手工捏合，捏合至少10次以上。
(3)捏合结束将其揉成直径
Figure BDA0002231293350000073
长(1～3)mm的圆柱颗粒，在45℃下干燥2小时，即可。
对制得的颗粒进行表征，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002231293350000072
实施例3
步骤一：制备负载有机胺的硅胶
(1)称取质量为13.5g PEI(数均分子量为1800)至烧杯内，向烧杯内倒入50ml的甲醇，烧杯口密封后。以200r/min的速度搅拌1h。
(2)将称取好的15g硅胶粉末(柱层层析硅胶，100目)倒入烧杯内，烧杯口密封后继续搅拌7h以上。
(3)搅拌结束后进行固液分离，得到的固体放进烘箱内烘12h，烘箱设置温度为60℃。
(4)取出烘箱内的负载PEI的硅胶粉末待用。
步骤二：按照配比混合多孔粉末并制成颗粒
(1)称取5g羧甲基多孔淀粉和15g步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末，进行干粉混合搅拌，将粉末混合均匀，形成混合物。
(2)使用颗粒压制机压制成型，在喷壶中加入12.4g水，一边搅拌步骤(1)得到的混合物，一边加水，分3～4次将水加入至混合均匀的粉末中；过筛，将超过3mm的团全部磨碎待用；密封静止10min左右，捂一下；下料：将粉末投入机器压制成型，即可。
实施例4
步骤一：制备负载有机胺的硅胶
(1)称取质量为2.7g PEI(数均分子量为1800)至烧杯内，向烧杯内倒入50ml的甲醇，烧杯口密封后。以200r/min的速度搅拌1h。
(2)将称取好的15g硅胶粉末(柱层层析硅胶，100目)倒入烧杯内，烧杯口密封后继续搅拌7h以上。
(3)搅拌结束后进行固液分离，得到的固体放进烘箱内烘12h，烘箱设置温度为60℃。
(4)取出烘箱内的负载PEI的硅胶粉末待用。
步骤二：按照配比混合多孔粉末并制成颗粒
(1)称取10g羧甲基多孔淀粉和10g步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末，进行干粉混合搅拌，将粉末混合均匀，形成混合物。
(2)使用颗粒压制机压制成型，在喷壶中加入12g水，一边搅拌步骤(1)得到的混合物，一边加水，分3～4次将水加入至混合均匀的粉末中；过筛，将超过3mm的团全部磨碎待用；密封静止10min左右，捂一下；下料：将粉末投入机器压制成型，即可。
实施例5
(1)称取3g羧甲基多孔淀粉和15g实施例1步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末，进行干粉混合搅拌，将粉末混合均匀，形成混合物。
(2)向混合均匀的粉末中加水38g至表面成坨，取出成坨的粉末进行手工捏合，捏合至少10次以上。
(3)捏合结束将其揉成直径
Figure BDA0002231293350000091
长(1～3)mm的圆柱颗粒，在40℃下干燥4小时，即可。
实施例6
(1)称取3.5g羧甲基多孔淀粉、1.5g大孔拟薄水铝石和15g实施例1步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末，进行干粉混合搅拌，将粉末混合均匀，形成混合物。
(2)使用颗粒压制机压制成型，在喷壶中加入13g水，一边搅拌步骤(1)得到的混合物，一边加水，分3～4次将水加入至混合均匀的粉末中；过筛，将超过3mm的团全部磨碎待用；密封静止10min左右，捂一下；下料：将粉末投入机器压制成型，在50℃下干燥2小时，即可。
对比例1
本对比例吸附材料的原料组成如下：4g羧甲基纤维素钠和15g实施例1步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末。
与实施例1相比，本对比例使用羧甲基纤维素钠替代实施例1中的羧甲基多孔淀粉，其余组成和操作均与实施例1相同。
本对比例所得吸附材料的外观如图2所示，从照片可以看出，以羧甲基纤维素钠作为胶黏剂，所得吸附材料的成型效果较佳。
对比例2
与实施例1相比，本对比例使用大孔拟薄水铝石替代实施例1中的羧甲基多孔淀粉。具体操作如下：
(1)称取6.6g大孔拟薄水铝石和10.8g实施例1步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末，进行干粉混合搅拌，将粉末混合均匀，形成混合物。
(2)向混合均匀的粉末中加入2.6g硝酸，再加水18g至表面成坨，取出成坨的粉末进行手工捏合，发现无法捏合，外观如图3所示，从照片可以看出，成型之后的样品易掉粉。
(3)将以上样品放入烘箱内于120℃处理4h，再放入马弗炉内于600℃处理6h。经高温处理后，外观如图4所示，成型效果虽好，但是丧失了吸附甲醛的功能。
对比例3
本对比例吸附材料的原料组成如下：10g多孔玉米淀粉(购自嶅稞新材料科技有限公司，批号：201903251)和10g实施例1步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末。
与实施例1相比，本对比例使用多孔玉米淀粉替代实施例1中的羧甲基多孔淀粉，其余操作均与实施例1相同。
本对比例所得吸附材料的外观如图5所示，从照片可以看出，以多孔玉米淀粉作为胶黏剂，在成型过程中会无法捏合，成型之后的样品易掉粉。
对比例4
本对比例吸附材料的原料组成如下：2g硅溶胶(购自德州市晶火技术玻璃有限公司，规格型号：GJN-40)和15g实施例1步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末。
与实施例1相比，本对比例使用硅溶胶替代实施例1中的羧甲基多孔淀粉，其余操作均与实施例1相同。
本对比例所得吸附材料的外观如图6所示，从照片可以看出，本对比例得到的吸附材料可成型为颗粒，但耐压强度低，不能进行高温加工。
对比例5
本对比例吸附材料的原料组成如下：4g丙烯酸和15g实施例1步骤一制得的负载PEI的硅胶粉末。
与实施例1相比，本对比例使用丙烯酸替代实施例1中的羧甲基多孔淀粉，其余操作均与实施例1相同。
本对比例所得吸附材料的外观如图7所示，从照片可以看出，本对比例得到的吸附材料可成型为颗粒，但成型效果不佳，易掉粉，且成型后硬度下降。
效果实施例
下面对实施例1～2和对比例1所制备的吸附材料的甲醛吸附效率进行测试：
将待测样品过筛至40～60目，称取0.2g待测样品置于样品测试管中，对应质量空速约150000h-1；
将甲醛和空气通入混合气瓶中，其中，甲醛的流量为50sccm，空气总流量为500sccm，控制混合气瓶中湿度为50％、温度为26℃；混合气瓶的出口与样品测试管的入口相连，每隔一定时间测量样品测试管出口甲醛浓度。
吸附效率η＝(C0-Ct)/C0
其中，C0为初始时刻样品测试管入口甲醛的浓度，Ct为t时刻样品测试管出口甲醛的浓度。
吸附效率结果如表3、图8所示。其中，对比例1制得的吸附材料对甲醛的吸附效果不佳，在60min时吸附效率仅64.22％，随后将对比例1制得的吸附材料浸泡在PEI溶液中(即，将0.9gPEI溶解到30ml水中，搅拌30min混合均匀后放入2g对比例1制得的吸附材料，继续搅拌加浸泡3h)，经浸泡处理后的吸附材料对甲醛的吸附效果有所提升，在60min时吸附效率为66.52％。
表3
序号 在60min时吸附效率
实施例1 94.54％
实施例2 97.38％
对比例1 64.22％
对比例1颗粒浸泡PEI后 66.52％

Claims (10)

1.一种吸附材料，其特征在于，所述吸附材料包括如下重量份的组分：
负载有机胺的硅胶 1～5份，和
羧甲基多孔淀粉 1份。
2.如权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述负载有机胺的硅胶的重量份为3～5份，优选为3.75份或5份；
和/或，所述负载有机胺的硅胶中的有机胺为聚乙烯亚胺、氮丙啶、乙醇胺、二乙醇胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺和五亚乙基六胺中的一种或多种，优选为聚乙烯亚胺，所述聚乙烯亚胺的数均分子量优选为≥600；
和/或，所述负载有机胺的硅胶中的硅胶为介孔硅胶，优选为介孔柱层层析硅胶；
和/或，所述负载有机胺的硅胶中，所述有机胺和所述硅胶的质量比为1：(1～6)，优选为0.9:1、0.9:2或0.9:5；
和/或，所述吸附材料的BET比表面积为180～220m2/g，优选为190～210m2/g；
和/或，所述吸附材料的脱附孔容为0.35～0.50cm3/g，优选为0.38～0.46cm3/g；
和/或，所述吸附材料的BJH脱附孔径为5.0～6.5nm，优选为5.6～6.5nm。
3.如权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述负载有机胺的硅胶为负载聚乙烯亚胺的柱层层析硅胶，其中，聚乙烯亚胺和柱层层析硅胶的质量比优选为1：(1～6)。
4.如权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述吸附材料还包括以下重量份的组分：0.2～0.5份拟薄水铝石。
5.如权利要求4所述的吸附材料，其特征在于，所述拟薄水铝石为大孔拟薄水铝石，优选为孔容为1～1.2ml/g，孔径为14～16nm的大孔拟薄水铝石。
6.如权利要求1～5任一项所述的吸附材料，其特征在于，所述吸附材料由以下重量份的组分组成：1～5份负载有机胺的硅胶和1份羧甲基多孔淀粉；
或，所述吸附材料由以下重量份的组分组成：1～5份负载有机胺的硅胶、1份羧甲基多孔淀粉和0.2～0.5份拟薄水铝石；
或，所述吸附材料包括以下重量份的组分：1份负载有机胺的硅胶和1份羧甲基多孔淀粉；
或，所述吸附材料包括以下重量份的组分：3.75份负载有机胺的硅胶和1份羧甲基多孔淀粉；
或，所述吸附材料包括以下重量份的组分：3份负载有机胺的硅胶和1份羧甲基多孔淀粉；
或，所述吸附材料包括以下重量份的组分：5份负载有机胺的硅胶和1份羧甲基多孔淀粉；
或，所述吸附材料包括以下重量份的组分：15份负载有机胺的硅胶、3份羧甲基多孔淀粉和1份拟薄水铝石；
或，所述吸附材料包括以下重量份的组分：15份负载有机胺的硅胶、3.5份羧甲基多孔淀粉和1.5份拟薄水铝石。
7.一种吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将如权利要求1～6任一项所述的吸附材料的各组分混合，形成混合物；将所述混合物与水混合，成型，干燥，即可。
8.如权利要求7所述的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述水与所述混合物的质量比为(50～250)：100；
和/或，所述成型为手工捏合成型或机器压制成型，当使用手工捏合成型时，所述水与所述混合物的质量比为(200～250)：100；当使用机器压制成型时，所述水与所述混合物的质量比为(50～70)：100；
和/或，所述干燥的条件为：在40～65℃下处理1～5小时。
9.如权利要求1～6任一项所述的吸附材料作为空气净化剂的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述吸附材料作为空气净化剂用于吸附气体中的二氧化碳、甲醛和VOC中的一种或多种；优选为用于吸附气体中的二氧化碳和/或甲醛，进一步优选为用于吸附气体中的甲醛。
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