CN108816190B - 一种氧化铝-活性炭复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化铝-活性炭复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝‑活性炭复合材料及其制备方法，向所述氢氧化铝溶胶中加入活性炭粉末，搅拌1小时，再进行离心分离，从而制得反应前驱体凝胶；将反应前驱体凝胶浸泡在乙醇和水混合物中24小时，然后进行烘干，制得反应前驱体干凝胶；在空气中对反应前驱体干凝胶进行煅烧，升温速率为5℃/min，直至达到350℃后，改成在氮气保护下进行煅烧，升温速率为10℃/min，直至达到800℃后，恒温煅烧2～3小时，即制得氧化铝‑活性炭复合材料。本发明能够将活性炭的微孔结构和氧化铝的介孔结构优势互补，不仅可以高效吸附大分子有机物，拓宽了去除有机物的种类，而且能够克服介孔材料水热稳定性差的缺点。

Description

一种氧化铝-活性炭复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境工程领域，尤其涉及一种氧化铝-活性炭复合材料及其制备方法。
背景技术
在环境工程领域中，吸附法被广泛应用于油气回收方面。吸附法的优点是运行成本低、净化效率高、工艺成熟、适用范围广。吸附法回收油气的关键是筛选出高效吸附剂，而高效吸附剂通常有如下几个特点：①比表面积大；②有较好的孔结构特性；③吸附容量大；④脱附效率高；⑤容易合成和再生。
微孔材料具有吸附性能好、水热稳定性高等优点，因此在吸附领域广泛应用。活性炭是极具代表性的微孔材料，它具有比表面积大、机械强度高、吸附性能好等优点，而且合成原料丰富、合成方法成熟，因此被广泛用作吸附领域的高效吸附剂。但活性炭的微孔结构单一、孔径小、孔道易堵，这限制了活性炭对大体积分子的吸附性能。为了提高对大体积分子的吸附效果，人们研发出了介孔材料。介孔材料孔径均一，孔道高度有序且孔径可调，但介孔材料具有无定形的孔壁结构，水热稳定性差，而且其表面含有大量的硅羟基，亲水性强，因此这限制了介孔材料对水蒸气含量较多的油气的吸附。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种氧化铝-活性炭复合材料及其制备方法，能够将微孔材料的优点与介孔材料的优点有机结合，使活性炭的微孔结构和氧化铝的介孔结构优势互补，提升复合材料的整体物化性能，不仅可以高效吸附大分子有机物，拓宽了去除有机物的种类，而且能够克服介孔材料水热稳定性差的缺点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种氧化铝-活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、向硝酸铝水溶液中加入聚乙二醇，并搅拌至聚乙二醇完全溶解，然后加入氨水调整溶液的pH值为9，从而得到氢氧化铝溶胶；
步骤B、按照所述氢氧化铝溶胶与活性炭粉末的质量比为1:2的比例，向所述氢氧化铝溶胶中加入活性炭粉末，搅拌1小时，再进行离心分离，从而制得反应前驱体凝胶；
步骤C、将所述反应前驱体凝胶浸泡在乙醇和水混合物中24小时，然后去掉上清液，并进行烘干，从而制得反应前驱体干凝胶；
步骤D、在空气中对所述反应前驱体干凝胶进行煅烧，升温速率为5℃/min，直至达到350℃后，改成在氮气保护下进行煅烧，升温速率为10℃/min，直至达到800℃后，恒温煅烧2～3小时，然后在氮气保护下冷却，从而制得氧化铝-活性炭复合材料。
优选地，硝酸铝与聚乙二醇的质量比为1:1。
优选地，所述乙醇和水混合物中，乙醇与水的体积比为1:1。
优选地，所述的聚乙二醇为PEG-2000。
一种氧化铝-活性炭复合材料，采用上述氧化铝-活性炭复合材料的制备方法制备而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的氧化铝-活性炭复合材料是按照特定的比例将介孔氧化铝与活性炭粉末有机结合，从而使活性炭的微孔结构和介孔氧化铝的介孔结构得以优势互补：一方面，该氧化铝-活性炭复合材料具有介孔材料的比表面积大、孔道结构有序、孔径分布较窄、孔径可调等优点，能够让大分子有机物进入孔道中反应，拓宽了去除有机物的种类，因此可用作高效去除油气的优良吸附剂；另一方面，该氧化铝-活性炭复合材料还具有微孔活性炭的比表面积大、吸附性能好、价格低廉、运行费用低等优点，能够克服介孔材料水热稳定性差的缺点，有助于大面积推广应用。本发明所提供的氧化铝-活性炭复合材料的制备方法是在制备导热材料介孔氧化铝过程中加入了活性炭粉末，并进行了浸泡和独特的煅烧处理，从而制得了氧化铝-活性炭复合材料，不仅制备方法简单、容易操作，而且对制备设备要求低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1所提供氧化铝-活性炭复合材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的氧化铝-活性炭复合材料及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种氧化铝-活性炭复合材料，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤A、向硝酸铝水溶液中以5mL/min的速率缓慢加入作为模板剂的聚乙二醇，并搅拌至聚乙二醇完全溶解，然后加入氨水调整溶液的pH值为9，从而得到氢氧化铝溶胶。
步骤B、按照所述氢氧化铝溶胶与活性炭粉末的质量比为1:2的比例，向所述氢氧化铝溶胶中加入活性炭粉末，搅拌1小时，再进行离心分离，从而制得反应前驱体凝胶。
步骤C、将所述反应前驱体凝胶浸泡在乙醇和水混合物(该乙醇和水混合物中，乙醇与水的体积比可以为1:1，该乙醇可以采用质量分数为99.7％的无水乙醇)中24小时，然后去掉上清液，并以110℃进行烘干，从而制得反应前驱体干凝胶。
步骤D、在空气中对所述反应前驱体干凝胶进行煅烧，升温速率为5℃/min，直至达到350℃后，改成在氮气保护下进行煅烧，升温速率为10℃/min，直至达到800℃后，恒温煅烧2～3小时，然后在氮气保护下冷却，从而制得氧化铝-活性炭复合材料。
其中，所述硝酸铝水溶液可以由硝酸铝溶于去离子水中制成，并且硝酸铝与聚乙二醇的质量比为1:1。所述的聚乙二醇可以采用现有技术中的PEG-2000。
进一步地，本发明所提供的氧化铝-活性炭复合材料是按照特定的比例将介孔氧化铝与活性炭粉末有机结合，从而使活性炭的微孔结构和介孔氧化铝的介孔结构得以优势互补：一方面，该氧化铝-活性炭复合材料具有介孔材料的比表面积大、孔道结构有序、孔径分布较窄、孔径可调等优点，能够让大分子有机物进入孔道中反应，拓宽了去除有机物的种类，因此可用作有效去除油气的优良吸附剂；另一方面，该氧化铝-活性炭复合材料还具有微孔活性炭的比表面积大、吸附性能好、价格低廉、运行费用低等优点，能够克服介孔材料水热稳定性差的缺点，有助于大面积推广应用。本发明所提供的氧化铝-活性炭复合材料的制备方法是在制备导热材料介孔氧化铝过程中加入了活性炭粉末，并进行了浸泡和独特的煅烧处理，从而制得了氧化铝-活性炭复合材料，不仅制备方法简单、容易操作，而且对制备设备要求低。
综上可见，本发明实施例能够将微孔材料的优点与介孔材料的优点有机结合，使活性炭的微孔结构和氧化铝的介孔结构优势互补，提升复合材料的整体物化性能，不仅可以高效吸附大分子有机物，拓宽了去除有机物的种类，而且能够克服介孔材料水热稳定性差的缺点，从而可用于高效吸附VOCs等有害气体。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的氧化铝-活性炭复合材料及其制备方法进行详细描述。
实施例1
如图1所示，一种氧化铝-活性炭复合材料，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤a、按照硝酸铝与聚乙二醇的质量比为1:1的比例，向硝酸铝水溶液中缓慢加入作为模板剂的聚乙二醇(PEG-2000)，并搅拌至聚乙二醇完全溶解，然后加入质量浓度为25％的氨水调整溶液的pH值为9，从而得到氢氧化铝溶胶。
步骤b、按照所述氢氧化铝溶胶与活性炭粉末的质量比为1:2的比例，向所述氢氧化铝溶胶中加入活性炭粉末，搅拌1小时，再进行离心分离，从而制得反应前驱体凝胶。
步骤c、将所述反应前驱体凝胶浸泡在乙醇和水混合物(该乙醇和水混合物中，乙醇与水的体积比为1:1)中24小时，然后去掉上清液，以110℃进行烘干，从而制得反应前驱体干凝胶。
步骤d、在空气中对所述反应前驱体干凝胶进行煅烧，升温速率为5℃/min，直至达到350℃后，改成在氮气保护下进行煅烧，升温速率为10℃/min，直至达到800℃后，恒温煅烧2～3小时，然后在氮气保护下冷却，从而制得氧化铝-活性炭复合材料。
具体地，可以采用嫁接法对本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料进行有机官能团化，并研究嫁接后的氧化铝-活性炭复合材料对苯蒸气的吸附行为。本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料的疏水改性方法为：取一定量本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料作为样品，放在圆底烧瓶中，然后放入真空干燥箱中在150℃条件下加热3小时，去除表面吸附的水及其它杂质，再冷却至室温，向该烧瓶中加入过量的苯基三乙氧基硅烷(PTES)和甲苯，110℃冷凝回流24h，冷却至室温后过滤，再用无水乙醇清洗，100℃真空干燥，从而可制得疏水改性的氧化铝-活性炭复合材料。
进一步地，本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料具有以下性能：
(1)本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料的孔结构特性：比表面积为721.234(m2/g)；总孔容为0.745(cm3/g)；微孔孔容为0.298(cm3/g)；平均孔径为4.158(nm)。
(2)本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料的吸附性能：苯蒸气浓度为1000ppm，流量为30ml/min，30℃温度条件下恒温吸附，对苯蒸气吸附容量为1.858(mmol/g)，脱附率为94.7％。
(3)本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料吸附穿透时间较长，且吸附曲线上升较快，说明在该系列中其吸附性能最好，这是因为样品比表面积大，能提供更多的吸附活性位。
(4)比较本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料的微孔孔容和总孔容数据可知，本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料中介孔结构所占比例较大。本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料具有微孔和介孔两个孔径分布，其中微孔孔径主要分布在0.4～1.0nm之间，介孔孔径主要分布在4～20nm之间，表面积远大于介孔氧化铝的比表面积。
(5)本发明实施例1所制得的氧化铝-活性炭复合材料既具有微孔材料相对较高的吸附量，又具有介孔材料较大的扩散通量。
综上可见，本发明实施例能够将微孔材料的优点与介孔材料的优点有机结合，使活性炭的微孔结构和氧化铝的介孔结构优势互补，提升复合材料的整体物化性能，不仅可以高效吸附大分子有机物，拓宽了去除有机物的种类，而且能够克服介孔材料水热稳定性差的缺点，从而可用于高效吸附VOCs等有害气体。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种用于去除油气的氧化铝-活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、向硝酸铝水溶液中加入聚乙二醇，并搅拌至聚乙二醇完全溶解，然后加入氨水调整溶液的pH值为9，从而得到氢氧化铝溶胶；
步骤B、按照所述氢氧化铝溶胶与活性炭粉末的质量比为1:2的比例，向所述氢氧化铝溶胶中加入活性炭粉末，搅拌1小时，再进行离心分离，从而制得反应前驱体凝胶；
步骤C、将所述反应前驱体凝胶浸泡在乙醇和水混合物中24小时，然后去掉上清液，并进行烘干，从而制得反应前驱体干凝胶；
步骤D、在空气中对所述反应前驱体干凝胶进行煅烧，升温速率为5℃/min，直至达到350℃后，改成在氮气保护下进行煅烧，升温速率为10℃/min，直至达到800℃后，恒温煅烧2～3小时，然后在氮气保护下冷却，从而制得氧化铝-活性炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铝-活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，硝酸铝与聚乙二醇的质量比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的氧化铝-活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇和水混合物中，乙醇与水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1或2所述的氧化铝-活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇为PEG-2000。
5.一种氧化铝-活性炭复合材料，其特征在于，采用上述权利要求1至4中任一项所述的氧化铝-活性炭复合材料的制备方法制备而成。
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