CN112058226B - 一种有机硅-活性炭改性复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅-活性炭改性复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅‑活性炭改性复合材料及其制备方法，包括：(1)将原有颗粒状活性炭碾压成粉末状；(2)把上述粉末状活性炭加入四丙基氢氧化铵和去离子水，在超声波清洗机中超声处理；(3)将上述所得溶液加入正硅酸乙酯搅拌；(4)将上述所得溶液倒入水热反应釜中反应；(5)将上述改性碳悬浊液经过反复离心，洗涤，直至悬浊液pH恢复至中性；(6)将上述所得沉淀物干燥；(7)将所得改性碳粉末先经过碳化，再活化，得到有机硅‑活性炭改性复合材料。本发明制备所得的硅碳改性材料燃点有所提高，VOCs饱和吸附量也有所提升，拓展了活性炭在高温高氧情况下的吸附和脱附安全性。

Description

一种有机硅-活性炭改性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境工程领域，尤其涉及一种有机硅-活性炭改性复合材料及其制备方法。
背景技术
在环境工程领域，吸附法被广泛应用于工业废气的排放中。吸附法有着诸多其他方法难以企及的优点：净化效率高、运行成本低、适用的范围广、现有治理工艺成熟、操作方便等。吸附法吸附净化废气的关键除了废气成分与排放条件外，最重要的就是吸附剂了。高效吸附剂通常有以下几个特点：比表面积大、有较好的孔结构特性、吸附容量大、脱附效率高、有较强的的机械强度等。
目前市场上常见的工业用吸附剂主要有：活性炭、分子筛、高分子树脂和硅胶等。它们普遍具有上述应用优点，在不同应用场合发挥着不同的价值。但是在吸附过程中，多是在空气或有氧环境中进行，这就对吸附剂的耐热性有了很高的要求。不然在吸附过程多工业废气的氛围中，吸附剂很容易因为燃点过低或耐热性不足而引发事故。分子筛和树脂等吸附剂耐热性比活性炭强，但它们的价格较活性炭更为昂贵，这限制了它们的进一步使用潜力。所以针对活性炭在保障其吸附量的前提下改性而提高其燃点及耐热性就有了很迫切的要求。专利申请号为201810682240.2，名称为“一种氧化铝一活性炭复合材料及其制备方法”中，虽然利用了介孔材料氧化铝对活性炭进行了改性，但其仅拓宽了VOCs吸附种类，改性活性炭的饱和吸附量并没有增加，水热稳定性的体现效果也没有具体体现。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供一种有机硅-活性炭的改性复合材料及其制备方法，能够在吸附能力不减甚至提高的前提下，提高活性炭的燃点，使得其耐热性提高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种有机硅-活性炭的改性复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将活性炭碾压成粉末状得A品；
(2)将A品加入四丙基氢氧化铵和去离子水，混合均匀，并在超声波清洗机中超声处理得到B品；
(3)将B品加入正硅酸乙酯得到C品；
(4)将C品倒入水热反应釜中反应得到D品；
(5)将D品多次离心、洗涤，去除上层悬浊液，直至下层沉淀物pH恢复至中性得到E品；
(6)将E品经过干燥得到F品；
(7)将F品先经过碳化，再经过活化，得到有机硅-活性炭改性复合材料。
优选的，前述的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤(1)所述活性炭粉末状A品为4-10目；进一步的，所述活性炭粉末状A品为6目。
优选的，前述的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤(2)所述加入的四丙基氢氧化铵与所述活性炭质量比为0.5-9，去离子水为20-360ml，超声时间为20-40min。
优选的，前述的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤(3)所述加入的正硅酸乙酯与所述的活性炭质量比为0.67-12，所述搅拌温度为70-90℃，时间为2-4小时。
优选的，前述的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤(4)所述水热反应釜放置在100-200℃真空密闭脱附箱中反应24-60小时。
优选的，前述的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤(6)所述干燥温度为80-100℃，干燥时间为12小时。
优选的，前述的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤(7)所述碳化温度为500-700℃，碳化时间是1-3h，升温速率为5-15℃/min；活化温度为700-900℃，活化环境是在5-15ml/min的CO2气氛中进行的，活化时间是1-3h，升温速率为10-20℃/min。
本发明的有益效果：
本发明通过加入不同硅碳质量比的方法来控制改性碳材料的燃点，得到了一系列硅碳比不同、燃点明显提高、吸附能力增强的改性碳复合材料。
附图说明
图1为制备有机硅-活性炭改性复合材料的步骤图。
图2为动态吸附评价装置原理示意图。其中：1-高纯度氮气；2-质量流量控制器；3-鼓泡瓶；4-加湿瓶；5-气体混合瓶；6-吸附柱；7-气相色谱。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。
本发明的实施例，主要制备流程参考图1
实施例1
硅碳比为0.05的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将3g颗粒或块状活性炭碾压成6目粉末状得A品；
(2)将A品加入1.5g的四丙基氢氧化铵和20ml去离子水，混合均匀，并在超声波清洗机中超声处理30min得到B品；
(3)将B品加入2g正硅酸乙酯，在80℃中搅拌3h得C品；
(4)将C品倒入水热反应釜中，在180℃真空密闭脱附箱中放置48h得到D品；
(5)将D品多次离心、洗涤，并去除上层悬浊液，直至下层沉淀物pH恢复至中性得到E品；
(6)将E品在80℃下干燥12小时得到F品；
(7)将F品先以5℃/min的速率上升到500℃中放置1h碳化，再在通入10ml/min的CO2氛围中，以11℃/min的速率上升到700℃中放置1h，得到有机硅-活性炭改性复合材料。
实施例2
硅碳比为0.1的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将3g颗粒或块状活性炭碾压成6目粉末状得A品；
(2)将A品加入3g的四丙基氢氧化铵和40ml去离子水，混合均匀，并在超声波清洗机中超声处理30min得到B品；
(3)将B品加入4g正硅酸乙酯，在80℃中搅拌3h得C品；
(4)将C品倒入水热反应釜中，在180℃真空密闭脱附箱中放置48h得到D品；
(5)将D品多次离心、洗涤，并去除上层悬浊液，直至下层沉淀物pH恢复至中性得到E品；
(6)将E品在80℃下干燥12小时得到F品；
(7)将F品先以5℃/min的速率上升到500℃中放置1h碳化，再在通入10ml/min的CO2氛围中，以11℃/min的速率上升到700℃中放置1h，得到有机硅-活性炭改性复合材料。
实施例3
硅碳比为0.3的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将3g颗粒或块状活性炭碾压成6目粉末状得A品；
(2)将A品加入4.5g的四丙基氢氧化铵和120ml去离子水，混合均匀，并在超声波清洗机中超声处理30min得到B品；
(3)将B品加入12g正硅酸乙酯，在80℃中搅拌3h得C品；
(4)将C品倒入水热反应釜中，在180℃真空密闭脱附箱中放置48h得到D品；
(5)将D品多次离心、洗涤，并去除上层悬浊液，直至下层沉淀物pH恢复至中性得到E品；
(6)将E品在80℃下干燥12小时得到F品；
(7)将F品先以5℃/min的速率上升到500℃中放置1h碳化，再在通入10ml/min的CO2氛围中，以11℃/min的速率上升到700℃中放置1h，得到有机硅-活性炭改性复合材料。
实施例4
硅碳比为0.5的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将3g颗粒或块状活性炭碾压成6目粉末状得A品；
(2)将A品加入15g的四丙基氢氧化铵和200ml去离子水，混合均匀，并在超声波清洗机中超声处理30min得到B品；
(3)将B品加入20g正硅酸乙酯，在80℃中搅拌3h得C品；
(4)将C品倒入水热反应釜中，在180℃真空密闭脱附箱中放置48h得到D品；
(5)将D品多次离心、洗涤，并去除上层悬浊液，直至下层沉淀物pH恢复至中性得到E品；
(6)将E品在90℃下干燥12小时得到F品；
(7)将F品先以10℃/min的速率上升到600℃中放置2h碳化，再在通入10ml/min的CO2氛围中，以11℃/min的速率上升到800℃中放置2h，得到有机硅-活性炭改性复合材料。
实施例5
硅碳比为0.7的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将3g颗粒或块状活性炭碾压成6目粉末状得A品；
(2)将A品加入21g的四丙基氢氧化铵和280ml去离子水，混合均匀，并在超声波清洗机中超声处理30min得到B品；
(3)将B品加入28g正硅酸乙酯，在80℃中搅拌3h得C品；
(4)将C品倒入水热反应釜中，在180℃真空密闭脱附箱中放置48h得到D品；
(5)将D品多次离心、洗涤，并去除上层悬浊液，直至下层沉淀物pH恢复至中性得到E品；
(6)将E品在80℃下干燥12小时得到F品；
(7)将F品先以5℃/min的速率上升到500℃中放置1h碳化，再在通入10ml/min的CO2氛围中，以11℃/min的速率上升到700℃中放置1h，得到有机硅-活性炭改性复合材料。
实施例6
硅碳比为0.9的有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将3g颗粒或块状活性炭碾压成6目粉末状得A品；
(2)将A品加入27g的四丙基氢氧化铵和360ml去离子水，混合均匀，并在超声波清洗机中超声处理30min得到B品；
(3)将B品加入36g正硅酸乙酯，在80℃中搅拌3h得C品；
(4)将C品倒入水热反应釜中，在180℃真空密闭脱附箱中放置48h得到D品；
(5)将D品多次离心、洗涤，并去除上层悬浊液，直至下层沉淀物pH恢复至中性得到E品；
(6)将E品在100℃下干燥12小时得到F品；
(7)将F品先以15℃/min的速率上升到700℃中放置3h碳化，再在通入10ml/min的CO2氛围中，以11℃/min的速率上升到900℃中放置3h，得到有机硅-活性炭改性复合材料。
实施例7
利用着火点测定装置和动态吸附评价装置(装置如图2)对有机硅-活性炭改性复合材料和未改性处理的活性炭材料(表1第一行)进行表征，表征结果如表1。
活性炭改性材料的动态吸附评价流程如图2所示，整体评价体系以氮气1为载气，气路分为两路：第一路气体先通过质量流量控制阀2进入甲苯鼓泡瓶3，使其以稳定速率鼓出甲苯蒸汽；另一路气体通过质量流量控制阀控制鼓出稳定速率的水蒸气4，两路气体通过汇聚在混合瓶5而后通过固定吸附床6进行VOCs吸附，吸附过后气体浓度由气相色谱(GC)7进行测定，吸附材料饱和吸附量参考公式(1)。
Figure BDA0002656150430000051
其中，Qad为VOCs的吸附容量(g/g)，F是气路中VOCs的流量(ml/min)，C0是VOCs初始浓度(mg/m3)，W是吸附剂质量(g)，ts为吸附饱和时间(min)，Ci是VOCs出气浓度(mg/m3)。
表1不同硅碳比的改性碳复合材料燃点及吸附能力评价数据
Si/C 燃点-提高(℃) 吸附量(g/g)
0 483-0 0.1
0.05 498-15 0.03
0.1 539-56 0.13
0.3 530-47 0.131
0.5 537-54 0.09
0.7 548-65 0.015
0.9 562-79 0.029
根据燃点及其吸附能力的综合表现，Si/C-0.1的效果最为实用。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种有机硅-活性炭改性复合材料在VOCs吸附中的应用，其特征在于，所述有机硅-活性炭改性复合材料的硅碳比为0.1-0.5，能够在吸附能力不减甚至提高的前提下，提高活性炭的燃点，使得其耐热性提高；所述有机硅-活性炭改性复合材料的制备方法包括如下步骤：
（1）将活性炭碾压成粉末状得A品；
（2）将A品加入四丙基氢氧化铵和去离子水，混合均匀，并在超声波清洗机中超声处理得到B品；所述加入的四丙基氢氧化铵与所述活性炭质量比为0.5-9，去离子水为20-360ml，超声时间为20-40min；
（3）将B品加入正硅酸乙酯搅拌得C品；所述加入的正硅酸乙酯与所述的活性炭质量比为0.67-12，所述搅拌温度为70-90℃，时间为2-4小时；
（4）将C品倒入水热反应釜中反应得到D品；所述水热反应釜放置在100-200℃真空密闭脱附箱中反应24-60小时；
（5）将D品多次离心洗涤并去除上层悬浊液，直至下层沉淀物pH恢复至中性得到E品；
（6）将E品经过干燥得到F品；
（7）将F品先经过碳化，再经过活化，得到有机硅-活性炭改性复合材料，所述碳化温度为500-700℃，碳化时间是1-3h，升温速率为5-15℃/min；活化温度为700-900℃，活化环境是在5-15ml/min的CO2气氛中进行的，活化时间是1-3h，升温速率为10-20℃/min。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤(1)所述粉末状A品为4-10目。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤(6)所述干燥温度为80-100℃，干燥时间为12小时。
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