CN110668461A - 一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法 - Google Patents

一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite‑2分子筛的方法，包括以下步骤：步骤1、将硅源、模板剂、碱源和水按照1:0.1:0.06～0.14:25的物质的量的比混合均匀，得到溶液A；其中，碱源为氢氧化钠，所述模板剂为四丁基溴化铵；步骤2、将步骤1得到的溶液A于110℃～120℃水热晶化48～50h；步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心，水洗至中性，干燥，并于空气氛围中于550℃煅烧4～5h，得到Silicalite‑2分子筛。本发明利用四丁基溴化铵作为模板剂，制备过程条件温和，操作简单，成本低廉，得到的Silicalite‑2沸石结晶度较高，适用于工业化生产。

Description

一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的 方法
技术领域
本发明涉及一种Silicalite-2分子筛的制备方法，具体为一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法。
背景技术
对硝基苯酚是一种重要的精细化工中间体，是一种高毒性、很难被生物降解的有机物，它是美国环保局的优先控制污染物，也是我国水中优先控制污染物黑名单上的有毒污染物，酚类废水的降解一直是废水处理中的难题。目前，去除对硝基苯酚的主要方法有萃取法、吸附法以及光催化氧化法。萃取法消耗的溶剂量较大且一次只能处理少量污水，对于污染面积较大同时对硝基苯酚含量较低的污水使用萃取法比较困难；吸附法通过向水体中投入吸附材料，将污水中的对硝基苯酚吸附并通过过滤达到净化水体的作用，可以较好地解决上述问题。尽管国内外己有研究将载体用表面吸附剂改性用于吸附对硝基苯酚，但由于活性炭、竹炭等载体成本高，不能广泛用于大面积水体。为消除对硝基苯酚对环境的不利影响，找到合适的吸附剂是关键。
分子筛就是一种具有良好吸附性能的环境友好型材料，其独特的吸附性和交换性能，可以作为控制环境污染的经济、高效的吸附材料。其中，Silicalite-2具有较大的比表面积，表面分布许多小孔，表现出更高的反应活性和吸附性能，且具有结晶度高、结构规整，疏水性强，易于再生的特点，是重要的吸附剂及良好的择形催化剂。
目前Silicalite-2分子筛的合成方法均比较复杂，一般在相对较短的时间内结晶度不高，而且有杂晶，想要合成高质量的Silicalite-2沸石都需要较长时间，且一些模板剂很昂贵而且较难合成，因而限制了沸石的大规模生产。寻找一种简单而快的制备方法势在必行。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法，以四丁基溴化铵作为模板剂制备Silicalite-2分子筛，制备过程条件温和，操作简单，成本低廉，得到的Silicalite-2沸石结晶度较高，适用于工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法，包括以下步骤：
步骤1、将硅源、模板剂、碱源和水按照1:0.1:0.06～0.14:25的物质的量的比混合均匀，得到溶液A；
其中，碱源为氢氧化钠，所述模板剂为四丁基溴化铵；
步骤2、将步骤1得到的溶液A于110℃～120℃水热晶化48～50h；
步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心，水洗至中性，干燥，并于空气氛围中于550℃煅烧4～5h，得到Silicalite-2分子筛。
优选的，步骤1中硅源为硅溶胶或白炭黑。
优选的，步骤1中混合均匀采用磁力搅拌，先将模板剂与碱源和水混合均匀，再加入硅源搅拌3～4h。
优选的，步骤3中离心速率为8000～10000r/min，离心时间为10～15min。
优选的，步骤3中干燥温度为80～100℃，干燥时间为10～15h。
优选的，步骤3中煅烧过程的升温速率为1～3℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明利用四丁基溴化铵作为模板剂合成Silicalite-2分子筛，操作简单、条件温和，合成的Silicalite-2分子筛无杂晶，结晶度高，适合工作化生产；
附图说明
图1是实施例1所制备Silicalite-2分子筛的XRD图谱；
图2是实施例1所制备Silicalite-2分子筛的氮气吸附脱附等温线；
图3是实施例1所制备Silicalite-2分子筛通过BJH法得到的孔径分布图；
图4是实施例1所制备Silicalite-2分子筛通过H-K法得到的孔径分布图；
图5是实施例2所制备Silicalite-2分子筛的XRD图谱；
图6是实施例2所制备Silicalite-2分子筛的氮气吸附脱附等温线；
图7是实施例2所制备Silicalite-2分子筛通过BJH法得到的孔径分布图；
图8是实施例2所制备Silicalite-2分子筛通过H-K法得到的孔径分布图；
图9是实施例3所制备Silicalite-2分子筛的XRD图谱；
图10是实施例3所制备Silicalite-2分子筛的氮气吸附脱附等温线；
图11是实施例3所制备Silicalite-2分子筛通过BJH法得到的孔径分布图；
图12是实施例3所制备Silicalite-2分子筛通过H-K法得到的孔径分布图；
图13是实施例4所制备Silicalite-2分子筛的XRD图谱；
图14是实施例4所制备Silicalite-2分子筛的氮气吸附脱附等温线；
图15是实施例4所制备Silicalite-2分子筛通过BJH法得到的孔径分布图；
图16是实施例4所制备Silicalite-2分子筛通过H-K法得到的孔径分布图；
图17是实施例5所制备Silicalite-2分子筛的XRD图谱；
图18是实施例5所制备Silicalite-2分子筛的氮气吸附脱附等温线；
图19是实施例5所制备Silicalite-2分子筛的孔径分布图；
图20是实施例5所制备Silicalite-2分子筛通过H-K法得到的孔径分布图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的范围并不受限于该具体实施方式。
下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
除非另有定义，下文中所用是的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除非另有特别说明，本发明以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。
需要说明的是，本发明以下实施例中所涉及的温度为室温；本发明中使用的搅拌器为巩义予华DF-101s。
实施例1
本实施例提供一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法，包括以下步骤：
步骤1、分别称取4.0296g四丁基溴化铵、0.3g氢氧化钠(NaOH)、56.25g去离子水(H2O)、18.75g硅溶胶(市售的40％硅溶胶产品)；
取4.0296g四丁基溴化铵、0.3g氢氧化钠(NaOH)与56.25g去离子水(H2O)混合，搅拌均匀得到混合溶液，向混合溶液继续加入所称量好的18.75g硅溶胶(40％)，并置于集热式恒温磁力搅拌器上于室温下持续搅拌3h得到溶液A；
步骤2、将步骤1得到的溶液A放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，拧紧，利用恒温干燥箱，进行晶化操作，晶化条件是：晶化温度110℃，晶化时间为4d；
步骤3、传统水热晶化结束后，等反应釜冷却至室温，取出反应液，将反应液在10000r/min转速下离心10min，并洗涤再次离心，直至溶液的PH值达到中性；然后置于恒温干燥箱内在100℃进行干燥处理，干燥结束后，其次置于马弗炉中煅烧，按照1℃/min的升温速率升温至在550℃，煅烧4h，得到Silicalite-2分子筛。
实施例2
与实施例1的步骤相同，不同的是步骤1中氢氧化钠的加入量为0.5g。
实施例3
与实施例1的步骤相同，不同的是步骤1中氢氧化钠的加入量为0.7g。
实施例4
与实施例1的步骤相同，不同的是步骤2中水热晶化温度为115℃。
实施例5
与实施例1的步骤相同，不同的是步骤2中水热晶化温度为120℃。
实施例6
与实施例1的步骤相同，不同的是步骤2中水热晶化时间为50h。
实施例7
与实施例1的步骤相同，不同的是步骤3中煅烧国产车的升温速率为3℃/min。
实施例8
与实施例1的步骤相同，不同的是步骤1中加入18.75g白炭黑。
对比例1
市售的粉末状活性炭。
对比例2
市售的吸附树脂Amberlita XAD-8(美国Rohm-Haas公司生产)。
本发明实施例1～实施例8得到的Silicalite-2分子筛均具有较高的结晶度，我们对实施例1～实施例5得到的Silicalite-2分子筛为例，对其
进行了性能测试，包括XRD测试和氮气吸脱附等温曲线测试。
图1为实施例1得到的Silicalite-2分子筛的XRD图谱，从图1可以看出，实施例1得到的Silicalite-2分子筛的XRD图与文献中报道的Silicalite-2分子筛XRD图基本一致，表明所得产物为纯相Silicalite-2分子筛；图2、图3和图4为实施例1得到的Silicalite-2分子筛的氮气吸附脱附等温线及分别通过BJH法和H-K法得到的孔径分布图，通过氮吸附和孔径结构的表征再结合XRD分析通常足以衡量一个分子筛样品的性能，从图2中可看出，分压点P/Po在0-0.1之间有一个急速上升的过程，说明有微孔的存在，实施例1得到的Silicalite-2分子筛为微孔分子筛；另外由样品的孔径分布图(图4，H-K法)可知所生成的Silicalite-2分子筛平均孔径大致分布在0.6-0.7nm之间，样品的孔径分布图(图3，BJH法)可知所生成的Silicalite-2分子筛最可几孔径大致分布在1-2nm之间。
图5为实施例2得到的Silicalite-2分子筛的XRD图谱，从图5可以看出，实施例2得到的Silicalite-2分子筛的XRD图与文献中报道的Silicalite-2分子筛XRD图基本一致，表明所得产物为纯相Silicalite-2分子筛；图6、图7和图8为实施例2得到的Silicalite-2分子筛的氮气吸附脱附等温线及分别通过BJH法和H-K法得到的孔径分布图，通过氮吸附和孔径结构的表征再结合XRD分析通常足以衡量一个分子筛样品的性能，从图6中可看出，分压点P/Po在0-0.1之间有一个急速上升的过程，说明有微孔的存在，实施例2得到的Silicalite-2分子筛为微孔分子筛；另外由样品的孔径分布图(图8，H-K法)可知所生成的Silicalite-2分子筛平均孔径大致分布在0.6-0.7nm之间，样品的孔径分布图(图7，BJH法)可知所生成的Silicalite-2分子筛最可几孔径大致分布在1-2nm之间。
图9为实施例3得到的Silicalite-2分子筛的XRD图谱，从图9可以看出，实施例3得到的Silicalite-2分子筛的XRD图与文献中报道的Silicalite-2分子筛XRD图基本一致，表明所得产物为纯相Silicalite-2分子筛；图10、图11和图12为实施例3得到的Silicalite-2分子筛的氮气吸附脱附等温线及分别通过BJH法和H-K法得到的孔径分布图，通过氮吸附和孔径结构的表征再结合XRD分析通常足以衡量一个分子筛样品的性能，从图10中可看出，分压点P/Po在0-0.1之间有一个急速上升的过程，说明有微孔的存在，在P/Po在0.9附近有回滞环出现，说明样品中有大孔，也就是实施例3得到的Silicalite-2分子筛为微孔与大孔并存；另外由样品的孔径分布图(图12，H-K法)可知所生成的Silicalite-2分子筛平均孔径大致分布在0.6-0.7nm之间，样品的孔径分布图(图11，BJH法)可知所生成的Silicalite-2分子筛最可几孔径大致分布在2nm之间。
图13为实施例4得到的Silicalite-2分子筛的XRD图谱，从图13可以看出，实施例4得到的Silicalite-2分子筛的XRD图与文献中报道的Silicalite-2分子筛XRD图基本一致，表明所得产物为纯相Silicalite-2分子筛；图14、图15和图16为实施例4得到的Silicalite-2分子筛的氮气吸附脱附等温线及分别通过BJH法和H-K法得到的孔径分布图，通过氮吸附和孔径结构的表征再结合XRD分析通常足以衡量一个分子筛样品的性能，从图14中可看出，分压点P/Po在0-0.1之间有一个急速上升的过程，说明有微孔的存在，在P/Po为0.9附近有回滞环出现，说明分子筛样品中有一定的大孔存在，实施例4得到的Silicalite-2分子筛为微孔与大孔并存；另外由样品的孔径分布图(图16，H-K法)可知所生成的Silicalite-2分子筛平均孔径大致分布在0.6-0.7nm之间，样品的孔径分布图(图15，BJH法)可知所生成的Silicalite-2分子筛最可几孔径大致分布在1-2nm之间。
图17为实施例5得到的Silicalite-2分子筛的XRD图谱，从图17可以看出，实施例5得到的Silicalite-2分子筛的XRD图与文献中报道的Silicalite-2分子筛XRD图基本一致，表明所得产物为纯相Silicalite-2分子筛；图18、图19和图20为实施例5得到的Silicalite-2分子筛的氮气吸附脱附等温线及分别通过BJH法和H-K法得到的孔径分布图，通过氮吸附和孔径结构的表征再结合XRD分析通常足以衡量一个分子筛样品的性能，从图18中可看出，分压点P/Po在0-0.1之间有一个急速上升的过程，说明有微孔的存在，实施例5得到的Silicalite-2分子筛为微孔分子筛；另外由样品的孔径分布图(图20，H-K法)可知所生成的Silicalite-2分子筛平均孔径大致分布在0.6-0.7nm之间，样品的孔径分布图(图19，BJH法)可知所生成的Silicalite-2分子筛最可几孔径大致分布在1-2nm之间。
表1为实施例1至实施例5得到的Silicalite-2分子筛的结构参数，从表1可以看出，本发明的Silicalite-2分子筛为微孔或者微孔与大孔并存的分子筛，平均孔径为0.6～0.7nm，比表面积高达644.81m2/g，总孔容高达0.3484cm3/g。
表1实施例1至实施例5得到的Silicalite-2分子筛的结构参数表
Figure BDA0002275505040000081
本发明实施例1～实施例8得到的Silicalite-2分子筛对对硝基苯酚具有较好的吸附性能，我们以实施例1得到的Silicalite-2分子筛为例，对含有对硝基苯酚的废水进行处理。
首先取某化工企业生产车间的废水，该类废水呈酸性，主要含有硫酸、硝基苯、苯胺类、硫酸钠和对硝基苯酚等，我们将得到的废水调节pH为3，然后分为3份，将对比例1的活性炭、对比例2的吸附树脂和实施例1的Silicalite-2分子筛分别称取2.5g置于1L的锥形瓶中，然后向锥形瓶中各自加入500mL调节pH的废水，将锥形瓶置于摇床中于室温下震荡20h，然后对处理后的废水进行检测。表2为检测结果；其中COD采用标准重铬酸钾法测定，pH采用pH计测定，氨氮采用纳氏试剂分光光度法测定，对硝基苯酚采用液相色谱法测定。
表2废水处理前后参数表
Figure BDA0002275505040000091
通过表2可以看出，实施例1的Silicalite-2分子筛对废水处理的效果明显优于对比例1的活性炭和对比例2的吸附树脂，经过实施例1的Silicalite-2分子筛处理后的废水，对硝基苯酚浓度为34mg/L，去除率达到89.42％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将硅源、模板剂、碱源和水按照1:0.1:0.06～0.14:25的物质的量的比混合均匀，得到溶液A；
其中，所述碱源为氢氧化钠，所述模板剂为四丁基溴化铵；
步骤2、将步骤1得到的溶液A于110℃～120℃水热晶化48～50h；
步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心，水洗至中性，干燥，并在空气氛围中于550℃煅烧4～5h，得到Silicalite-2分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法，其特征在于，步骤1中硅源为硅溶胶或白炭黑。
3.根据权利要求1所述的一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法，其特征在于，步骤1中混合均匀采用磁力搅拌，先将模板剂与碱源和水混合均匀，再加入硅源搅拌3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法，其特征在于，步骤3中离心速率为8000～10000r/min，离心时间为10～15min。
5.根据权利要求1所述的一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法，其特征在于，步骤3中干燥温度为80～100℃，干燥时间为10～15h。
6.根据权利要求1所述的一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法，其特征在于，步骤3中煅烧过程的升温速率为1～3℃/min。
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CN112378869B (zh) * 2020-10-21 2022-12-27 南京曙光精细化工有限公司 一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法

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