CN112378869B - 一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法 - Google Patents

一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，属于化工技术领域，本发明可以通过定量称取多硫化物硅烷偶联剂样品，然后采用氧瓶燃烧法处理多硫化物硅烷偶联剂样品，将其所有成分全部转化为水溶性的无机离子型产物，从而得到水溶液，对上述水溶液定容后采用纳氏试剂光度法测定水溶液中的氨氮含量，并计算得到多硫化物硅烷偶联剂中四丁基溴化铵残留量，该方法操作简便、检测成本低，易于推广和应用，能够作为生产型企业日常的一种检测方法，也适用于多硫化物硅烷偶联剂研发工作成果的评价，用于指导厂家不断改进工艺，提高产品质量水平、应用效果，同时该方法的检测精度可以达到0.0001％，满足检测微量四丁基溴化铵的要求。

Description

一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体地说，涉及一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法。
背景技术
利用多硫化钠与3-氯丙基三乙氧基硅烷制备多硫化物硅烷偶联剂的方法是已知的，有非溶剂工艺和溶剂工艺，溶剂工艺又分为有机溶剂工艺、水溶液相转移催化剂工艺、盐水溶液相转移催化剂工艺、水溶液缓冲体系相转移催化剂工艺、水-有机溶剂相转移催化剂工艺等。其中，相转移催化剂工艺为两相反应，需加相转移催化剂。目前，大工业生产中最常用的相转移催化剂为四丁基溴化铵。在反应结束后，大部分四丁基溴化铵进入水相中，但是也有极少量的溶解在有机相中。四丁基溴化铵作为季铵盐类表面活性剂类催化剂，在产品中的残留对产品质量有影响，需要检测产品中四丁基溴化铵的残留量。
四丁基溴化铵在多硫化物硅烷偶联剂中的残留量少，对检测灵敏度要求高，普通的通过化学滴定等方法测试四丁基溴化铵的含量不能满足检测精度的要求。目前，精确测定有机物中四丁基溴化铵的测定方法有：
一、液质法：通过测定四丁基溴化铵碰撞产生的定量离子的含量，进而测定四丁基溴化铵的含量；
二、离子色谱法：通过阳离子离子色谱系统方法，测定四丁基溴化铵溶解后产生的阳离子的量，进而测定四丁基溴化铵的含量等。
上述两种方法，无论是哪一种方法都需要使用昂贵的液质色谱仪或者离子色谱仪，但是一般化工生产型企业并未配备这两种仪器，除了这两种仪器日常的维护、保养复杂繁琐外，主要原因是它的价格昂贵，配备环境有较高要求，维护成本高，检测成本也高，而且对于操作人员的专业知识技能有较高要求，并不适合于企业日常生产检测的需要，不能对多硫化物硅烷偶联剂批量产品进行测定催化剂四丁基溴化铵的残留量，满足不了实际生产和应用的需要。
综上，开发一种简便的、可行的、低成本的、适用于日常检测需要的，用于检测多硫化物硅烷偶联剂中催化剂四丁基溴化铵的残留量很有必要。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，可以通过定量称取多硫化物硅烷偶联剂样品，然后采用氧瓶燃烧法处理多硫化物硅烷偶联剂样品，将其所有成分全部转化为水溶性的无机离子型产物，从而得到水溶液，对上述水溶液定容后采用纳氏试剂光度法测定水溶液中的氨氮含量，并根据测得的氨氮含量计算得到多硫化物硅烷偶联剂中四丁基溴化铵残留量，该方法操作简便、检测成本低，易于推广和应用，能够作为生产型企业日常的一种检测方法，也适用于多硫化物硅烷偶联剂研发工作成果的评价，用于指导厂家不断改进工艺，提高产品质量水平、应用效果，同时该方法的检测精度可以达到0.0001％，满足检测微量四丁基溴化铵含量的要求。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，包括以下步骤：
S1、定量称取多硫化物硅烷偶联剂样品，并将质量记为m克，然后采用氧瓶燃烧法处理多硫化物硅烷偶联剂样品，将其所有成分全部转化为水溶性的无机离子型产物，得到水溶液；
S2、对上述水溶液定容，体积记为V毫升，然后采用纳氏试剂光度法测定水溶液中的氨氮含量，样品的氨氮含量记为W样品毫克/升、空白实验的氨氮含量记为W空白毫克/升；
S3、根据测得的氨氮含量计算得到多硫化物硅烷偶联剂中四丁基溴化铵残留量。
进一步地，所述步骤S1定量称取多硫化物硅烷偶联剂样品的质量m克，质量范围为0.0001克～10克，可以满足不同四丁基溴化铵残留量检测精度的要求，从而间接提高测定精度。
进一步地，所述步骤S1氧瓶燃烧法采用的燃烧瓶为500毫升规格，并采用铂为催化剂，采用过氧化氢水溶液为吸收液。
进一步地，所述催化剂以直径为1毫米铂丝的形式熔封于瓶塞底部，且铂丝下端呈网状或者螺旋状，铂丝长度约为瓶身的2/3，可以显著提高催化效率。
进一步地，所述过氧化氢水溶液的质量百分数为1％。
进一步地，所述步骤S1中在燃烧后应充分振摇燃烧瓶，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟-20分钟，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及铂丝，合并清洗液及吸收液，同法另作空白试验，可以充分回收样品成分，从而间接提高测定精度。
进一步地，所述步骤S1中称取多硫化物硅烷偶联剂样品的分析天平精度为0.1毫克。
进一步地，所述步骤S2中在得到水溶液后立即采用纳氏试剂光度法测定水溶液中的氨氮含量，无法立即测定时可以在2℃-5℃下保存一周以内，避免吸收空气中的氨干扰到测定结果。
进一步地，所述步骤S3中的计算采用以下公式：
C＝(W样品-W空白)×V×10-6×322/14m×100％。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本方案操作简便、快速，检测成本低，易于推广和应用，操作人员容易上手，重复性和稳定性好，特别适合于生产厂家、用户等对多硫化物硅烷偶联剂中四丁基溴化铵残留量的日常监测和检测，也适用于多硫化物硅烷偶联剂研发工作成果的评价，用于指导厂家不断改进工艺，提高产品质量水平、应用效果等。
(2)本方案对多硫化物硅烷偶联剂中四丁基溴化铵残留量的检测精度可以达到0.0001％，满足检测微量四丁基溴化铵的要求。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1，一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，包括以下步骤：
S1、定量称取多硫化物硅烷偶联剂样品，并将质量记为m克，然后采用氧瓶燃烧法处理多硫化物硅烷偶联剂样品，将其所有成分全部转化为水溶性的无机离子型产物，得到水溶液；
S2、对上述水溶液定容，体积记为V毫升，然后采用纳氏试剂光度法测定水溶液中的氨氮含量，样品的氨氮含量记为W样品毫克/升、空白实验的氨氮含量记为W空白毫克/升；
S3、根据测得的氨氮含量计算得到多硫化物硅烷偶联剂中四丁基溴化铵残留量。
所述步骤S1定量称取多硫化物硅烷偶联剂样品的质量m克，质量范围为0.0001克～10克。
所述步骤S1氧瓶燃烧法采用的燃烧瓶为500毫升规格，并采用铂为催化剂，采用过氧化氢水溶液为吸收液。
所述催化剂以直径为1毫米铂丝的形式熔封于瓶塞底部，且铂丝下端呈网状或者螺旋状，铂丝长度约为瓶身的2/3，可以显著提高催化效率。
所述过氧化氢水溶液的质量百分数为1％。
所述步骤S1中在燃烧后应充分振摇燃烧瓶，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟-20分钟，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及铂丝，合并清洗液及吸收液，同法另作空白试验，可以充分回收样品成分，从而间接提高测定精度。
所述步骤S1中称取多硫化物硅烷偶联剂样品的分析天平精度为0.1毫克。
所述步骤S2中在得到水溶液后立即采用纳氏试剂光度法测定水溶液中的氨氮含量，无法立即测定时可以在2℃-5℃下保存一周以内，避免吸收空气中的氨干扰到测定结果。
所述步骤S3中的计算采用以下公式：
C＝(W样品-W空白)×V×10-6×322/14m×100％
式中，
C---多硫化物硅烷偶联剂中四丁基溴化铵残留量，单位为重量％；
W样品---纳氏试剂光度法测定样品制备的水溶液中的氨氮含量，单位为毫克/升；
W空白---纳氏试剂光度法测定空白样的水溶液中的氨氮含量，单位为毫克/升；
V---定容后水溶液的体积，单位为毫升；
322---四丁基溴化铵的摩尔分子量，单位为克/摩尔；
14---氮的摩尔分子量，单位为克/摩尔；
m---称量的多硫化物硅烷偶联剂的重量，单位为克。
该方法的测试原理为：多硫化物硅烷偶联剂样品以铂为催化剂在氧气瓶中燃烧，试样中的碳元素、氢元素、硫元素等分别被氧化，硫的氧化物被过氧化氢水溶液吸收转化成硫酸，四丁基溴化铵在水溶液中离解为铵根离子。具体反应方程式为：
(a)有机S→SO2+SO3+H2O+CO2
(b)SO2+SO3+H2O2+H2O→2H2SO4
(c)NH4 ++SO4 2-→(NH4)2SO4。
实施例1：
参照《GB/T30309-2013多硫化物硅烷偶联剂》的5.11.1.3-5.11.1.4条款制备水溶液。具体为：
取500mL氧燃烧瓶，在烧瓶磨口中心部位连接一段铂丝；称取多硫化物硅烷偶联剂样品0.0268g(精确至0.0001g)于小胶囊中的滤纸条上；在500mL燃烧瓶中加入质量分数为1％的过氧化氢溶液10mL，通入氧气约30s，点燃滤纸尾部后立即插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，小心倾斜燃烧瓶，此时样品与滤纸在铂催化下充分燃烧(燃烧温度可达1000℃以上)，燃烧完毕后，充分振摇燃烧瓶，水封，放置30min至烟消失，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及铂丝。同时做空白试验。
将水溶液转移至100mL容量瓶中，冲洗氧燃烧瓶，定容至100ml。
采用纳氏试剂光度法，测试水溶液中的氨氮含量，数值为0.01mg/L，空白试验的数值为0。
按照公式C＝(W样品-W空白)×V×10-6×322/14m×100％计算，得到该多硫化物硅烷偶联剂样品中四丁基溴化铵的残留量为0.0858％。
实施例2：
参照《GB/T30309-2013多硫化物硅烷偶联剂》的5.11.1.3-5.11.1.4条款制备水溶液。具体为
取500mL氧燃烧瓶，在烧瓶磨口中心部位连接一段铂丝；称取多硫化物硅烷偶联剂样品0.0633g(精确至0.0001g)于小胶囊中的滤纸条上；在500mL燃烧瓶中加入质量分数为1％的过氧化氢溶液10mL，通入氧气约30s，点燃滤纸尾部后立即插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，小心倾斜燃烧瓶，此时样品与滤纸在铂催化下充分燃烧(燃烧温度可达1000℃以上)，燃烧完毕后，充分振摇燃烧瓶，水封，放置30min至烟消失，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及铂丝。同时做空白试验。
将水溶液转移至100mL容量瓶中，冲洗氧燃烧瓶，定容至100ml。
采用纳氏试剂光度法，测试水溶液中的氨氮含量，数值为0.02mg/L，空白试验的数值为0。
按照公式C＝(W样品-W空白)×V×10-6×322/14m×100％计算，计算得到该多硫化物硅烷偶联剂样品中四丁基溴化铵的残留量为0.0727％。
本发明可以通过定量称取多硫化物硅烷偶联剂样品，然后采用氧瓶燃烧法处理多硫化物硅烷偶联剂样品，将其所有成分全部转化为水溶性的无机离子型产物，从而得到水溶液，对上述水溶液定容后采用纳氏试剂光度法测定水溶液中的氨氮含量，并根据测得的氨氮含量计算得到多硫化物硅烷偶联剂中四丁基溴化铵残留量，该方法操作简便、检测成本低，易于推广和应用，能够作为生产型企业日常的一种检测方法，也适用于多硫化物硅烷偶联剂研发工作成果的评价，用于指导厂家不断改进工艺，提高产品质量水平、应用效果，同时该方法的检测精度可以达到0.0001％，满足检测微量四丁基溴化铵的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、定量称取多硫化物硅烷偶联剂样品，并将质量记为m克，然后采用氧瓶燃烧法处理多硫化物硅烷偶联剂样品，将其所有成分全部转化为水溶性的无机离子型产物，得到水溶液；
S2、对上述水溶液定容，体积记为V毫升，然后采用纳氏试剂光度法测定水溶液中的氨氮含量，样品的氨氮含量记为W样品毫克/升、空白实验的氨氮含量记为W空白毫克/升；
S3、根据测得的氨氮含量计算得到多硫化物硅烷偶联剂中四丁基溴化铵残留量；
所述催化剂是四丁基溴化铵；
所述步骤S3中的计算采用以下公式：
C=(W样品-W空白)×V×10-6×322/（14m）×100%。
2.根据权利要求1所述的一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤S1定量称取多硫化物硅烷偶联剂样品的质量m克，质量范围为0 .0001克～10克。
3.根据权利要求1所述的一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤S1氧瓶燃烧法采用的燃烧瓶为500毫升规格，并采用铂为催化剂，采用过氧化氢水溶液为吸收液。
4.根据权利要求3所述的一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，其特征在于：所述铂催化剂以直径为1毫米铂丝的形式熔封于瓶塞底部，且铂丝下端呈网状或者螺旋状，铂丝长度约为瓶身的2/3。
5.根据权利要求3所述的一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，其特征在于：所述过氧化氢水溶液的质量百分数为1％。
6.根据权利要求3所述的一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中在燃烧后应充分振摇燃烧瓶，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟-20分钟，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及铂丝，合并清洗液及吸收液，同法另作空白试验。
7.根据权利要求1所述的一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中称取多硫化物硅烷偶联剂样品的分析天平精度为0 .1毫克。
8.根据权利要求1所述的一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中在得到水溶液后立即采用纳氏试剂光度法测定水溶液中的氨氮含量，无法立即测定时在2℃-5℃下保存一周以内。
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