CN114720628A - 一种三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的测定方法 - Google Patents

一种三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的测定方法。该方法在三聚氰胺氰尿酸盐水溶液中加入二甲基黄‑亚甲基兰混合指示液作为显色剂,用硫酸标准滴定溶液进行滴定,计算得到三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺的含量。该方法具有操作简单便捷、检测速度快、检测结果准确、精密度高,检测成本低等优势,能够满足三聚氰胺氰尿酸盐生产企业和使用企业的实际需要,有利于实际推广和应用。

Description

一种三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的测定方法,属于分析化学技术领域。
背景技术
三聚氰胺氰尿酸盐是由三聚氰胺和氰尿酸合成的盐,属于氮系阻燃剂,主要应用于尼龙中,是家用小家电外壳、电子器件的主要防火材料。三聚氰胺氰尿酸盐具有粉末状和颗粒状两种形式,其中游离三聚氰胺含量是三聚氰胺氰尿酸盐比较关注的重要指标之一,三聚氰胺的大量存在不仅会影响三聚氰胺氰尿酸盐产品的纯度,还会对下游使用产品的加工、生产及材料力学性能造成较大的影响。由于三聚氰胺氰尿酸盐是家用小家电外壳、电子器件中的主要防火材料,产品中的游离的三聚氰胺含量直接影响产品安全性,进而关系到人民的生活健康,因此对三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺的管控显得尤为重要。
现有技术中三聚氰胺的检测方法有苦味酸法、升华法、电位滴定法、试剂盒检测法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用检测法以及气相色谱-质谱联用检测法等。苦味酸法中使用苦味酸,苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚)是炸药的一种,属于危爆化学品,采购、运输、储存和使用环节均存在一定的安全隐患;而升华法需要配置升华试验设备,该设备依然存在较大的安全隐患;试剂盒法并不适用于三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺的定量测试,电位滴定法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用检测法以及气相色谱-质谱联用检测法虽然都能进行微量分析,但均需要使用价格昂贵的仪器,使用费用较高,不能满足绝大多数普通生产企业或使用企业对于三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的日常监控。
发明内容
针对现有三聚氰胺检测方法存在的不足,本发明提供一种三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的测定方法,该方法加入二甲基黄-亚甲基兰混合指示液作为显色剂,用硫酸标准滴定溶液进行滴定,具有操作简单便捷、检测速度快、检测结果准确、精密度高,检测成本低等优势,能够满足三聚氰胺氰尿酸盐生产企业和使用企业的实际需要,有利于实际推广和应用。
本发明的技术方案是:一种三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的测定方法,其特征在于:三聚氰胺氰尿酸盐水溶液中加入二甲基黄-亚甲基兰混合指示液作为显色剂,用硫酸标准滴定溶液进行滴定,计算得到三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺的含量。
具体包括以下步骤:
(1)将三聚氰胺氰尿酸盐样品加水溶解并进行预处理,得到分析试液;
(2)取分析试液加入二甲基黄-亚甲基兰混合指示液作为显色剂;
(3)用硫酸标准滴定溶液进行滴定,试液颜色由亮绿色变为亮红色,记录所用硫酸标准滴定溶液的体积V2;在相同条件下测试空白溶液,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V0
(4)计算三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺的含量(ω),以质量百分数计,计算公式如下:
Figure BDA0003584914710000021
式中:
V2——滴定试样时消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白溶液时消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL)。
进一步的,三聚氰胺氰尿酸盐样品中游离三聚氰胺含量0.001~30wt%。
进一步的,二甲基黄-次甲基兰混合指示液为:每100mL~200mL甲醇中加入二甲基黄0.3g~0.7g和次甲基兰0.3g~0.7g。
进一步的,硫酸标准滴定溶液中硫酸浓度为0.01mol/L~0.2mol/L。
进一步的,步骤(1)中的预处理为:称取10g样品置于1000mL烧杯中,再加入800mL水,置于50℃恒温水浴振荡器中,振荡5min~10min,冷却至室温;移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀;静置10min后进行干过滤,弃去前20mL滤液,得到分析试液。
进一步的,步骤(2)每100mL分析试液中加入0.05mL~0.25mL的二甲基黄-次甲基兰混合指示液。
进一步的,步骤(3)在微量滴定管中进行滴定,微量滴定管的最小刻度为0.01mL~
0.02mL。
本发明的滴定原理为:三聚氰胺氰尿酸盐试液中游离的三聚氰胺与硫酸标准滴定溶液发生化学反应,滴定溶液的pH值发生变化,采用二甲基黄-次甲基兰混合指示液作为强酸滴定弱碱的终点显色剂,待测溶液随着硫酸标准滴定溶液的加入量增多,颜色由亮绿色变成亮红色,以此为滴定终点。
本发明的技术效果是:
1、相比现有的苦味酸法和升华法,本发明的检测方法绿色环保、安全性好;
2、相比现有的电位滴定法、液相色谱-质谱联用检测法等方法,本发明的测定方法具有操作简单便捷、检测速度快、检测成本低的优势;
3、经试验证明,本发明的检测方法准确度高、精密度高,能够满足三聚氰胺氰尿酸盐生产企业和使用企业的实际需要,有利于实际推广和应用。
具体实施方式
以下结合实施例来说明其效果。
实施例1
三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的测定方法,游离三聚氰胺含量在0.001%~0.1%之间,步骤如下:
(1)硫酸标准滴定溶液浓度:0.01026mol/L;
(2)二甲基黄-次甲基兰混合指示剂:称取0.5g二甲基黄和0.5g次甲基兰,溶于100mL甲醇中;
(3)微量滴定管:5mL,最小刻度为0.01mL;
(4)样品溶液配制:称取10.0126g三聚氰胺氰尿酸盐样品,置于1000mL烧杯中,再加入800mL水,置于50℃恒温水浴振荡器中,振荡5min~10min,冷却至室温;移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀;静置10min后进行干过滤,弃去前20mL滤液;
(5)准确移取100mL分析试液(两份,分别为编号1和编号2)置于300mL锥形瓶中,加入0.1mL二甲基黄-亚甲基兰混合指示液(步骤(2));
(6)用0.01mol/L硫酸标准滴定溶液滴定试验溶液,颜色由亮绿色变为亮红色即为反应终点,记录所用硫酸标准滴定溶液的滴定体积;
(7)在相同条件下测试空白溶液(步骤(4)中仅使用水),记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积;
(8)计算三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺的含量(ω),以质量百分数计,计算公式如下:
Figure BDA0003584914710000031
式中:
V2——滴定试样时消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白溶液时消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每毫升(mol/L)。
计算结果如下表1所示。
表1三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量
Figure BDA0003584914710000032
Figure BDA0003584914710000041
实施例2
三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的测定方法,游离三聚氰胺含量在0.1%~0.5%之间,步骤如下:
(1)硫酸标准滴定溶液浓度:0.01026mol/L;
(2)二甲基黄-次甲基兰混合指示剂:称取0.5g二甲基黄和0.5g次甲基兰,溶于100mL甲醇中。
(3)微量滴定管:5mL,最小刻度为0.01mL;
(4)样品溶液配制:称取10.2451g三聚氰胺氰尿酸盐样品,置于1000mL烧杯中,再加入800mL水,置于50℃恒温水浴振荡器中,振荡5min~10min,冷却至室温;移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀;静置10min后进行干过滤,弃去前20mL滤液;
(5)准确移取100mL分析试液(两份,分别为编号1和编号2)置于300mL锥形瓶中,加入0.1mL二甲基黄-亚甲基兰混合指示液(步骤(2))。
(6)用0.01mol/L硫酸标准滴定溶液滴定试验溶液,颜色由亮绿色变为亮红色即为反应终点,记录所用硫酸标准滴定溶液的滴定体积;
(7)在相同条件下测试空白溶液,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积;
(8)计算三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量。结果表示如表2。
表2三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量
Figure BDA0003584914710000042
实施例3:精密度试验
(1)硫酸标准滴定溶液浓度:0.01026mol/L;
(2)二甲基黄-次甲基兰混合指示剂:称取0.5g二甲基黄和0.5g次甲基兰,溶于100mL甲醇中;
(3)微量滴定管:5mL,最小刻度为0.01mL;
(4)样品溶液配制:称取10.1254g三聚氰胺氰尿酸盐样品,置于1000mL烧杯中,再加入800mL水,置于50℃恒温水浴振荡器中,振荡5min~10min,冷却至室温;移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀;静置10min后进行干过滤,弃去前20mL滤液;
(5)准确移取100mL分析试液(6份,分别为编号1-6)置于300mL锥形瓶中,加入0.1mL二甲基黄-亚甲基兰混合指示液(步骤(2))。
(6)用0.02mol/L硫酸标准滴定溶液滴定试验溶液,颜色由亮绿色变为亮红色即为反应终点,记录所用硫酸标准滴定溶液的滴定体积;
(7)在相同条件下测试空白溶液,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积;
(8)计算三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量。
表3精密度试验结果
编号 游离三聚氰胺含量,%
1 0.265
2 0.264
3 0.264
4 0.265
5 0.264
6 0.262
平均纯度,% 0.264
RSD(%) 0.001
根据表3可以看出,重复对同一样品6次检测游离三聚氰胺含量的RSD%为0.001%,说明精密度良好,试验可行度高。
实施例4:加标回收率试验
(1)硫酸标准滴定溶液浓度:0.1087mol/L;
(2)二甲基黄-次甲基兰混合指示剂:称取0.5g二甲基黄和0.5g次甲基兰,溶于100mL甲醇中;
(3)微量滴定管:10mL,最小刻度为0.02mL;
(4)样品溶液配制:称取10.1254g三聚氰胺氰尿酸盐样品,置于1000mL烧杯中,再加入800mL水,置于50℃恒温水浴振荡器中,振荡5min~10min,冷却至室温;移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀;静置10min后进行干过滤,弃去前20mL滤液;
(5)准确移取5份100mL分析试液分别置于300mL锥形瓶中,再加入准确称取的三聚氰胺(分析纯,含量99.2%)0.01g、0.02g、0.05g、0.08g、0.10g于以上5个锥形瓶中,微热溶解,冷却至室温;加入0.1mL二甲基黄-亚甲基兰混合指示液(步骤(2));
(6)用0.1087mol/L硫酸标准滴定溶液滴定试验溶液,颜色由亮绿色变为亮红色即为反应终点,记录所用硫酸标准滴定溶液的滴定体积;
(7)在相同条件下测试空白试验(不加三聚氰胺的试样),记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
(8)计算三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量测定方法的加标回收率。结果表示如表4。
表4加标回收率试验结果
Figure BDA0003584914710000061
根据表4可以看出,该方法的加标回收率平均为99.59%,且不同添加量,加标回收率相对较稳定。说明该方法可操作性强,准确定较高。

Claims (9)

1.一种三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量的测定方法,其特征在于:三聚氰胺氰尿酸盐水溶液中加入二甲基黄-亚甲基兰混合指示液作为显色剂,用硫酸标准滴定溶液进行滴定,计算得到三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺的含量。
2.如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将三聚氰胺氰尿酸盐样品加水溶解并进行预处理,得到分析试液;
(2)取分析试液加入二甲基黄-亚甲基兰混合指示液作为显色剂;
(3)用硫酸标准滴定溶液进行滴定,试液颜色由亮绿色变为亮红色,记录所用硫酸标准滴定溶液的体积V2;在相同条件下测试空白溶液,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V0
(4)计算三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺的含量ω,以质量百分数计,计算公式如下:
Figure FDA0003584914700000011
式中:
V2——滴定试样时消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
V0——滴定空白溶液时消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
c——硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为mol/mL。
3.如权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺含量为0.001~30wt%。
4.如权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述二甲基黄-次甲基兰混合指示液为:每100mL~200mL甲醇中加入二甲基黄0.3g~0.7g和次甲基兰0.3g~0.7g。
5.如权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述硫酸标准滴定溶液中硫酸浓度为0.01mol/L~0.2mol/L。
6.如权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)中的预处理为:称取10g样品置于1000mL烧杯中,再加入800mL水,置于50℃恒温水浴振荡器中,振荡5min~10min,冷却至室温;移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀;静置10min后进行干过滤,弃去前20mL滤液,得到分析试液。
7.如权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(2)每100mL分析试液中加入0.05mL~0.25mL的二甲基黄-次甲基兰混合指示液。
8.如权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(3)在微量滴定管中进行滴定,微量滴定管的最小刻度为0.01mL~0.02mL。
9.权利要求1或2所述的测定方法在三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺的定量分析的应用。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101881759A (zh) * 2009-05-05 2010-11-10 天津生机集团股份有限公司 三聚氰胺快速检测试剂盒及其应用
CN105259294A (zh) * 2015-11-16 2016-01-20 济南泰星精细化工有限公司 一种检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法
CN105277634A (zh) * 2015-09-30 2016-01-27 中国兽医药品监察所 同时定量检测三聚氰胺和三聚氰酸含量的方法及其应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101881759A (zh) * 2009-05-05 2010-11-10 天津生机集团股份有限公司 三聚氰胺快速检测试剂盒及其应用
CN105277634A (zh) * 2015-09-30 2016-01-27 中国兽医药品监察所 同时定量检测三聚氰胺和三聚氰酸含量的方法及其应用
CN105259294A (zh) * 2015-11-16 2016-01-20 济南泰星精细化工有限公司 一种检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨丽;: "三聚氰胺的定量分析", 口腔护理用品工业, no. 03, 25 June 2010 (2010-06-25), pages 47 - 48 *
袁立勇, 马朝卫, 杜亚辉: "溶液中三聚氰胺含量的快速测定", 河南化工, no. 04, 15 April 2004 (2004-04-15), pages 42 *
赵志建等: "滴定法测定戊二酸酐的含量", 化工生产与技术, vol. 23, no. 5, 18 June 2016 (2016-06-18), pages 43 - 45 *
陈依群;林婉红;李开诚;: "阴离子表面活性剂双相滴定法测定苦参碱葡萄糖注射液含量", 现代食品与药品杂志, no. 03, 30 June 2006 (2006-06-30), pages 55 - 57 *

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