CN108152444A - 检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法 - Google Patents

检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其包括步骤：配制氢氧化钠标准溶液并进行标定；精确称取待检测硝酸铋溶液置于锥形瓶中，然后加入氯盐，充分搅拌混合均匀后静置，接着加入甲基橙指示剂，用标定后的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变成黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积；之后进行空白实验，向无二氧化碳的水中加入氯盐和甲基橙指示剂，用标定后的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变成黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积；计算得到硝酸铋溶液中游离硝酸含量。本申请的检测方法可以准确地检测出硝酸铋溶液中游离硝酸的含量。

Description

检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法
技术领域
本申请涉及化学分析方法领域，尤其涉及一种检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法。
背景技术
硝酸铋是一种无机化合物，主要用于药物和铋盐制造，还可用作一些反应的催化剂。硝酸铋可以通过将氧化铋溶于浓硝酸制备得到，但由此方法得到的硝酸铋溶液中通常含有游离的硝酸，在进行游离硝酸含量检测时，由于硝酸铋本身也可以与氢氧化钠反应生成氢氧化铋沉淀，会导致消耗过量的氢氧化钠，最终导致无法准确得到硝酸铋溶液中游离硝酸的含量。
现有技术中常采用加入掩蔽剂的方法对硝酸铋进行掩蔽处理，但仍然无法完全排除硝酸铋对氢氧化钠的消耗，甚至在硝酸铋溶液加入少量水进行稀释也会导致硝酸铋溶液出现沉淀，仍旧无法准确得到硝酸铋溶液中游离硝酸的含量。另外，也有使用酸度计或pH计的方法检测硝酸铋溶液中游离硝酸的含量，但因为硝酸铋溶液通常有较高的酸度、较低的pH值(pH值一般＜0)以及较高的盐浓度，使得酸度计或pH计的检测结果没有重现性并且均不能真实反应游离硝酸的含量。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，所述检测方法可以准确地检测出硝酸铋溶液中游离硝酸的含量。
为了达到上述目的，本申请提供了一种检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其包括步骤：S1，配制氢氧化钠标准溶液并进行标定，标定后氢氧化钠标准溶液的浓度为CNaOH；S2，精确称取质量为m硝酸铋溶液的待检测硝酸铋溶液置于锥形瓶中，然后加入氯盐，充分搅拌混合均匀后静置，接着加入甲基橙指示剂，用标定后的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变成黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V1；S3，之后进行空白实验，向质量为m硝酸铋溶液的无二氧化碳的水中加入与步骤S2等质量的氯盐和甲基橙指示剂，用标定后的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变成黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V2；硝酸铋溶液中游离硝酸的质量含量W硝酸＝[CNaOH×(V1-V2)×M硝酸]/m硝酸铋溶液×100％；其中，M硝酸表示硝酸的摩尔质量，m硝酸铋溶液表示称取的硝酸铋溶液的质量。
相对于现有技术，本申请至少包括如下所述的有益效果：
在本申请的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法中，氯盐可以与硝酸铋溶液中的铋离子发生络合作用生成络合物，硝酸铋可以以络合物的形式稳定存在于溶液中，当滴定过程中加入氢氧化钠标准溶液时，氢氧化钠标准溶液与游离硝酸反应而不会同时与铋离子反应，从而在用氢氧化钠标准溶液滴定游离硝酸的过程中可以避免硝酸铋消耗氢氧化钠标准溶液而导致消耗过多的氢氧化钠标准溶液，此外，由于加入的氯盐是中性盐，其加入溶液中不会改变溶液的酸度，因此本申请的检测方法可以准确地检测出硝酸铋溶液中游离硝酸的含量。
具体实施方式
下面详细说明根据本申请的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法。
根据本申请的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法包括步骤：S1，配制氢氧化钠标准溶液并进行标定，标定后氢氧化钠标准溶液的浓度为CNaOH；S2，精确称取质量为m硝酸铋溶液的待检测硝酸铋溶液置于锥形瓶中，然后加入氯盐，充分搅拌混合均匀后静置，接着加入甲基橙指示剂，用标定后的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变成黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V1；S3，之后进行空白实验，向质量为m硝酸铋溶液的无二氧化碳的水中加入与步骤S2等质量的氯盐和甲基橙指示剂，用标定后的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变成黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V2；硝酸铋溶液中游离硝酸的质量含量W硝酸＝[CNaOH×(V1-V2)×M硝酸]/m硝酸铋溶液×100％；其中，M硝酸表示硝酸的摩尔质量，m硝酸铋溶液表示称取的硝酸铋溶液的质量。
在本申请的检测方法中，优选地，氯盐选自中性氯盐中的一种或几种，进一步优选地，氯盐选自氯化钾、氯化钠中的一种或两种。
在本申请的检测方法中，向待检测的硝酸铋溶液中加入氯盐后，氯盐可以与硝酸铋溶液中的铋离子发生络合作用生成络合物，硝酸铋可以以络合物的形式稳定存在于溶液中，当滴定过程中加入氢氧化钠标准溶液时，氢氧化钠标准溶液与游离硝酸反应而不会同时与铋离子反应，从而在用氢氧化钠标准溶液滴定游离硝酸的过程中可以避免硝酸铋消耗氢氧化钠标准溶液而导致消耗过多的氢氧化钠标准溶液。此外，由于氯盐是中性盐，加入溶液中不会改变溶液的酸度，对硝酸铋溶液中游离硝酸含量的测定无影响。
在本申请的检测方法中，进行空白实验时，如果加入甲基橙指示剂后溶液呈黄色，则空白值V2为0mL，不需要继续进行氢氧化钠标准溶液的滴定步骤。
在本申请的检测方法中，步骤S2中，优选地，氯盐的加入量为待检测硝酸铋溶液的质量的1倍～2倍。
在本申请的检测方法中，步骤S2中，进一步优选地，氯盐的加入量使溶液中氯离子的摩尔数为铋离子摩尔数的20倍以上，以提高铋离子以络合物的形式存在于溶液中的稳定性。
在本申请的检测方法中，步骤S2中，优选地，氯盐的纯度为分析纯及以上。
在本申请的检测方法中，步骤S2中，加入氯盐充分搅拌混合均匀后静置10min～20min。
在本申请的检测方法中，步骤S2中，待检测硝酸铋溶液的称取质量至少精确至0.0001g。
在本申请的检测方法中，步骤S2中，优选地，甲基橙指示剂的浓度为2g/L。
在本申请的检测方法中，步骤S1中，配制氢氧化钠标准溶液的过程为：将氢氧化钠加入无二氧化碳的水中，充分搅拌混合均匀后注入聚乙烯容器内，密闭放置至溶液清亮，然后取上清液加入去离子水中，配制成氢氧化钠标准溶液。
在本申请的检测方法中，步骤S1中，配制的氢氧化钠标准溶液的浓度为0.5±0.1mol/L。
在本申请的检测方法中，氢氧化钠标准溶液的标定过程为：精确称取质量为m邻苯二甲酸氢钾的基准物质邻苯二甲酸氢钾，将其溶于质量为mH2O的无二氧化碳的水中，混合均匀后加入酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变成粉红色，记录消耗的氢氧化钠的体积V3；之后进行空白试验，向质量为mH2O的无二氧化碳的水中加入酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变成粉红色，记录消耗的氢氧化钠的体积V4；氢氧化钠标准溶液的浓度CNaOH＝m邻苯二甲酸氢钾/[(V3-V4)×M邻苯二甲酸氢钾]；其中，m邻苯二甲酸氢钾表示称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，M邻苯二甲酸氢钾表示邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
在本申请的检测方法中，将邻苯二甲酸氢钾在105℃～110℃下烘干至恒重后进行精确称取。
在本申请的检测方法中，邻苯二甲酸氢钾的称取质量至少精确至0.0001g。
在本申请的检测方法中，优选地，酚酞指示剂的浓度为1g/L。
在本申请的检测方法中，所述无二氧化碳的水通过煮沸法或曝气法制备。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
在实施例1-4中所用到的氢氧化钠标准溶液按照下述方法进行配制和标定：
将100g氢氧化钠溶于250mL无二氧化碳的水中，摇匀后注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，然后用移液管快速移取50mL的上清液，注入1000mL无二氧化碳的水中并摇匀，得到浓度约为0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液。
将基准物质邻苯二甲酸氢钾在105℃～110℃烘干至恒重，冷却至室温后，准确称取3.6000g邻苯二甲酸氢钾(m邻苯二甲酸氢钾)溶于50mL的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂(1g/L)，用配制好的浓度约为0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变成粉红色，且半分钟内不褪色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，记为V3。
同时作空白试验，在50mL无二氧化碳的水中加入2滴酚酞指示剂(1g/L)，用配制好的浓度约为0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变成粉红色，且半分钟内不褪色，记录消耗的氢氧化钠的体积，记为V4。
氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：CNaOH＝m邻苯二甲酸氢钾/[(V3-V4)×M邻苯二甲酸氢钾]。
经计算得知，氢氧化钠标准溶液的浓度CNaOH＝0.5202mol/L。
实施例1
硝酸铋溶液样品的配制过程为：准确称取26.9456g三氧化二铋于250mL的容量瓶中，加入100.06g硝酸溶液，其中硝酸溶液的浓度用氢氧化钠标准溶液滴定为35.07％，盖上容量瓶的瓶塞，轻轻摇晃容量瓶溶解三氧化二铋，然后静置并冷却至室温，得到含一定量游离硝酸的硝酸铋溶液样品。
根据加入的硝酸质量和三氧化二铋与硝酸反应理论消耗的硝酸质量，可计算得知硝酸铋溶液样品中游离硝酸的理论含量W硝酸理论。
实施例2
硝酸铋溶液样品的配制过程为：准确称取27.0201g三氧化二铋于250mL的容量瓶中，加入99.13g硝酸溶液，其中硝酸溶液的浓度用氢氧化钠标准溶液滴定为35.07％，盖上容量瓶的瓶塞，轻轻摇晃容量瓶溶解三氧化二铋，然后静置并冷却至室温，得到含一定量游离硝酸的硝酸铋溶液样品。
根据加入的硝酸质量和三氧化二铋与硝酸反应理论消耗的硝酸质量，可计算得知硝酸铋溶液样品中游离硝酸的理论含量W硝酸理论。
表1实施例1和实施例2配制好的硝酸铋溶液样品中游离硝酸的理论含量
实施例3
硝酸铋溶液样品的配制过程为：准确称取49.82g本公司生产的硝酸铋溶液产品，预先检测可知游离硝酸的含量为7.57％，向其中加入8.07g硝酸溶液，其中硝酸溶液的浓度用氢氧化钠标准溶液滴定为34.98％，得到含一定量游离硝酸的硝酸铋溶液样品。
根据本公司生产的硝酸铋溶液产品中的硝酸质量和加入的硝酸溶液中的硝酸质量，可计算得知配制好的硝酸铋溶液样品中游离硝酸的理论含量W硝酸理论。
实施例4
硝酸铋溶液样品的配制过程为：准确称取50.87g本公司生产的硝酸铋溶液产品，预先检测可知游离硝酸的含量为7.57％，向其中加入19.09g硝酸溶液，其中硝酸溶液的浓度用氢氧化钠标准溶液准确测定结果为34.98％，得到含一定量游离硝酸的硝酸铋溶液样品。
根据本公司生产的硝酸铋溶液产品中的硝酸质量和加入的硝酸溶液中的硝酸质量，可计算得知配制好的硝酸铋溶液样品中游离硝酸的理论含量W硝酸理论。
表2实施例3和实施例4配制好的硝酸铋溶液样品中游离硝酸的理论含量
实施例1-2配制好的硝酸铋溶液样品中游离硝酸含量的检测过程为：
用移液管从配制好的硝酸铋溶液样品中移取2mL溶液转移至锥形瓶中并称重(精确到0.0001g)，记为m硝酸铋溶液，然后加入5g氯化钾，充分搅拌混合均匀后静置10min左右，接着加入2滴甲基橙指示剂(2g/L)，用标定后的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变成黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V1。
同时进行空白实验，向与称取溶液样品等质量的无二氧化碳的水中加入5g氯化钾，加入2滴甲基橙指示剂(2g/L)，用标定后的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变成黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V2(如果加入甲基橙后溶液呈黄色，则V2的值为0mL)。
每个实施例各取样三次进行检测。
其中，硝酸铋溶液样品中游离硝酸的质量含量W硝酸实际＝[CNaOH×(V1-V2)×M硝酸]/m硝酸铋溶液×100％，CNaOH＝0.5202mol/L。
硝酸铋溶液样品中游离硝酸的回收率＝W硝酸实际/W硝酸理论×100％。
检测结果如表3所示。
实施例3-4配制好的硝酸铋溶液样品中游离硝酸含量的检测过程同实施例1-2，区别在于，加入5g氯化钠。
检测结果如表3所示。
表3实施例1-4配制好的硝酸铋溶液样品的检测结果
从实施例1-4的检测结果分析可知，采用本申请的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法可以精确地的检测出硝酸铋溶液中游离的硝酸含量。

Claims (10)

1.一种检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其特征在于，包括步骤：
S1，配制氢氧化钠标准溶液并进行标定，标定后氢氧化钠标准溶液的浓度为CNaOH；
S2，精确称取质量为m硝酸铋溶液的待检测硝酸铋溶液置于锥形瓶中，然后加入氯盐，充分搅拌混合均匀后静置，接着加入甲基橙指示剂，用标定后的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变成黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V1；
S3，之后进行空白实验，向质量为m硝酸铋溶液的无二氧化碳的水中加入与步骤S2等质量的氯盐和甲基橙指示剂，用标定后的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变成黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V2；
硝酸铋溶液中游离硝酸的质量含量W硝酸＝[CNaOH×(V1-V2)×M硝酸]/m硝酸铋溶液×100％；
其中，M硝酸表示硝酸的摩尔质量，m硝酸铋溶液表示称取的硝酸铋溶液的质量。
2.根据权利要求1所述的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其特征在于，步骤S2中，氯盐选自中性氯盐中的一种或几种，优选地，氯盐选自氯化钾、氯化钠中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其特征在于，步骤S2中，氯盐的加入量为待检测硝酸铋溶液的质量的1倍～2倍，优选地，氯盐的加入量使溶液中氯离子的摩尔数为铋离子的摩尔数的20倍以上。
4.根据权利要求1所述的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其特征在于，步骤S2中，待检测硝酸铋溶液的称取质量至少精确至0.0001g。
5.根据权利要求1所述的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其特征在于，步骤S1中，配制氢氧化钠标准溶液的过程为：
将氢氧化钠加入无二氧化碳的水中，充分搅拌混合均匀后注入聚乙烯容器内，密闭放置至溶液清亮，然后取上清液加入去离子水中，配制成氢氧化钠标准溶液。
6.根据权利要求5所述的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其特征在于，步骤S1中，配制的氢氧化钠标准溶液的浓度为0.5±0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其特征在于，步骤S1中，氢氧化钠标准溶液的标定过程为：
精确称取质量为m邻苯二甲酸氢钾的基准物质邻苯二甲酸氢钾，将其溶于质量为的无二氧化碳的水中，混合均匀后加入酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变成粉红色，记录消耗的氢氧化钠的体积V3；
之后进行空白试验，向质量为的无二氧化碳的水中加入酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变成粉红色，记录消耗的氢氧化钠的体积V4；
氢氧化钠标准溶液的浓度CNaOH＝m邻苯二甲酸氢钾/[(V3-V4)×M邻苯二甲酸氢钾]；
其中，m邻苯二甲酸氢钾表示称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，M邻苯二甲酸氢钾表示邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
8.根据权利要求7所述的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其特征在于，将邻苯二甲酸氢钾在105℃～110℃下烘干至恒重后进行精确称取。
9.根据权利要求7所述的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其特征在于，邻苯二甲酸氢钾的称取质量至少精确至0.0001g。
10.根据权利要求1所述的检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法，其特征在于，所述无二氧化碳的水通过煮沸法或曝气法制备。
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