CN103499577A - 一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法。其试样采用氰化物取代含氯有机物上的氯原子后产生的含氢氰酸和氯离子的工业废水或实验废水，或者采用同时含有氢氰酸和氯离子，并且含有不干扰氢氰酸和氯离子含量测定的弱酸根的试样，先进行氢氰酸含量的测定，后进行氯离子含量的测定，以同时对废水中氰根和氯离子的含量进行及时、准确、快速的测定。该测定方法其所测得的氰氢酸含量的标准偏差为0.030～0.053，变异系数为0.73%～1.40%，平均回收率为99.89%；氯离子含量的标准偏差为0.043～0.072，变异系数为0.36%～0.57%，平均回收率为99.34%。

Description

一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法

技术领域

本发明涉及同时测定实验废水中氰根和氯离子的化学分析，尤其涉及一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法。

背景技术

氰氢酸，又名氰化氢，是无色、剧毒，带苦杏仁味的沸点低、易挥发气体。氰氢酸，常用于电镀业、采矿业，也是合成医药、农药、染料等中间体的重要原料。氰氢酸常见的分析方法有分光光度法、硝酸银络合滴定法、离子色谱法等。氯离子，是最常见的一种卤素离子。它的分析方法研究广泛，而且有典型的研究领域，如沉淀滴定中的莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等；电位滴定法和离子色谱法。上述分析方法均针对氰化物或氯离子单独存在时其质量分数的分析，但对于同时存在氰氢酸和氯离子的体系中，如以苯甲酰氯和氰氢酸为原料，合成苯甲酰腈的过程中产生的一定量实验废水，该实验废水中同时存在氰氢酸和氯离子，其二者的含量测定就比较困难，至今未见报道。若采用离子色谱法测定，需要氰化物标准品对照分析，而氰化物主要为氢氰酸、氰化钠、氰化钾等均为剧毒品，不容易获得。其次，离子色谱法较为贵重，一般实验室或生产均未使用。上述方法在分析中还存在以下问题：1)氰氢酸沸点低易挥发，克服这一困难成为准确分析的关键。2)在酸性条件下，采用返滴定的方式同时测定氰氢酸和氯离子，两者是否被完全测定，并未被深入研究。3)在返滴定的过程中，氰化银在酸性环境中的稳定性需进一步确定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，该方法通过建立化学分析法，能同时对废水中氰根和氯离子的含量进行及时、准确、快速的测定。

本发明的目的是这样实现的：

一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于，所述试样采用氰化物取代含氯有机物上的氯原子后产生的含氢氰酸和氯离子的工业废水或实验废水，或者采用同时含有氢氰酸和氯离子，并且含有不干扰氢氰酸和氯离子含量测定的弱酸根的试样，并按照以下步骤进行测定：

(1)试样中氢氰酸含量的测定

精确称取一定量的试样，加入到过量的碱溶液中，再加入数滴碘化物指示剂，用硝酸银标准溶液滴至溶液浑浊，记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积，即可计算出试样中氢氰酸的含量；

(2)试样中氯离子含量的测定

在酸性环境中，准确吸取过量的且已知硝酸银含量的硝酸银溶液，精确称取加入一定量的试样后，再加入数滴铁铵矾溶液，用硫氰酸钾或硫氰酸铵标准滴定溶液滴至溶液呈微红，记录所消耗的标准滴定溶液的体积，即可计算出试样中氯离子的含量。

所述试样通常采用氰化物取代含氯有机物上的氯原子后产生的含氢氰酸和氯离子的工业废水或实验废水，如苯甲酰氯、氯苄、邻氯氯苄等有机物与氰化物，如氰氢酸，发生取代反应生成对应的有机腈化物的反应后产生的废水，或者采用同时含有氢氰酸和氯离子，并且含有如羧酸类物质、碳酸根、碳酸氢根等弱酸根的试样，此类弱酸根均不干扰氢氰酸和氯离子的含量测定。本发明选择性高，应用范围广。

所述碱溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾等常用的易溶性氢氧化物，优选采用氢氧化钠，且该碱溶液的pH范围为13～14，以避免过高的碱性环境使氰化物，如氰化钠等水解生成甲酸钠和氨气，而导致含量测定不准确。

所述碘化物指示剂中的碘化物，系采用常见的碘化钾或碘化钠等物质，优选采用碘化钾。

试样中氯离子含量的测定过程中，酸性环境的酸度对指示剂铁铵矾和氰化银沉淀均有影响。为避免酸度过高引起氰化银的分解，以及指示剂铁铵矾水解从而影响终点颜色判断，导致含量不准确，其测定过程中，酸性环境的pH范围优选为0.2～2，以保证含量分析的准确性。

试样中氯离子含量的测定过程中，为了进一步避免沉淀物吸附硝酸银，可在加入一定量的试样之后，再加入弱极性有机溶剂，将沉淀物与硝酸银隔离。优选采用加入甘油、苯、邻羟基苯乙酸或二氯甲烷等弱极性物质，更优选为甘油，其价格便宜且对环境友好。

由于氰氢酸具有剧毒性和易挥发性，为保证在测定操作过程中的安全性和准确性，本测定方法是在0～10℃、通风的条件下进行的，具体可选用冰水浴、通风环境下采用带密封垫的注射器取样。氰氢酸沸点为26.5℃，在冰水浴环境中呈液体，用注射器取样，一方面试样称量更准确，另一方面更有效减少挥发，最大限度地降低了HCN对实验人员的身体危害的可能性。

本测定方法具体采用碘量瓶等常用容器，试样称量完毕，需将碘量瓶等容器塞上，充分摇匀后，放置1～2min，以避免低密度的氰氢酸漂浮在碘量瓶等容器上空，而未完全与硝酸银等物质反应。

试样中氯离子含量的测定过程中，先快速滴定并震摇碘量瓶等容器，接近终点时慢速滴定并轻摇，观察终点颜色变化。先快速滴定，是为了减少硝酸银与空气接触生成黑色的氧化银沉淀。震摇是为避免氰化银、氯化银沉淀吸附硝酸银导致终点提前。后接近终点时慢速滴定并轻摇，则有利于终点颜色观察和硫氰酸银沉淀的稳定产生。

更为详细地说，本发明公开的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于，所述试样采用氰化物取代含氯有机物上的氯原子后产生的含氢氰酸和氯离子的工业废水或实验废水，如苯甲酰氯、氯苄、邻氯氯苄等有机物与氰化物，如氰氢酸，发生取代反应生成对应的有机腈化物的反应后产生的废水，或者采用同时含有氢氰酸和氯离子，并且含有如羧酸类物质、碳酸根、碳酸氢根等弱酸根的试样，并具体按照以下步骤进行测定：

(1)试样中氢氰酸含量的测定

在碘量瓶中加入25mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，精确称重后置于冰水浴冷却5min，后用带密封垫的注射器在通风厨内精确称取加入0.5g试样，精确至0.0001g，塞上瓶塞，摇匀，放置2min，称重(两次称重之差为所取试样的量)，加水稀释至100mL，加入10滴100g/L的碘化钾溶液作为指示剂，并用0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴至溶液浑浊，记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积V₁，按下式计算试样中氢氰酸的含量：

$W_1=\frac{C_1\×V_1\×0.02702\×2}{m_1}\×100$

式中：

C₁为硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁为硝酸银标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；

m₁为所取试样的质量，单位为克(g)；

27.02为氢氰酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

(2)试样中氯离子含量的测定

在碘量瓶中精确加入0.1mol/L的硝酸银标准溶液5mL～30mLmL，精确称重后置于冰水浴冷却，后用带密封垫的注射器在通风厨内精确称取加入0.2g同一试样，精确至0.0001g，塞上瓶塞，摇匀，放置2min，称重(两次称重之差为所取试样的量)，加入50mL水、甘油1～2mL、3mL体积比为1∶3的硝酸溶液和2mL浓度为10g/L～250g/L的铁铵钒溶液，用0.1mol/L的硫氰酸钾标准溶液滴至溶液呈红色，记录所消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液的体积V₃，下式计算试样中氯离子的含量：

$W_2(\%)=\frac{(C_2{V}_2-C_3{V}_3)\×0.0355}{m_2}\×100-W_1\×\frac{35.5}{27.02}$

式中：

C₂为硝酸银标准溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₂为硝酸银标准溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；

C₃为硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₃为硫氰酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；

m₂为所取试样的质量，单位为克(g)；

35.5为氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

27.02为氢氰酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

W₁为试样中氢氰酸的质量百分含量(％)。

所述铁铵矾溶液的浓度范围，优选为100g/L。

硝酸银标准溶液的准确加入量，根据氯离子和氰氢酸含量的多少确定，该具体测定过程中，优选为20mL。采用铁铵矾溶液指示滴定终点时，可同时采用电位指示滴定终点以进行对照。电位变化最大时，溶液刚好由白色沉淀状态转变为红色絮凝状，因此确定终点为红色为滴定终点。

在酸性环境中，氯离子和氰氢酸与过量的硝酸银，生成白色的氯化银和氰化银沉淀，且根据氯化银的Ksp＝1.8×10^-10，氰化银的Ksp＝1.4×10^-16，可知氰化银沉淀的溶度积更小，沉淀更稳定。

本发明具有以下有益效果：

本发明公开了一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，建立了同时测定试样中氰根和氯离子的化学分析方法，以碘化钾等碘化物为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定来测量氰根含量，之后采用硝酸银络合滴定法和返滴定法相结合，同时试样中氢氰酸和氯离子的总含量，并以该总含量扣除氰根含量即得氯离子的含量。该测定方法能进行及时、准确、快速的测定，且其所测得的氰氢酸含量的标准偏差为0.030～0.053，变异系数为0.73％～1.40％，平均回收率为99.89％；氯离子含量的标准偏差为0.043～0.072，变异系数为0.36％～0.57％，平均回收率为99.34％。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述，但以下实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对其保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其中，试样采用以苯甲酰氯和氰氢酸为原料，合成苯甲酰腈的过程中产生的一定量的实验废水，并具体按照以下步骤进行测定：

(1)试样中氢氰酸含量的测定

在150mL碘量瓶中加入25mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，精确称重后置于冰水浴冷却5min，后用带密封垫的注射器在通风厨内精确称取试样，加入后塞上瓶塞，摇匀，放置2min后，称重至测得所取试样的量为0.5182g，加入去离子无二氧化碳蒸馏水至100mL，再加入10滴浓度为100g/L的碘化钾溶液指示剂，并用0.1005mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴至溶液浑浊，记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积为3.36mL，按下式计算试样中氢氰酸的含量：

式中： $W_1=\frac{C_1\×V_1\×0.02702\×2}{m_1}\×100$

C₁为硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁为硝酸银标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；

m₁为所取试样的质量，单位为克(g)；

27.02为氢氰酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

即得到该试样中氢氰酸的含量为3.52％；

(2)试样中氯离子含量的测定

在150mL碘量瓶中精确加入0.1005mol/L的硝酸银标准溶液20mL，精确称重后置于冰水浴冷却5min，后用带密封垫的注射器在通风厨内精确称取同一试样，加入后塞上瓶塞，摇匀，放置2min后，称重至测得所取试样的量为0.2058g，后加入50mL去离子无二氧化碳蒸馏水、2mL甘油、2mL体积比为1∶3的硝酸溶液和2mL浓度为100g/L的铁铵钒溶液，此时溶液pH为1.2，用0.1003mol/L的硫氰酸钾标准溶液滴至溶液呈微红，此时采用电位滴定仪进行电位指示终点所检测的电位从260mv变化到209mv，变化值为终点前后最大数值，记录所消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液的体积为10.05mL，按下式计算试样中氯离子的含量：

$W_2(\%)=\frac{(C_2{V}_2-C_3{V}_3)\×0.0355}{m_2}\×100-W_1\×\frac{35.5}{27.02}$

式中：

C₂为硝酸银标准溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₂为硝酸银标准溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；

C₃为硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₃为硫氰酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；

m₂为所取试样的质量，单位为克(g)；

35.5为氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

27.02为氢氰酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

W₁为试样中氢氰酸的质量百分含量(％)；

即得到该试样中氯离子的含量为12.66％。

实施例2

一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其中，试样采用以氯苄和氰氢酸为原料，合成苯乙腈的过程中产生的一定量的实验废水，并具体按照以下步骤进行测定：

(1)试样中氢氰酸含量的测定

在150mL碘量瓶中加入25mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，精确称重后置于冰水浴冷却5min，后用带密封垫的注射器在通风厨内精确称取试样，加入后塞上瓶塞，摇匀，放置2min后，称重至测得所取试样的量为0.5324g，加入去离子无二氧化碳蒸馏水至100mL，再加入10滴浓度为100g/L的碘化钾溶液指示剂，并用0.1005mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴至溶液浑浊，记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积为2.58mL，试样中氢氰酸的含量为2.63％；

(2)试样中氯离子含量的测定

在150mL碘量瓶中精确加入0.1005mol/L的硝酸银标准溶液20mL，精确称重后置于冰水浴冷却5min，后用带密封垫的注射器在通风厨内精确称取同一试样，加入后塞上瓶塞，摇匀，放置2min后，称重至测得所取试样的量为0.2102g，后加入50mL去离子蒸馏水、2mL甘油、5mL体积比为1∶3的硝酸溶液和2mL浓度为100g/L的铁铵钒溶液，此时溶液pH为0.2，用0.1003mol/L的硫氰酸钾标准溶液滴至溶液呈微红，消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液的体积为13.58mL，测得试样中氯离子的含量为7.49％。

实施例3

一种试样中氰根和氯离子含量的测定方法，其中，试样中同时含有氢氰酸和氯离子，并且还含有羧酸根、碳酸根，具体按照以下步骤进行测定：

(1)试样中氰根含量的测定

在150mL碘量瓶中加入25mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，精确称重后置于冰水浴冷却5min，后用带密封垫的注射器在通风厨内精确称取试样，加入后塞上瓶塞，摇匀，放置2min后，称重至测得所取试样的量为0.5150g，加入去离子蒸馏水至100mL，再加入10滴浓度为100g/L的碘化钾溶液指示剂，并用0.1005mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴至溶液浑浊，记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积为1.50mL，试样中氢氰酸的含量为1.58％；

(2)试样中氯离子含量的测定

在150mL碘量瓶中精确加入0.1005mol/L的硝酸银标准溶液10mL，精确称重后置于冰水浴冷却5min，后用带密封垫的注射器在通风厨内精确称取同一试样，加入后塞上瓶塞，摇匀，放置2min后，称重至测得所取试样的量为0.1928g，后加入50mL去离子蒸馏水、1mL甘油、5mL体积比为1∶3的硝酸溶液和2mL浓度为100g/L的铁铵钒溶液，此时溶液pH为0.4，用0.1003mol/L的硫氰酸钾标准溶液滴至溶液呈微红，消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液的体积为5.82mL，测得试样中氯离子的含量为5.68％。

实施例4(精密度实验)

一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，它是取3批以苯甲酰氯和氰氢酸为原料，合成苯甲酰腈的过程中产生的实验废水为待检测的试样，每批待检测的试样取5份后，按照实施例1中所述的试样中氢氰酸含量的测定和试样中氯离子含量的测定条件和过程进行操作，所得实验结果分别见下表1和表2：

表1HCN的精密度实验结果

根据表1可知，本方法测得所取的3批试样中的氰氢酸含量数值的标准偏差0.030～0.053，变异系数为0.73％～1.40％；

表2氯离子的精密度实验结果

根据表2可知，本方法测得所取的3批试样中的氯离子含量数值的标准偏差0.043～0.072，变异系数为0.36％～0.57％。

实施例5(准确度实验)

一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，它是按照以下步骤进行测定的：

(1)氰化钠标准溶液和氯化钠标准溶液的配置

因高纯度的氰氢酸不易取得，也不便于储存，故采用氰化钠替代氰氢酸；准确称取氰化钠标准品0.4356g，置于100mL容量瓶中，用去离子无二氧化碳蒸馏水稀释、定容至刻度，作为氰化钠标准溶液；准确称取氯化钠标准品0.2105g，置于100mL容量瓶中，用去离子无二氧化碳蒸馏水稀释、定容至刻度，作为氯化钠标准溶液；

(2)试样的配置

先取3批已知氰氢酸含量和氯离子含量的以苯甲酰氯和氰氢酸为原料，合成苯甲酰腈的过程中产生的实验废水，再将每批实验废水分为5份后，进行氰根含量的测定时，称取每份中的0.5g并准确加入所配置的氰化钠标准溶液10.0mL，作为待检测的试样A；进行氯离子含量的测定时，称取每份中的0.2g并准确加入所配置的氯化钠标准溶液10.0mL，作为待检测的试样B；

(3)试样中氢氰酸含量的测定

在150mL碘量瓶中加入25mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，精确称重后置于冰水浴冷却5min，后用带密封垫的注射器在通风厨内加入所配置的试样A，塞上瓶塞，摇匀，放置2min后，加入去离子无二氧化碳蒸馏水适量和10滴为指示剂的100g/L的碘化钾溶液，并用0.1005mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴至溶液浑浊，记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积，并计算试样中氰根的含量；其结果见下表3所示：

表3氰根的含量检测结果和回收率计算结果

由表3中经本方法测得的所取3批试样中的氰根含量可知，本方法进行氰根含量测得时，其回收率在98.76％～100.65％，平均回收率为99.89％；

(4)试样中氯离子含量的测定

在150碘量瓶中精确加入0.1005mol/L的硝酸银标准溶液30mL，精确称重后置于冰水浴冷却5min，后用带密封垫的注射器在通风厨内加入所配置的试样B，塞上瓶塞，摇匀，放置2min，后加入50mL去离子无二氧化碳蒸馏水、4mL体积比为1∶3的硝酸溶液，1mL甘油和2mL浓度为100g/L的铁铵钒溶液，此时溶液pH为0.6，用0.1003mol/L的硫氰酸钾标准溶液滴至溶液呈微红，记录所消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，并计算试样中氯离子的含量；其结果见下表4所示：

表4氯离子的含量检测结果和回收率计算结果

由表4中经本方法测得的所取3批试样中的氯离子含量可知，本方法进行氯离子含量测得时，其回收率在96.82％～102.43％，平均回收率为99.34％。

实验结果表明：本方法测定氰氢酸和氯离子的含量精密度好、准确度高，分析方法简单、快速，适用于含氰含氯废水的分析实验，也可用工业生产中含氰含氯废水的分析。

此外，本发明为研究验证氰根含量检测和氯离子含量检测过程中的相互干扰性，还做了以下实验研究：

干扰性实验

在150mL碘量瓶中加入25mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，精确称重后置于冰水浴冷却5min，准确称取加入实施例3中所配置的氯化钠标准溶液0.1052g，之后塞上瓶塞，摇匀，加入去离子无二氧化碳蒸馏水适量和10滴为指示剂的100g/L的碘化钾溶液，并用0.1005mol/L的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，结果显示检测出氯离子的含量为0。可见，氯离子在体系中不影响氰氢酸含量的测定。

Claims (10)

1.一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于，所述试样采用氰化物取代含氯有机物上的氯原子后产生的含氢氰酸和氯离子的工业废水或实验废水，或者采用同时含有氢氰酸和氯离子，并且含有不干扰氢氰酸和氯离子含量测定的弱酸根的试样，并按照以下步骤进行测定：

(1)试样中氢氰酸含量的测定

精确称取一定量的试样，加入到过量的碱溶液中，再加入数滴碘化物指示剂，用硝酸银标准溶液滴至溶液浑浊，记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积，即可计算出试样中氢氰酸的含量；

(2)试样中氯离子含量的测定

在酸性环境中，准确吸取过量的且已知硝酸银含量的硝酸银溶液，精确称取加入一定量的试样后，再加入数滴铁铵矾溶液，用硫氰酸钾或硫氰酸铵标准滴定溶液滴至溶液呈微红，记录所消耗的标准滴定溶液的体积，即可计算出试样中氯离子的含量。

2.根据权利要求1所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述试样具体采用苯甲酰氯、氯苄或邻氯氯苄与氰化物，发生取代反应生成对应的有机腈化物的反应后产生的废水，或者采用同时含有氢氰酸和氯离子，并且含有羧酸类物质、碳酸根或/和碳酸氢根的试样；本测定过程在0～10℃和通风的条件下进行。

3.根据权利要求1或2所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述碱溶液中的碱采用易溶性氢氧化物，且该碱溶液的pH范围为13～14；所述碘化物指示剂中的碘化物，采用碘化钾或碘化钠；本测定过程在冰水浴和通风环境下，采用带密封垫的注射器取样。

4.根据权利要求1或2所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述试样中氯离子含量的测定过程中，酸性环境的pH范围为0.2～2，且在加入一定量的试样之后，再加入弱极性有机溶剂。

5.根据权利要求3所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述试样中氯离子含量的测定过程中，酸性环境的pH范围为0.2～2，且在加入一定量的试样之后，再加入弱极性有机溶剂。

6.根据权利要求4所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述弱极性有机溶剂，采用甘油、苯、邻羟基苯乙酸或二氯甲烷；本测定过程在试样称量完毕后，将容器塞上，充分摇匀后，放置1～2min。

7.根据权利要求5所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述易溶性氢氧化物，采用氢氧化钠或氢氧化钾；所述弱极性有机溶剂，采用甘油、苯、邻羟基苯乙酸或二氯甲烷；本测定过程在试样称量完毕后，将容器塞上，充分摇匀后，放置1～2min。

8.根据权利要求7所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述易溶性氢氧化物，采用氢氧化钠；所述弱极性有机溶剂，采用甘油。

9.根据权利要求1所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于，所述试样采用氰化物取代含氯有机物上的氯原子后产生的含氢氰酸和氯离子的工业废水或实验废水，或者采用同时含有氢氰酸和氯离子，并且含有羧酸类物质、碳酸根或/和碳酸氢根的试样，并具体按照以下步骤进行测定：

(1)试样中氢氰酸含量的测定

在碘量瓶中加入25mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，精确称重后置于冰水浴冷却5min，后用带密封垫的注射器在通风厨内精确称取加入0.5g试样，精确至0.0001g，塞上瓶塞，摇匀，放置2min，称重，加水稀释至100mL，加入10滴100g/L的碘化钾溶液作为指示剂，并用0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴至溶液浑浊，记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积V₁，按下式计算试样中氢氰酸的含量：

$W_1=\frac{C_1\×V_1\×0.02702\×2}{m_1}\×100$

式中：

C₁为硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确值，单位为摩尔每升；

V₁为硝酸银标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升；

m₁为所取试样的质量，单位为克；

27.02为氢氰酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔；

(2)试样中氯离子含量的测定

在碘量瓶中精确加入0.1mol/L的硝酸银标准溶液5mL～30mLmL，精确称重后置于冰水浴冷却，后用带密封垫的注射器在通风厨内精确称取加入0.2g同一试样，精确至0.0001g，塞上瓶塞，摇匀，放置2min，称重，加入50mL水、甘油1～2mL、3mL体积比为1∶3的硝酸溶液和2mL浓度为10g/L～250g/L的铁铵钒溶液，用0.1mol/L的硫氰酸钾标准溶液滴至溶液呈红色，记录所消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液的体积V₃，下式计算试样中氯离子的含量：

$W_2(\%)=\frac{(C_2{V}_2-C_3{V}_3)\×0.0355}{m_2}\×100-W_1\×\frac{35.5}{27.02}$

式中：

C₂为硝酸银标准溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升；

V₂为硝酸银标准溶液的体积数值，单位为毫升；

C₃为硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升；

V₃为硫氰酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升；

m₂为所取试样的质量，单位为克；

35.5为氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔；

27.02为氢氰酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔；

W₁为试样中氢氰酸的质量百分含量。

10.根据权利要求9所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述铁铵矾溶液的浓度范围为100g/L；所述硝酸银标准溶液的准确加入量为20mL；采用所述铁铵矾溶液指示滴定终点时，同时采用电位指示滴定终点以进行对照。