CN104034681A - 一种污水中氨氮含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污水中氨氮含量检测方法，具体包括如下步骤：采样，预处理，测量吸光度，绘制标准曲线，水样测定，空白试验，对比计算。本发明所揭示的一种污水中氨氮含量检测方法，该方法能快速、准确检测污水中氨氮含量，偏差不超过9.5%，加标回收率范围为95%-104%。
Description
技术领域
本发明属于理化检验技术领域，尤其涉及一种污水中氨氮含量检测方法。
背景技术
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况，且氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种快速准确的污水中氨氮含量检测方法。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：一种污水中氨氮含量检测方法，具体包括如下步骤：
a．采样：通过聚乙烯瓶或玻璃瓶进行污水采样100ml；
b．预处理：取100ml步骤a中的水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，混匀，放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml；
c．测量吸光度：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液混匀，加1.5ml纳氏试剂混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度；
d．绘制标准曲线：由测的的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线；
e．水样的测定 ：分取预处理后的水样加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液混匀，加1.5ml纳氏试剂混匀放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm的比色皿，测定吸光度；
f．空白试验 ：以无氨水代替水样，做全程序空白测定；
g．计算：由水样测的的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查出氨氮含量。
在所述步骤a水样中加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放
所述步骤g中氨氮的计算公式为：
氨氮（N,mg/L）=
式中：m----由校准曲线查的的氨氮量（mg）
v-----水样体积（ml）。
所述步骤c中纳氏试剂的制备方法为：称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入10g二氯化汞结晶粉末，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，至出现朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液；另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀静置过夜，并上部清液移入聚乙烯塑料瓶内。
与现有技术相比，本发明所揭示的一种污水中氨氮含量检测方法，该方法能快速、准确检测污水中氨氮含量，偏差不超过9.5%，加标回收率范围为95%-104%。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。
本发明所揭示的一种污水中氨氮含量检测方法，具体包括如下步骤：
a．采样：通过聚乙烯瓶或玻璃瓶进行污水采样100ml；
b．预处理：取100ml步骤a中的水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，混匀，放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml；
c．测量吸光度：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液混匀，加1.5ml纳氏试剂混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度；
d．绘制标准曲线：由测的的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线；
e．水样的测定 ：分取预处理后的水样加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液混匀，加1.5ml纳氏试剂混匀放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm的比色皿，测定吸光度；
f．空白试验 ：以无氨水代替水样，做全程序空白测定；
g．计算：由水样测的的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查出氨氮含量。
在所述步骤a水样中加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
所述步骤g中氨氮的计算公式为：
氨氮（N,mg/L）=
式中：m----由校准曲线查的的氨氮量（mg）
v-----水样体积（ml）。
所述步骤c中纳氏试剂的制备方法为：称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入10g二氯化汞结晶粉末，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，至出现朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液；另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀静置过夜，并上部清液移入聚乙烯塑料瓶内。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种污水中氨氮含量检测方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
a．采样：通过聚乙烯瓶或玻璃瓶进行污水采样100ml；
b．预处理：取100ml步骤a中的水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，混匀，放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml；
c．测量吸光度：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液混匀，加1.5ml纳氏试剂混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度；
d．绘制标准曲线：由测的的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线；
e．水样的测定 ：分取预处理后的水样加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液混匀，加1.5ml纳氏试剂混匀放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm的比色皿，测定吸光度；
f．空白试验 ：以无氨水代替水样，做全程序空白测定；
g．计算：由水样测的的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查出氨氮含量。
2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述步骤a水样中加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤g中氨氮的计算公式为：
氨氮（N,mg/L）=
式中：m----由校准曲线查的的氨氮量（mg）
v-----水样体积（ml）。
4. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤c中纳氏试剂的制备方法为：称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入10g二氯化汞结晶粉末，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，至出现朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液；另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀静置过夜，并上部清液移入聚乙烯塑料瓶内。
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