CN111912800A - 一种饮用水中低浓度氨氮的检测方法 - Google Patents

一种饮用水中低浓度氨氮的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水分析领域，具体公开了一种适用于饮用水中低浓度氨氮检测的改良国标分析方法。本发明在国标法(HJ 535‑2009)基础上，向水样中额外投加适量强碱溶液，使最终样品pH值大于13，然后在波长420nm处测定氨氮与纳氏试剂反应生成的络合物吸光度值，完成定量分析工作。与国标法(HJ 535‑2009)相比，本发明能够实现低浓度氨氮的准确测定，解决国标法(HJ 535‑2009)对低浓度氨氮灵敏度不够，测定不准确的问题。

Description

一种饮用水中低浓度氨氮的检测方法
技术领域
本发明属于水分析技术领域，特别涉及一种饮用水中低浓度氨氮的检测方法。
技术背景
氨氮是我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的非常规指标之一，其浓度限值为0.5mg/L，属于净水厂重要的日常监测指标。此外，氨氮也是水环境质量监测的重要指标，我国《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中规定Ⅰ类和Ⅱ类地表水中氨氮浓度限值分别为0.15mg/L和0.5mg/L。目前净水厂及环境监测部门主要以国标纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)作为氨氮的日常检测方法。该方法具有操作简单，重现性较好的特点。但是在实际检测时发现，当水中氨氮浓度较低时，测定的吸光度几乎与空白相等，不能准确反映水中真实的氨氮浓度(窦艳艳,徐荣,孙娟,等.纳氏试剂比色法测定氨氮的市售试剂检查方法研究[J].环境科学与管理,2015,40(10):127-130.李娇.浅谈纳氏试剂对水质氨氮分析的影响[J].广东化工,2018,v.45；No.372(10):83-84.)。其原因在于低浓度条件下，纳氏试剂与氨氮反应速率过慢，在有限反应时间内显色不完全，使得显色结果不灵敏，所测定的氨氮浓度不能够准确反映实际情况，难以满足准确监控水环境状况和保障供水安全的现实需求。
因此，在现行国标基础上进行改进，提升低浓度范围内氨氮分析的准确性和灵敏度，建立简便易行的低浓度氨氮分析方法，是环境监测和净水厂管理者的切实需求，具有重要的社会价值和现实需求。
发明内容
为了解决现实中低浓度氨氮测定不准的问题，本发明目的在于改进现行国标氨氮测定方法，提供一种饮用水中低浓度氨氮的检测方法，实现对0.2～2.0mg/L浓度范围内氨氮的准确分析。
本发明通过以下方法实现：
一种饮用水中低浓度氨氮的检测方法，包括以下步骤：
(1)取水样，浑浊水样或者有色度水样可按照国标HJ 535-2009通过絮凝沉淀或者蒸馏法进行预处理；
(2)向水中碱溶液混合均匀，其中碱溶液与水样的体积比为1-4：50，碱溶液浓度为6～8M；
(3)向水中投加酒石酸钾钠溶液混合均匀，所述酒石酸钾钠溶液与水样的体积比为1：50，酒石酸钾钠溶液浓度为500g/L；
(4)向水中投加纳氏试剂混合均匀，所述纳氏试剂与水样的体积比为1～1.5：50；控制最终混合液pH值为13.0～13.5，静置10～30分钟；
(5)以空白试验为参比，在波长420nm处测定样品吸光度值；
(6)以氯化铵为标准溶液，浓度为0～2.0mg/L，按照1-6的步骤测定其吸光度值，绘制标准曲线；
(7)根据公式
Figure BDA0002627384990000021
计算水样中的氨氮浓度，其中C为水样中的氨氮浓度，A为样品的吸光度值，a为标准曲线的截距，b为标准曲线的斜率，γ为样品的稀释倍数。
优选的，步骤(2)所述碱溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液。
优选的，步骤(4)所述纳氏试剂分为两种配方，分别为HgCl2-KI-KOH或HgI2-KI-KOH。
本发明在水中可测得的氨氮浓度为0.2～2.0mg/L；优选为0.2～1.2mg/L。
本发明的原理：
本发明步骤(2)通过强碱的投加改变溶液pH值，可加速纳氏试剂与氨氮之间的络合反应；步骤(4)通过控制最终混合液pH值，使反应条件相对固定，确保相同反应时间内整体反应进度相同，获得较为稳定的检测结果。
本发明的优点：
提供了一种简单易行的低浓度氨氮测定方法，可在0.2～0.5mg/L浓度范围内实现低浓度氨氮的准确测定，在0.2～2.0mg/L范围内氨氮浓度与吸光度之间具有良好的线性关系，满足实际水环境和净水厂氨氮检测需求。
附图说明
图1为实施例1所标定的氨氮标准曲线。
图2为国标法和本发明方法的实施例2测定纯水中低浓度氨氮结果的对比。
图3为国标法和本发明方法的实施例2所标定的氨氮标准曲线。
图4为实施例3所标定的氨氮标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：饮用水中低浓度氨氮的检测是按照以下步骤完成的
1取适量环境水样，加入硫酸锌(100g/L)絮凝沉淀10分钟，取50mL上清液至比色管
2向水中氢氧化钠溶液(6M)4mL，混合均匀
3向水中投加1mL酒石酸钾钠溶液，混合均匀，酒石酸钾钠溶液浓度为500g/L
4向水中投加1.5mL纳氏试剂(HgCl2-KI-KOH)
5静置30分钟
6以空白试验为参比，在波长420nm处测定样品吸光度值
7以氯化铵(浓度为0～2.0mg/L)为标准溶液，按照1-6的步骤测定其吸光度值，绘制标准曲线
8根据公式
Figure BDA0002627384990000031
计算水样中的氨氮浓度，其中C为水样中的氨氮浓度，A为样品的吸光度值，a为标准曲线的截距，b为标准曲线的斜率，γ为样品的稀释倍数
实施例2：饮用水中低浓度氨氮的检测是按照以下步骤完成的
1取25mL样品至比色管
2向水中氢氧化钠溶液(8M)1mL，混合均匀
3向水中投加0.5mL酒石酸钾钠溶液，混合均匀，酒石酸钾钠溶液浓度为500g/L
4向水中投加0.5mL纳氏试剂(HgI2-KI-KOH)
5静置10分钟
6以空白试验为参比，在波长420nm处测定样品吸光度值
7以氯化铵(浓度为0～2.0mg/L)为标准溶液，按照1-6的步骤测定其吸光度值，绘制标准曲线
8根据公式
Figure BDA0002627384990000032
计算水样中的氨氮浓度，其中C为水样中的氨氮浓度，A为样品的吸光度值，a为标准曲线的截距，b为标准曲线的斜率，γ为样品的稀释倍数。
表1为实施例2测定纯水中不同氨氮浓度的重复性试验结果
Figure BDA0002627384990000041
表2实施例2与国标法测定饮用水时加标回收率的对比
Figure BDA0002627384990000042
平行样n＝2，实际水样1是广州市某自来水厂砂滤前的水、实际水样2是在水样1的基础上额外添加了大约0.4mg/L的氨氮、实际水样3和实际水样4是广州大学自来水。
实施例3：饮用水中低浓度氨氮的检测是按照以下步骤完成的1取25mL自来水样品至比色管
2向水中氢氧化钠溶液(8M)1mL，混合均匀
3向水中投加0.5mL酒石酸钾钠溶液，混合均匀，酒石酸钾钠溶液浓度为500g/L
4向水中投加0.5mL纳氏试剂(HgI2-KI-KOH)
5静置20分钟
6以空白试验为参比，在波长420nm处测定样品吸光度值
7以氯化铵(浓度为0～2.0mg/L)为标准溶液，按照1-6的步骤测定其吸光度值，绘制标准曲线
8根据公式
Figure BDA0002627384990000051
计算水样中的氨氮浓度，其中C为水样中的氨氮浓度，A为样品的吸光度值，a为标准曲线的截距，b为标准曲线的斜率，γ为样品的稀释倍数。
图4为实施例3所标定的氨氮标准曲线。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种饮用水中低浓度氨氮的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取水样，浑浊水样或者有色度水样可按照国标HJ 535-2009通过絮凝沉淀或者蒸馏法进行预处理；
(2)向水中碱溶液混合均匀，其中碱溶液与水样的体积比为1-4：50，碱溶液浓度为6～8M；
(3)向水中投加酒石酸钾钠溶液混合均匀，所述酒石酸钾钠溶液与水样的体积比为1：50，酒石酸钾钠溶液浓度为500g/L；
(4)向水中投加纳氏试剂混合均匀，所述纳氏试剂与水样的体积比为1～1.5：50；控制最终混合液pH值为13.0～13.5，静置10～30分钟；
(5)以空白试验为参比，在波长420nm处测定样品吸光度值；
(6)以氯化铵为标准溶液，浓度为0～2.0mg/L，按照1-6的步骤测定其吸光度值，绘制标准曲线；
(7)根据公式
Figure FDA0002627384980000011
计算水样中的氨氮浓度，其中C为水样中的氨氮浓度，A为样品的吸光度值，a为标准曲线的截距，b为标准曲线的斜率，γ为样品的稀释倍数。
2.根据权利要求1所述的饮用水中低浓度氨氮的检测方法，其特征在于：
步骤(4)所述纳氏试剂分为两种配方，分别为HgCl2-KI-KOH或HgI2-KI-KOH。
3.根据权利要求1所述的饮用水中低浓度氨氮的检测方法，其特征在于：
步骤(2)所述碱溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的饮用水中低浓度氨氮的检测方法，其特征在于：
本发明在水中可测得的氨氮浓度为0.2～2.0mg/L。
5.根据权利要求1所述的饮用水中低浓度氨氮的检测方法，其特征在于：
本发明在水中可测得的氨氮浓度为0.2～1.2mg/L。
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