CN107167434B - 一种进行浊度补偿的紫外-可见光光度法测定khp含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种紫外‑可见光光度法测定水中KHP含量的浊度补偿方法，本发明使用中心波长255nm紫外光和中心波长532nm绿光的双光源紫外‑可见光光度计测量KHP标准溶液和浊度标准液的混合溶液，其对紫外光的总吸光度等于浊液和KHP各自对紫外光的吸光度贡献之和，其中绿光光源的作用是对浊度进行补偿。通过两个Si光电探测器检测通过溶液后的出射光，将光信号变换成电信号之后使用窄带滤波器和自相关检测方法，得出样本溶液对紫外光和绿光的吸光度。通过紫外光吸光度‑浊度和绿光吸光度‑浊度两种标准回归线方程进行浊度补偿计算出KHP溶液对紫外光的吸光度，然后利用紫外光吸光度‑KHP浓度标准曲线计算出溶液中KHP的精确含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种水中邻苯二甲酸氢钾(KHP)浓度测量方法，尤其涉及一种进行浊度补偿的紫外-可见光光度法测定KHP含量的方法，属于邻苯含量检测分析技术领域。
背景技术
随着经济社会的发展，我国暴露的环境污染问题也日趋严重，据世界卫生组织调查报告显示，在发展中国家，高于70％的疾病都与水污染有关；与此同时，水污染对工农业造成的影响也同样直接或间接地影响着人们的健康和生活。
邻苯类有机物是水中常见的有机污染物，KHP因其化学性质稳定常被用作为化学需氧量的标准物质。目前常用邻苯类检测方法主要有电化学方法、色谱法和紫外-可见光谱法。电化学分析法具有选择性好、灵敏度高、仪器小巧等优点，但同时存在使用寿命短，检测指标单一，设备复杂等问题；色谱分离技术具有分析精度高、重复性好等优点，但存在分析仪器复杂昂贵、测试周期长、需专业人员操作等问题。
基于紫外-可见光谱法的水质检测技术，由于其操作简便、检测速度快、无二次污染等优点，近年来被广泛应用于水质检测的各个方面，受到国内外诸多研究者的青睐。采用紫外-可见光谱法检测水质参数，目前有单波长、双波长、多波长、紫外光谱、紫外-可见全光谱等多种检测方法，单波长和双波长受限于早期缺少扫描式光电转换设备，多波长法、紫外光谱法和紫外-可见光谱法几年来得到了长足发展。相比于多波长法和紫外光谱法，紫外-可见光谱法可提供可见光吸收谱，实现浊度的校正补偿，能有效地减小散射干扰，从而提高测量精度。
本发明基于紫外-可见光光度法，在朗伯比尔定律的基础上，考虑浊度补偿对KHP的浓度进行测量，具有测量精度高、测量量程大等优点。
发明内容
本发明的目的是针对目前检测邻苯技术的不足之处，比如单波长测量误差较大，多光谱法测量成本高，双波长法补偿精度低等缺点而提供一种进行浊度补偿的紫外-可见光光度法测定KHP含量的方法。
本发明的目的是这样实现的：首先，用光度计依次测量不同浓度的待测KHP溶液，得到吸光度并绘制吸光度-浓度的标准曲线，并根据比尔-郎伯定律得出线性回归方程：
式中，CKHP是KHP溶液的浓度，
是KHP溶液对紫外光的吸光度，a1、b1是拟合系数；
其次，配置不同浊度的待测浊液，依次放入光度计进行检测，得到浊液对紫外光和绿光的吸光度，绘制吸光度-浊度标准曲线，并根据比尔-郎伯定律得出线性回归方程：
CNTU＝a3A532+b3 (3)
式中：CNTU是浊液的浊度，
是浊液对紫外光的吸光度，A532是浊液对绿光的吸光度，a2、b2、、b3是拟合系数；
最后，配置KHP溶液和浊液的混合待测样品溶液，用光度计进行检测，得到KHP和浊液的混合溶液对紫外光的总的吸光度A255和对绿光的总的吸光度A532，由比尔-郎伯定律得到方程：
式中：A255是KHP和浊液的混合溶液对紫外光的总的吸光度，因为绿光对KHP溶液不敏感，所以此处的A532表示浊液对绿光的吸光度，即为公式(3)中的A532，由A532、公式(3)得到浊液的浊度CNTU，由CNTU、公式(2)得到浊液对紫外光的吸光度
由公式(4)得到KHP溶液对紫外光的吸光度
由公式(1)得到KHP溶液的浓度CKHP。
本发明还包括这样一些结构特征：
1.所述光度计是使用中心波长255nm紫外光和中心波长532nm绿光的双光源紫外-可见光分光光度计。
2.KHP溶液采用去离子水配置，配置浓度范围为0～20mg/L。
3.浊液采用400NTU的福马肼标准浊液，使用去离子水进行稀释，配置浓度范围为0～20mg/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明通过检测悬浮物对可见绿光的吸光度对浊度引起的吸光度进行补偿，从而大大减少悬浮物对检测精度的影响。相较于单波长测量和未经补偿的紫外光谱测量方法提高了测量精度。2、本发明采用紫外光和绿光双波长叠加法测量邻苯含量，使测量结果更为精确，在20mg/L浓度范围内其测量精度可达0.1mg/L。3、本发明双光源选择对立安装模式，有效减小另一光源对探测器的影响，属于硬件误差补偿的方法。4、本发明所使用的补偿方法计算简单，通过实验获得的补偿参数精度高，可重复性好。
附图说明
图1是本发明的进行浊度补偿的紫外-可见光光度法测定KHP含量的方法流程图；
图2是紫外光和绿光吸光度检测表；
图3是KHP浓度与紫外光吸光度的标准曲线；
图4是浊液的浊度与紫外光吸光度的标准曲线；
图5是浊液的浊度与绿光吸光度的标准曲线；
图6是本发明的6个关键系数表；
图7是测试溶液检测表。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明使用中心波长255nm紫外光和中心波长532nm绿光的双光源紫外-可见光光度计测量KHP标准溶液和浊度标准液的混合溶液，其对紫外光的总吸光度等于浊液和KHP各自对紫外光的吸光度贡献之和，其中绿光光源的作用是对浊度进行补偿。通过两个Si光电探测器检测通过溶液后的出射光，将光信号变换成电信号之后使用窄带滤波器和自相关检测方法，得出样本溶液对紫外光和绿光的吸光度。通过紫外光吸光度-浊度和绿光吸光度-浊度两种标准回归线方程进行浊度补偿计算出KHP溶液对紫外光的吸光度，然后利用紫外光吸光度-KHP浓度标准曲线计算出溶液中KHP的精确含量。本发明测定KHP含量的方法流程图如附图1所示，通过浊度补偿可以大大提高邻苯的检测精度。
结合具体实验对本发明的进行浊度补偿的紫外-可见光光度法测定KHP含量的方法进行详细说明。
影响紫外光-可见光光度法水质参数检测精度的一个重要因素是水中悬浮物引起的散射干扰，本发明研究了一种抵消浊度干扰，对KHP浓度进行有效校正的测量方法。本发明中，255nm波长光对KHP溶液和浊液均敏感，而532nm波长光只对浊液敏感，从而可以通过绿光对浊度引起的紫外光的吸光度进行补偿，也即通过紫外光吸光度-浊度和绿光吸光度-浊度两种标准回归线方程进行浊度补偿计算出KHP溶液对紫外光的吸光度，然后利用紫外光吸光度-KHP浓度标准曲线计算出溶液中KHP的精确含量。本发明的优点在于可以对混合溶液中的浊度进行补偿，直接从吸光度中扣除该部分的影响，提高测量精确度，在确定系数后可直接得到测量结果，省去复杂的中间过程，可以实现环境中KHP含量的快速测量。
本发明采用去离子水配置KHP标准溶液，配置浓度范围为0～20mg/L，并使用光源中心波长为255nm紫外光和532nm绿光的双光源紫外-可见光光度计照射样本溶液，利用光电探测器测量两出射光的光强并计算二者的吸光度。
本发明采用400NTU的福马肼标准浊液，使用去离子水进行稀释，配置浓度范围为0～20mg/L的浊液。使用中心波长为255nm紫外光和532nm绿光的双光源紫外-可见光光度计照射样本溶液，利用光电探测器测量两种出射光的光强并计算二者的吸光度。
1、首先测量紫外光吸光度和KHP溶液浓度的线性回归方程。用紫外光依次照射不同浓度的KHP的待测溶液，得到吸光度如图2，绘制吸光度-浓度的标准曲线如图3，并根据比尔-郎伯定律得出线性回归方程。
式中，CKHP代表KHP溶液的浓度，
代表KHP溶液对紫外光的吸光度。比尔-朗伯定律是指当一束平行光通过均匀的、无散射的吸光溶液时，光的吸收程度与溶液的浓度及光走过的路程有关，且两者成正比，这也是紫外-可见光谱法对水质参数进行检测的理论定量依据。
2、其次配置不同浊度的浊液待测样品，依次放入光度计进行检测，同时得到浊液对紫外光和绿光的吸光度如图2所示，绘制吸光度-浊度标准曲线如图4和5，并根据比尔-郎伯定律得出线性回归方程
CNTU＝a3A532+b3 (3)
式中，CNTU代表浊液的浊度，
代表浊液对紫外光的吸光度，A532代表浊液对绿光的吸光度。根据曲线拟合结果得到标准回归曲线的相关系数如图6所示。
3、最后准确配置邻苯和浊液的混合待测样品溶液，用紫外-可见光光度计进行检测，得到紫外光吸光度A255和绿光吸光度A532如图4所示。
式中，A255代表KHP和浊液的混合溶液对紫外光的总的吸光度，因为绿光对KHP溶液不敏感，所以此处的A532表示浊液对绿光的吸光度，即为公式(3)中的A532。将绿光吸光度A532带入公式(3)计算溶液的浊度CNTU，然后将得到的CNTU带入到公式(2)，计算出浊液对紫外光的吸光度
又根据公式(4)，用总的紫外光吸光度减去
就可以得到KHP溶液对紫外光的吸光度
最后再带入公式(1)就可以求得KHP的浓度。为了检测该方法的准确度，需检测样品的回收率，并计算不考虑浊度补偿时测量的邻苯浓度和回收率如图7所示。通过检测对比发现，采用浊度补偿法可以大大提升测量精度。
4、在对探测器输出进行浊度补偿和计算KHP浓度之前，本发明使用数字滤波处理算法对采样数据进行预处理。在测量固定浓度的KHP溶液时，其探测器输出数据稳定，采样数据在微小幅度范围内变化，在软件上对采样数据进行滤波处理，获取更高稳定度的数据用于浊度的补偿计算。
本发明中光源使用中心波长为255nm紫外光和532nm绿光光源，其光功率输出稳定性为±2％，波长漂移小。光源采用对向照射的安装方式，且两端面之间间距为5cm，目的在于减小两光源之间相互影响。探测器直接检测255nm紫外光和532nm绿光中心波长窄带范围内的吸光度。
本发明依据的是一种紫外-可见光光度法测定水中KHP含量的装置，包括两个相对设置的左右两个圆柱形密封探测室、中央控制设备，且左圆柱形密封探测室和右圆柱形密封探测室之间通过中空的连接杆连接，每个密封探测室内部均设置有光源驱动电路板、温度控制模块、探测器处理电路，左圆柱形密封探测室右端面、右圆柱形密封探测室左端面上分别设置有玻璃窗口，左圆柱形密封探测室的玻璃窗口的内表面设置有紫外光源和绿光光源探测器，右圆柱形密封探测室的玻璃窗口的内表面设置有紫外光源探测器和绿光光源，两个圆柱形密封探测室内的光源驱动电路板、温度控制模块、探测器处理电路均通过电缆分别与中央控制设备连接。所述中空的连接杆有三个，对称设置在两个圆柱形密封探测室之间。左圆柱形密封探测室内的紫外光源和绿光光源探测器与对应的光源驱动电路板、探测器处理电路连接，光源驱动电路板、探测器处理电路的电缆依次穿过中空的连接杆、右圆柱形密封探测器后与中央处理设备连接；左圆柱形密封探测室内的紫外光源探测器和绿光光源与对应的光源驱动电路板、探测器处理电路连接，光源驱动电路板、探测器处理电路的电缆穿出右圆柱形密封探测器并与中央处理设备连接。中央处理设备包括核心处理电路板、探测室线缆接口、LCD显示屏和按键，LCD显示屏显示当前邻苯浓度测量值、当前设备测量量程和探测室光源温度参数，按键包括调节零点偏置的校零按键、切换测量范围的量程切换按键、恒定显示测量值的单次测量按键。测量值显示精度为0.1mg/L，温度精度为±0.2℃，量程显示为0-4mg/L、0-8mg/L和0-20mg/L三种参数。
下面结合具体参数及数据将对本发明进行详细说明：
一、主要仪器和试剂：
紫外-可见光光度计；
KHP粉末，无色或白色结晶，易溶于水；
400NTU的福马肼标准浊度液；
本实验用水为去离子水。
二、测定步骤：
1、取40mgKHP溶于装有1L去离子水容量瓶中，并定容至2L，配置20mg/LKHP标准溶液。
2、取步骤1中KHP标准溶液进行稀释，分别在250mL的量筒中配置200mL的4mg/L、10mg/L、16mg/L和20mg/L的KHP样本溶液，将0mg/L、4mg/L、10mg/L、16mg/L和20mg/L样本溶液分别倒入样本室中，使用中心波长为255nm紫外光和532nm绿光的双光源紫外-可见光光度计测量溶液对紫外光和绿光的吸光度，记录数据如图1。
3、取50mL的400NTU的福马肼标准浊度液倒入2L的容量瓶中，并定容至2L，配置10NTU的标准浊液。
4、取步骤3中的标准浊液，分别在250mL的量筒中配置200mL的2mg/L、4mg/L、8mg/L、10mg/L的样本浊液，将0mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L和10mg/L样本浊液倒入样本室中，分别使用双光源紫外-可见光光度计测量溶液对紫外光和绿光的吸光度，记录数据如图2。
5、取步骤1中100mL的KHP和80mL步骤3中的浊液倒入250mL的量筒，定容至200mL，配置10mg/LKHP和4NTU的混合测试溶液。倒入样本室，使用双光源紫外-可见光光度计测量混合溶液对两光源的吸光度A255和A532。
三、实验结果
测量10mg/L的KHP和4NTU的混合测试溶液的误差为±2.3％，表明本发明可以检测出溶液中的苯环浓度，对溶液中浊度进行有效补偿，检测精度高，量程在0～20mg/L，测量范围大。
标准回归线方程：
KHP浓度与紫外光吸光度在0～20mg/L范围内符合比尔-郎伯定律，且KHP溶液对绿光不敏感，其对绿光的吸光度始终为0。根据图2数据绘制曲线
得到线性回归线方程
浊液浊度在0～10mg/L范围内对紫外光和绿光均满足比尔定律，根据数据图2数据绘制曲线
和CNTU＝a3A532+b3，得到线性回归线方程
和CNTU＝180.7039A532+0.4703。
配置10mg/L的KHP和4NTU的混合溶液，测得A255＝0.5100，A532＝0.0178，代入线性回归线方程(1)、(2)、(3)和公式(4)解出CKHP＝10.2340mg/L相对标准偏差为2.3％，误差很小。
补偿结果：
补偿前，根据公式
由
计算结果为CKHP＝15.9041mg/L，相对标准偏差为59％；补偿后，计算结果为CKHP＝10.2340mg/L，相对标准偏差为2.3％，由此可见补偿后相对标准偏差大大降低，即精确度大大提高。
Claims (4)
1.一种进行浊度补偿的紫外-可见光光度法测定KHP含量的方法，其特征在于：
首先，用光度计依次测量不同浓度的待测KHP溶液，得到吸光度并绘制吸光度-浓度的标准曲线，并根据比尔-郎伯定律得出线性回归方程：
式中，CKHP是KHP溶液的浓度，
是KHP溶液对紫外光的吸光度，a1、b1是拟合系数；
其次，配置不同浊度的待测浊液，依次放入光度计进行检测，得到浊液对紫外光和绿光的吸光度，绘制吸光度-浊度标准曲线，并根据比尔-郎伯定律得出线性回归方程：
CNTU＝a3A532+b3 (3)
式中：CNTU是浊液的浊度，
是浊液对紫外光的吸光度，A532是浊液对绿光的吸光度，a2、b2、b3是拟合系数；
最后，配置KHP溶液和浊液的混合待测样品溶液，用光度计进行检测，得到KHP和浊液的混合溶液对紫外光的总的吸光度A255和对绿光的总的吸光度A532，由比尔-郎伯定律得到方程：
式中：A255是KHP和浊液的混合溶液对紫外光的总的吸光度，因为绿光对KHP溶液不敏感，所以此处A532表示浊液对绿光的吸光度，即为公式(3)中的A532，由A532、公式(3)得到浊液的浊度CNTU，由CNTU、公式(2)得到浊液对紫外光的吸光度
由公式(4)得到KHP溶液对紫外光的吸光度
由公式(1)得到KHP溶液的浓度CKHP；
所述光度计是使用中心波长255nm紫外光和中心波长532nm绿光的双光源紫外-可见光分光光度计；
光源采用对向照射的安装方式，且两端面之间间距为5cm；探测器直接检测255nm紫外光和532nm绿光中心波长窄带范围内的吸光度；
在对探测器输出进行浊度补偿和计算KHP浓度之前，使用数字滤波处理算法对采样数据进行预处理；在测量固定浓度的KHP溶液时，其探测器输出数据稳定，采样数据在微小幅度范围内变化，在软件上对采样数据进行滤波处理，获取更高稳定度的数据用于浊度的补偿计算；
所述的进行浊度补偿的紫外-可见光光度法测定KHP含量的方法依据的是一种紫外-可见光光度法测定水中KHP含量的装置，包括两个相对设置的左右两个圆柱形密封探测室、中央控制设备，且左圆柱形密封探测室和右圆柱形密封探测室之间通过中空的连接杆连接，每个密封探测室内部均设置有光源驱动电路板、温度控制模块、探测器处理电路，左圆柱形密封探测室右端面、右圆柱形密封探测室左端面上分别设置有玻璃窗口，左圆柱形密封探测室的玻璃窗口的内表面设置有紫外光源和绿光光源探测器，右圆柱形密封探测室的玻璃窗口的内表面设置有紫外光源探测器和绿光光源，两个圆柱形密封探测室内的光源驱动电路板、温度控制模块、探测器处理电路均通过电缆分别与中央控制设备连接；所述中空的连接杆有三个，对称设置在两个圆柱形密封探测室之间；左圆柱形密封探测室内的紫外光源和绿光光源探测器与对应的光源驱动电路板、探测器处理电路连接，光源驱动电路板、探测器处理电路的电缆依次穿过中空的连接杆、右圆柱形密封探测器后与中央处理设备连接；右圆柱形密封探测室内的紫外光源探测器和绿光光源与对应的光源驱动电路板、探测器处理电路连接，光源驱动电路板、探测器处理电路的电缆穿出右圆柱形密封探测器并与中央处理设备连接；中央处理设备包括核心处理电路板、探测室线缆接口、LCD显示屏和按键，LCD显示屏显示当前邻苯浓度测量值、当前设备测量量程和探测室光源温度参数，按键包括调节零点偏置的校零按键、切换测量范围的量程切换按键、恒定显示测量值的单次测量按键。
2.根据权利要求1所述的一种进行浊度补偿的紫外-可见光光度法测定KHP含量的方法，其特征在于：KHP溶液采用去离子水配置，配置浓度范围为0～20mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种进行浊度补偿的紫外-可见光光度法测定KHP含量的方法，其特征在于：浊液采用400NTU的福马肼标准浊液，使用去离子水进行稀释，配置浓度范围为0～20mg/L。
4.根据权利要求2所述的一种进行浊度补偿的紫外-可见光光度法测定KHP含量的方法，其特征在于：浊液采用400NTU的福马肼标准浊液，使用去离子水进行稀释，配置浓度范围为0～20mg/L。
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