CN112697739A - 光谱法海水cod传感器的标定校准方法及cod传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光谱法海水COD传感器的标定校准方法及COD传感器。本发明包括：1)取5‑羟甲基糠醛，溶解在人工海水中，制成不同浓度的待测液；2)将待测液采用光谱法海水COD传感器，测定254nm波长下的吸光度；3)将待测液按照GB 17378.4‑2007，测定COD值；4)根据吸光度和COD值，计算，得吸光度与COD值模型曲线；5)输入光谱法海水COD传感器，标定光谱法海水COD传感器。本发明吸光度与COD值之间的换算关系可重复性好，以此标定校准的光谱法海水COD传感器可以直接套用，大大减少了操作时间，节省了化学试剂，解决了光谱法海水COD传感器标定物质空白的难题，准确度高，可重复性好。
Description
技术领域
本发明属于海水检测的技术领域，特别是指一种光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法及使用该方法校准的光谱法海水COD传感器。
背景技术
海水化学需氧量(chemical oxygen demand，COD)是指在一定条件下，采用强氧化剂处理水样时，所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量通常用于表征海水的综合有机污染程度，是衡量海水环境质量的重要指标。COD值越高，说明水体污染越严重。目前海水COD的测定通常采用的方法是国标碱性高锰酸钾法，即在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质；然后，在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。这种传统的海水COD测定方法存在耗时长、操作繁琐以及化学试剂二次污染等问题。
近年来，光谱法原位COD传感器由于测量速度快、实时性好以及无试剂污染等优点逐渐被接受和应用。光谱法原位COD传感器是基于光谱技术的COD传感器，这些光谱法有紫外-可见吸收光谱法、近红外光谱法和荧光光谱法等，尤其是紫外-可见吸收光谱法最为常见，在水质分析领域的应用是现代水质检测的一个重要发展方向。紫外-可见吸收光谱法的原理是利用水样溶质不同生色团的特征吸收光谱不同，根据水样吸收光谱测定特定波长下的吸光度来计算此种溶质的浓度。大量文献表明：254nm波长的吸光度和COD相关性很强，建立水样254nm的吸光度与实际COD值之间的相关性模型，即可获得COD的标定模型。
目前，传统的光谱法原位COD传感器在校准的时候，水样254nm的吸光度与实际COD值之间相关性模型的建立方法是：首先采集大量的水样按照国标碱性高锰酸钾法测定其COD值，然后，再采集相同的水样在光谱法原位海水COD传感器测定其吸光度；最后，将水样的COD值与吸光度相对应，分析得出标定校准模型；因此，这种标定校准模型的建立耗费时间长，工作量巨大，不能用于现场快速标定校准。
发明内容
本发明的目的是提供一种光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法及使用该方法校准的光谱法海水COD传感器，旨在解决了现有技术中光谱法COD传感器的标定校准方法存在耗费时间长和工作量大使其不能用于海水的现场快速标定校准的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的主要是通过以下技术方案加以实现的：
在一个方面，本发明的一种光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法，包括以下步骤：1)取5-羟甲基糠醛，溶解在人工海水中，分别配制浓度为0mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L的待测液，备用；2)将步骤1)所得的待测液采用光谱法海水COD传感器，测定254nm波长下的吸光度，得不同浓度下吸光度；3)将步骤1)所得的待测液按照GB 17378.4-2007海洋监测规范第4部分：海水分析化学需氧量碱性高锰酸钾法，测定COD值，得不同浓度下COD值；4)根据步骤2)所得的不同浓度下吸光度和步骤3)所得的不同浓度下COD值，计算，得吸光度与COD值模型曲线；5)将步骤4)所得的吸光度与COD值模型曲线输入光谱法海水COD传感器，对光谱法海水COD传感器进行标定。
本发明以5-羟甲基糠醛作为标准物质，5-羟甲基糠醛性质稳定，易溶解，毒性小，在254nm波长下，吸收强度强，对光谱法海水COD传感器反应灵敏，可以准确反应待测液的吸光度；5-羟甲基糠醛还易氧化，被碱性高锰酸钾的氧化效率达到100％，可以准确反应待测液的COD值；得到的吸光度与COD值之间的换算关系可重复性好，以此标定校准的光谱法海水COD传感器可以直接套用，无需额外的数值换算，也无需再通过实验室采集大量水样的方法测定COD值，大大减少了操作时间，节省了化学试剂，解决了光谱法海水COD传感器标定物质空白的难题；由此快速标定校准的光谱法海水COD传感器在对海水中COD值进行检测时，操作方便，直接得出测试结果，准确度高，可重复性好。
作为一种优选的实施方案，所述人工海水是将氯化钠溶解在蒸馏水中配制而成，所述人工海水的盐度为32-36‰。本发明采用行业内通用的人工海水配制标准待测液，这种人工海水来源多，使用方便，便于取样。
作为一种优选的实施方案，所述人工海水的盐度与待测海水的盐度相等。本发明的人工海水是采用分析纯的氯化钠溶解在蒸馏水中配制而成，这种人工海水的盐度优选与待测海水的盐度一致，从而进一步消除系统误差，提高测试结果的精确度。
作为一种优选的实施方案，所述5-羟甲基糠醛为分析纯。本发明以5-羟甲基糠醛标准物质，采用5-羟甲基糠醛标定，5-羟甲基糠醛化学性质稳定，易溶解，毒性小；一般采用分析纯的5-羟甲基糠醛，这种分析纯的5-羟甲基糠醛纯度高，避免了带来杂质，提高了标定结果的准确性。
作为一种优选的实施方案，所述步骤2)中，不同浓度下吸光度的曲线方程式为：y＝0.0251x-0.0296，R2＝0.9998，其中，y代表吸光度值，x为待测液的浓度，R为决定系数。本发明通过光谱法海水COD传感器测得的吸光度可以绘制吸光度对浓度的曲线，并拟合曲线的方程，通过曲线方程更加直观地反应吸光度与5-羟甲基糠醛浓度的对应关系。
作为一种优选的实施方案，所述步骤3)中，不同浓度下COD值的曲线方程式为：y＝0.612x+0.2927，R2＝0.9958，其中，y代表COD值，x为待测液的浓度，R为决定系数。本发明按照国标方法只需测定5个待测液的COD值，所得的COD值可以绘制COD值对浓度的曲线，并拟合曲线的方程，通过曲线方程更加直观地反应COD值与5-羟甲基糠醛浓度的对应关系。
作为一种优选的实施方案，所述步骤4)中，吸光度与COD值模型曲线的方程式为：y＝0.0408x-0.042，R2＝0.9982，其中，y代表COD值，x为吸光度，R为决定系数。本发明根据吸光度与5-羟甲基糠醛浓度的对应关系以及COD值与5-羟甲基糠醛浓度的对应关系，计算，可以得到吸光度与COD值之间的换算关系，即得到吸光度与COD值模型曲线，并拟合，得曲线方程；这个曲线方程直接用于光谱法海水COD传感器中，在光谱法海水COD传感器对海水进行检测时，直接导出测试结果，无需额外的数值换算，也无需再通过实验室采集大量水样的方法测定COD值。
在另一个方面，一种光谱法海水COD传感器，所述光谱法海水COD传感器是使用上面任意一项所述的光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法校准的。
本发明中标定校准后的光谱法海水COD传感器，可以直接对待测海水进行检测，直接导出检测结果，操作方便，准确度高，可重复性好；该标定校准后的光谱法海水COD传感器无需额外的数值换算，也无需再通过实验室采集大量水样的方法测定COD值，大大的减少了操作时间，节省了化学试剂，解决了光谱法海水COD传感器标定物质空白的难题。本发明的光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法是对光谱法海水COD传感器的快速标定校准，这种快速标定校准后的光谱法海水COD传感器性能指标好，测试结果稳定可靠。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以5-羟甲基糠醛作为标准物质，5-羟甲基糠醛性质稳定，易溶解，毒性小，在254nm波长下，吸收强度强，对光谱法海水COD传感器反应灵敏，可以准确反应待测液的吸光度；5-羟甲基糠醛还易氧化，被碱性高锰酸钾的氧化效率达到100％，可以准确反应待测液的COD值；得到的吸光度与COD值之间的换算关系可重复性好，以此标定校准的光谱法海水COD传感器可以直接套用，无需额外的数值换算，也无需再进行实验室方法测定COD值，大大的减少了操作时间，节省了化学试剂，解决了光谱法海水COD传感器标定物质空白的难题；由此快速标定校准方法所校准的光谱法海水COD传感器在对海水中COD进行检测时，操作方便，直接得出测试结果，准确度高，可重复性好。
附图说明
图1为不同浓度下邻苯二甲酸氢钾标准样品的吸收光谱曲线；
图2为不同浓度下5-羟甲基糠醛标准样品的吸收光谱曲线；
图3为浓度为8mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液和浓度为8mg/L的5-羟甲基糠醛溶液的吸收光谱曲线；
图中：
1-浓度为1mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液的吸收光谱曲线；
2-浓度为2mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液的吸收光谱曲线；
3-浓度为4mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液的吸收光谱曲线；
4-浓度为8mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液的吸收光谱曲线；
5-浓度为16mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液的吸收光谱曲线；
a-浓度为1mg/L的5-羟甲基糠醛溶液的吸收光谱曲线；
b-浓度为2mg/L的5-羟甲基糠醛溶液的吸收光谱曲线；
c-浓度为4mg/L的5-羟甲基糠醛溶液的吸收光谱曲线；
d-浓度为8mg/L的5-羟甲基糠醛溶液的吸收光谱曲线；
e-浓度为16mg/L的5-羟甲基糠醛溶液的吸收光谱曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法，包括以下步骤：
1)取5-羟甲基糠醛，溶解在人工海水中，分别配制浓度为0mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L的待测液，备用；
2)将步骤1)所得的待测液采用光谱法海水COD传感器，测定254nm波长下的吸光度，得不同浓度下吸光度；
3)将步骤1)所得的待测液按照GB 17378.4-2007海洋监测规范第4部分：海水分析化学需氧量碱性高锰酸钾法，测定COD值，得不同浓度下COD值；
4)根据步骤2)所得的不同浓度下吸光度和步骤3)所得的不同浓度下COD值，计算，得吸光度与COD值模型曲线；
5)将步骤4)所得的吸光度与COD值模型曲线输入光谱法海水COD传感器，对光谱法海水COD传感器进行标定。
优选地，所述人工海水是将氯化钠溶解在蒸馏水中配制而成，所述人工海水的盐度为32-36‰。
进一步地，所述人工海水的盐度与待测海水的盐度相等。
优选地，所述5-羟甲基糠醛为分析纯。
优选地，所述步骤2)中，不同浓度下吸光度的曲线方程式为：y＝0.0251x-0.0296，R2＝0.9998，其中，y代表吸光度值，x为待测液的浓度，R为决定系数。
优选地，所述步骤3)中，不同浓度下COD值的曲线方程式为：y＝0.612x+0.2927，R2＝0.9958，其中，y代表COD值，x为待测液的浓度，R为决定系数。
优选地，所述步骤4)中，吸光度与COD值模型曲线的方程式为：y＝0.0408x-0.042，R2＝0.9982，其中，y代表COD值，x为吸光度，R为决定系数。
一种光谱法海水COD传感器，所述光谱法海水COD传感器是使用上面任意一项所述的光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法校准的。
实施例一
本发明的一种光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法，包括以下步骤：
1)取分析纯5-羟甲基糠醛，溶解在人工海水中，人工海水的盐度为35‰，分别配制浓度为0mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L的待测液，备用；
2)将步骤1)所得的待测液采用光谱法海水COD传感器，测定254nm波长下的吸光度，光谱法海水COD传感器是山东省科学院海洋仪器仪表研究所生产的COD-202010-01型号的光谱法海水COD传感器，得不同浓度下吸光度，不同浓度下吸光度的曲线方程式为：y＝0.0251x-0.0296，R2＝0.9998，其中，y代表吸光度值，x为待测液的浓度，R为决定系数；
3)将步骤1)所得的待测液按照GB 17378.4-2007海洋监测规范第4部分：海水分析化学需氧量碱性高锰酸钾法，测定COD值，得不同浓度下COD值，不同浓度下COD值的曲线方程式为：y＝0.612x+0.2927R2＝0.9958，其中，y代表COD值，x为待测液的浓度，R为决定系数；
4)根据步骤2)所得的不同浓度下吸光度和步骤3)所得的不同浓度下COD值，计算，得吸光度与COD值模型曲线，吸光度与COD值模型曲线的方程式为：y＝0.0408x-0.042，R2＝0.9982，其中，y代表COD值，x为吸光度，R为决定系数；
5)将步骤4)所得的吸光度与COD值模型曲线输入光谱法海水COD传感器，对光谱法海水COD传感器进行标定。
实验一
在青岛市石老人海水浴场近岸不同地点取水样10份，分别采用GB 17378.4-2007海洋监测规范第4部分：海水分析化学需氧量碱性高锰酸钾法(简称国标法)和实施例一所得的标定校准后的光谱法海水COD传感器(简称光谱法)，测定COD值；其中，国标法做双样取平均值，光谱法连续测3次取平均值；其中，准确度的计算公式为：(测定值-真值)*100/真值，也就是光谱法测定数据与国标法测定数据的差再除以标准法测试数据的百分数，测试结果列入表1。
表1不同方法所得COD值测试结果
由表1可以看出，经过本发明的方法标定校准后的光谱法海水COD传感器对海水样品进行检测时，10份不同取样地点样品的检测结果均与国标法所得COD的测定结果基本一致，准确度的计算结果均在±5％以内；因此，本发明的方法标定校准后的光谱法海水COD传感器测试准确度高，达到了国标的测试结果。
实验二
2020年8月份在青岛市石老人海水浴场近岸取水样1份(简称水样一)，采用实施例一所得的标定校准后的光谱法海水COD传感器(简称光谱法)，测定COD值；然后，2020年11月份在青岛市石老人海水浴场近岸再取水样1份(简称水样二)，采用实施例一所得的标定校准后的光谱法海水COD传感器(简称光谱法)，按照相同的方法，测定COD值；每个样品均连续测8次，测试结果列入表2。
表2重复性实验验证结果
由表2可以看出，经过本发明的方法标定校准后的光谱法海水COD传感器对海水样品进行检测时，水样一的8次测定结果均在0.84ppm左右，8次测定结果的变异系数为1.67％，小于5％，因此，这8次测定结果的重复性很好；水样二的8次测定结果均在0.74ppm左右，8次测定结果的变异系数为1.63％，小于5％，因此，这8次测定结果的重复性很好；所以，经过本发明的方法标定校准后的光谱法海水COD传感器对海水样品进行检测时重复性好，这说明采用本发明的方法对光谱法海水COD传感器进行的标定校准方法可行，标定校准后的光谱法海水COD传感器各项性能指标较好。
实验三
常温常压下，选取sigma公司生产的5-羟甲基糠醛以及国药优级纯邻苯二甲酸氢钾，分别溶解在蒸馏水中，配制成浓度分别为1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L的待测液，并采用蒸馏水作为参比，置于安捷伦公司生产的cary5000型紫外-可见-近红外分光光度计上，测定全波长下的吸光度。
由附图1、附图2和附图3可以看出，在254nm波长下，5-羟甲基糠醛具有较强的吸收值，而且，5-羟甲基糠醛在254nm波长下的吸光度明显高于邻苯二甲酸氢钾。另外，5-羟甲基糠醛还易氧化，在国标碱性高锰酸钾法中，5-羟甲基糠醛被碱性高锰酸钾的氧化效率达到100％；然而，邻苯二甲酸氢钾在国标碱性高锰酸钾法中，被碱性高锰酸钾氧化的效率极低，几乎不能氧化，无法得到COD的测定值。因此，5-羟甲基糠醛是一种很好的标定物质，可以用于标定校准光谱法海水COD传感器。
因此，与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以5-羟甲基糠醛作为标准物质，5-羟甲基糠醛性质稳定，易溶解，毒性小，在254nm波长下，吸收强度强，对光谱法海水COD传感器反应灵敏，可以准确反应待测液的吸光度；5-羟甲基糠醛还易氧化，被碱性高锰酸钾的氧化效率达到100％，可以准确反应待测液的COD值；得到的吸光度与COD值之间的换算关系可重复性好，以此标定校准的光谱法海水COD传感器可以直接套用，无需额外的数值换算，也无需再进行实验室方法测定COD值，大大的减少了操作时间，节省了化学试剂，解决了光谱法海水COD传感器标定物质空白的难题；由此快速标定校准方法所校准的光谱法海水COD传感器在对海水中COD进行检测时，操作方便，直接得出测试结果，准确度高，可重复性好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取5-羟甲基糠醛，溶解在人工海水中，分别配制浓度为0mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L的待测液，备用；
2)将步骤1)所得的待测液采用光谱法海水COD传感器，测定254nm波长下的吸光度，得不同浓度下吸光度；
3)将步骤1)所得的待测液按照GB 17378.4-2007海洋监测规范第4部分：海水分析化学需氧量碱性高锰酸钾法，测定COD值，得不同浓度下COD值；
4)根据步骤2)所得的不同浓度下吸光度和步骤3)所得的不同浓度下COD值，计算，得吸光度与COD值模型曲线；
5)将步骤4)所得的吸光度与COD值模型曲线输入光谱法海水COD传感器，对光谱法海水COD传感器进行标定。
2.根据权利要求1所述的光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法，其特征在于：
所述人工海水是将氯化钠溶解在蒸馏水中配制而成，所述人工海水的盐度为32-36‰。
3.根据权利要求2所述的光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法，其特征在于：
所述人工海水的盐度与待测海水的盐度相等。
4.根据权利要求1所述的光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法，其特征在于：
所述5-羟甲基糠醛为分析纯。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法，其特征在于：
所述步骤2)中，不同浓度下吸光度的曲线方程式为：y＝0.0251x-0.0296，R2＝0.9998，其中，y代表吸光度值，x为待测液的浓度，R为决定系数。
6.根据权利要求5所述的光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法，其特征在于：
所述步骤3)中，不同浓度下COD值的曲线方程式为：y＝0.612x+0.2927，R2＝0.9958，其中，y代表COD值，x为待测液的浓度，R为决定系数。
7.根据权利要求6所述的光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法，其特征在于：
所述步骤4)中，吸光度与COD值模型曲线的方程式为：y＝0.0408x-0.042，R2＝0.9982，其中，y代表COD值，x为吸光度，R为决定系数。
8.一种光谱法海水COD传感器，其特征在于：
所述光谱法海水COD传感器是使用根据权利要求1-7中任意一项所述的光谱法海水COD传感器的快速标定校准方法校准的。
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