CN109406425A - 用于检测水中二氧化氯的检测剂及其制备方法和检测方法 - Google Patents

用于检测水中二氧化氯的检测剂及其制备方法和检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109406425A
CN109406425A CN201811343411.5A CN201811343411A CN109406425A CN 109406425 A CN109406425 A CN 109406425A CN 201811343411 A CN201811343411 A CN 201811343411A CN 109406425 A CN109406425 A CN 109406425A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chlorine dioxide
indicator
water
preparation
sodium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811343411.5A
Other languages
English (en)
Inventor
马丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Leici Environmental Engineering Co., Ltd.
Original Assignee
INESA SCIENTIFIC INSTRUMENT CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by INESA SCIENTIFIC INSTRUMENT CO Ltd filed Critical INESA SCIENTIFIC INSTRUMENT CO Ltd
Priority to CN201811343411.5A priority Critical patent/CN109406425A/zh
Publication of CN109406425A publication Critical patent/CN109406425A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种检测水中二氧化氯含量的检测剂及其制备方法和检测方法。一种用于检测水中二氧化氯的检测剂，其特征在于，包括试剂A和试剂B，所述试剂A为指示剂，所述指示剂为含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/L EDTA二钠的混合液；所述试剂B为二氧化氯缓冲液，所述二氧化氯缓冲液为含1mol/L柠檬酸钠、1mol/L氢氧化钠和2％甘氨酸的混合液。

Description

用于检测水中二氧化氯的检测剂及其制备方法和检测方法
技术领域
本发明涉及一种水中二氧化氯含量的检测技术，可用于比色法测量水中二氧化氯的含量，属于化学分析技术领域。具体涉及一种用于检测水中二氧化氯含量的检测剂及其制备方法和检测方法。
背景技术
目前，国家要求所有集中式供水，出厂水都应该经消毒处理，出厂水和管网末梢水中消毒剂的余量都应符合国家标准GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》。对水消毒的消毒剂种类很多，传统的消毒剂有氯气或液氯等，而新兴的则有二氧化氯，臭氧，紫外线等。相应地，水中余氯、总氯、二氧化氯的含量是监测控制水质消毒效果的重要指标。
现有技术中，余氯、总氯和二氧化氯的检测方法有：化学法(包括碘量法、N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)硫酸亚铁铵滴定法等)、分光光度法、电化学及余氯传感器法等，其中较常用的是N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法。
N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法测量二氧化氯的原理为：甘氨酸将水中的游离氯转化为氯化氨基乙酸而不干扰二氧化氯的测定，在pH为6.2～6.5的条件下，二氧化氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度，测定二氧化氯。
按照国标GB/T5750.11—2006《生活饮用水水质检验方法消毒剂指标》，二氧化氯的测试试剂需配制成一定浓度的液体，再进行测定，其中DPD显色剂配成液体后必须贮存于棕色瓶中，并于冰箱内保存，否则很快就会失效，影响测定的准确性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有测试方法中所存在的上述不足，提供一种对保存条件要求较低、具有良好使用效果的用于N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法检测水中二氧化氯的检测剂。
其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。
一种用于检测水中二氧化氯的检测剂，包括试剂A和试剂B，
所述试剂A为指示剂，所述指示剂为含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/L EDTA二钠的混合液；
所述试剂B为二氧化氯缓冲液，所述二氧化氯缓冲液为含1mol/L柠檬酸钠、1mol/L氢氧化钠和2％甘氨酸的混合液(即每100ml最终溶液中含甘氨酸2g)。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种用于检测水中二氧化氯的检测剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
a)、指示剂的制备
a1)、指示剂溶剂的制备
制备1mol/L的硫酸溶液作为指示剂溶剂备用；
a2)、指示剂粉剂的制备
按每升溶液含1.1g无水DPD硫酸盐和2g EDTA二钠的浓度称取无水DPD硫酸盐和EDTA二钠，混匀后作为指示剂粉剂备用；
a3)、指示剂的制备
取步骤a2得到的指示剂粉剂溶解于适量步骤a1中所得到的指示剂溶剂中，配制成含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/L EDTA二钠的混合液；避光保存；
b)、二氧化氯缓冲液的制备
按每升溶液含柠檬酸钠294.1g、氢氧化钠40g的比例称取柠檬酸钠和氢氧化钠，用新煮沸的无氯水溶解后冷至室温，并定容至设定容量，制备成含1mol/L柠檬酸钠和1mol/L氢氧化钠的混合液作为余氯缓冲液备用；
按每1L所述余氯缓冲液对应20g甘氨酸的比例，将甘氨酸溶解在所述余氯缓存液中，混匀，得二氧化氯缓冲液。
其中，步骤a1中，采用将ρ＝1.84g/mL的浓硫酸55.0mL缓慢加入800mL水中，冷至室温后，再定容至1000mL的添加比例完成所述指示剂溶剂的制备。
作为本发明的优选实施例，所述步骤c中，所述二氧化氯缓存液的配制最好于所述二氧化氯缓冲液临用前完成。
本发明所要解决的又一技术问题在于提供一种前述检测剂检测水中二氧化氯的方法，该检测方法包括如下步骤：
将待测水样与所述指示剂和所述二氧化氯缓冲液按10：1：1的体积比例混匀，2min内用分光光度计或比色计测量。
其中，采用所述分光光度计测量包括在分光光度计515nm处测量吸光度，计算二氧化氯浓度的步骤。
用N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法，采用上述技术方案的检测剂及其检测方法测量水中二氧化氯时，能够有效解决DPD显色剂室温下不能长期保存的问题。
具体实施方式
本发明包括指示剂、二氧化氯缓冲液。
指示剂又包含指示剂溶剂和指示剂粉剂，临用前将二者溶解混合，并存于棕色瓶中。指示剂溶剂为约1mol/L硫酸溶液；指示剂粉剂为无水DPD硫酸盐和EDTA二钠，与指示剂溶剂配制成含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/L EDTA二钠的混合液。
二氧化氯缓冲液为含1mol/L柠檬酸钠、1mol/L氢氧化钠和2％甘氨酸的混合液，临用前将三者混合。
测量时，将待测水样与指示剂和二氧化氯缓冲液按10：1：1的比例混匀，2min内用分光光度计或比色计测量。
下面将结合实施例对本发明的具体实施方式进行进一步的详细说明。
a)、指示剂的制备
i.指示剂溶剂的制备
将55.0mL浓硫酸(ρ＝1.84g/mL)缓慢加入800mL水中，冷至室温后，定容至1000mL。
ii.指示剂粉剂的制备
称取1.1g无水DPD硫酸盐和2g EDTA二钠，混匀。
iii.指示剂的制备
临用前，将指示剂粉剂溶解于指示剂溶剂中，贮存于棕色瓶中。
b)、二氧化氯缓冲液的制备
称取294.1g柠檬酸钠和40g氢氧化钠，用新煮沸的无氯水溶解后冷至室温，并定容至1000mL备用。
称取20g甘氨酸，临用前将其溶解在1000mL上述溶液中，混匀。
c)、二氧化氯的测量：
取5mL用二氧化氯消毒的自来水于比色管中，分别加入0.5mL二氧化氯缓冲液和0.5mL指示剂，盖紧比色管盖，摇动比色管使其混匀，2min内，在分光光度计515nm处测量吸光度，计算二氧化氯浓度。

Claims (6)

1.一种用于检测水中二氧化氯的检测剂，其特征在于，包括试剂A和试剂B；
所述试剂A为指示剂，所述指示剂为含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/L EDTA二钠的混合液；
所述试剂B为二氧化氯缓冲液，所述二氧化氯缓冲液为含1mol/L柠檬酸钠、1mol/L氢氧化钠和2％甘氨酸的混合液。
2.一种用于检测水中二氧化氯的检测剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)、指示剂的制备
a1)、指示剂溶剂的制备
制备1mol/L的硫酸溶液作为指示剂溶剂备用；
a2)、指示剂粉剂的制备
按每升溶液含1.1g无水DPD硫酸盐和2g EDTA二钠的浓度称取无水DPD硫酸盐和EDTA二钠，混匀后作为指示剂粉剂备用；
a3)、指示剂的制备
取步骤a2得到的指示剂粉剂溶解于适量步骤a1中所得到的指示剂溶剂中，配制成含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/L EDTA二钠的混合液；避光保存；
b)、二氧化氯缓冲液的制备
按每升溶液含柠檬酸钠294.1g、氢氧化钠40g的浓度称取柠檬酸钠和氢氧化钠，用新煮沸的无氯水溶解后冷至室温，并定容至设定容量，制备成含1mol/L柠檬酸钠和1mol/L氢氧化钠的混合液作为余氯缓冲液备用；
按每1L所述余氯缓冲液对应20g甘氨酸的比例，将甘氨酸溶解在所述余氯缓存液中，混匀，得二氧化氯缓冲液。
3.采用权利要求2所述用于检测水中二氧化氯的检测剂的制备方法，其特征在于，步骤a1中，采用将ρ＝1.84g/mL浓硫酸的55.0mL缓慢加入800mL水中，冷至室温后，再定容至1000mL的添加比例完成所述指示剂溶剂的制备。
4.采用权利要求2所述用于检测水中二氧化氯的检测剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述二氧化氯缓冲液的配制于所述二氧化氯缓冲液临用前完成。
5.一种采用权利要求1所述检测剂检测水中二氧化氯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将待测水样与所述指示剂和所述二氧化氯缓冲液按10：1：1的体积比例混匀，2min内用分光光度计或比色计测量。
6.根据权利要求5所述检测剂检测水中二氧化氯的方法，其特征在于，采用所述分光光度计测量包括在分光光度计515nm处测量吸光度，计算二氧化氯浓度的步骤。
CN201811343411.5A 2018-11-13 2018-11-13 用于检测水中二氧化氯的检测剂及其制备方法和检测方法 Pending CN109406425A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811343411.5A CN109406425A (zh) 2018-11-13 2018-11-13 用于检测水中二氧化氯的检测剂及其制备方法和检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811343411.5A CN109406425A (zh) 2018-11-13 2018-11-13 用于检测水中二氧化氯的检测剂及其制备方法和检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109406425A true CN109406425A (zh) 2019-03-01

Family

ID=65472807

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811343411.5A Pending CN109406425A (zh) 2018-11-13 2018-11-13 用于检测水中二氧化氯的检测剂及其制备方法和检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109406425A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110161026A (zh) * 2019-06-14 2019-08-23 安徽理工大学 一种dpd分光光度法检测水中余氯的离心式微流控芯片
CN111504992A (zh) * 2020-05-06 2020-08-07 中国检验检疫科学研究院 压舱水消毒后二氧化氯快速检测试剂盒
EP3767289A1 (de) * 2019-07-18 2021-01-20 AXAGARIUS GmbH & Co. KG Testvorrichtung und verfahren zur semi-quantitativen bestimmung von chlordioxid in einer flüssigen probe enthaltend freies chlor

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101241080A (zh) * 2008-01-25 2008-08-13 黄晓平 一种检测水中多形态氯的便捷比色法及其比色仪
CN102128833A (zh) * 2010-12-31 2011-07-20 杨海宁 水质余氯检测试剂包
CN104677900A (zh) * 2015-02-28 2015-06-03 温州医科大学 一种可消除试剂空白影响的快速检测水中二氧化氯含量的方法
CN105372194A (zh) * 2015-12-16 2016-03-02 浙江大学昆山创新中心 一种余氯在线检测仪的指示剂、制备及使用方法
CN105606554A (zh) * 2016-03-07 2016-05-25 上海仪电科学仪器股份有限公司 一种水中游离氯和总氯测定方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101241080A (zh) * 2008-01-25 2008-08-13 黄晓平 一种检测水中多形态氯的便捷比色法及其比色仪
CN102128833A (zh) * 2010-12-31 2011-07-20 杨海宁 水质余氯检测试剂包
CN104677900A (zh) * 2015-02-28 2015-06-03 温州医科大学 一种可消除试剂空白影响的快速检测水中二氧化氯含量的方法
CN105372194A (zh) * 2015-12-16 2016-03-02 浙江大学昆山创新中心 一种余氯在线检测仪的指示剂、制备及使用方法
CN105606554A (zh) * 2016-03-07 2016-05-25 上海仪电科学仪器股份有限公司 一种水中游离氯和总氯测定方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国卫生部医政司: "《全国临床检验操作规程》", 30 November 2006, 东南大学出版社 *
张俊华: "生活饮用水中二氧化氯快速测定方法研究", 《科技情报开发与经济》 *
陈宛华 等: "用N,N-二乙基对苯二胺（DPD）比色法快速测定水中二氧化氯", 《城镇供水》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110161026A (zh) * 2019-06-14 2019-08-23 安徽理工大学 一种dpd分光光度法检测水中余氯的离心式微流控芯片
EP3767289A1 (de) * 2019-07-18 2021-01-20 AXAGARIUS GmbH & Co. KG Testvorrichtung und verfahren zur semi-quantitativen bestimmung von chlordioxid in einer flüssigen probe enthaltend freies chlor
CN111504992A (zh) * 2020-05-06 2020-08-07 中国检验检疫科学研究院 压舱水消毒后二氧化氯快速检测试剂盒

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109612951A (zh) 用于检测水中余氯/总氯的检测剂及其制备方法和检测方法
Decnop-Weever et al. Determination of sulphite in wines by gas-diffusion flow injection analysis utilizing spectrophotometric pH-detection
CN109406425A (zh) 用于检测水中二氧化氯的检测剂及其制备方法和检测方法
CN102128833A (zh) 水质余氯检测试剂包
CN102507473B (zh) 一种氨氮水质在线监测仪上污水中原物质干扰消除的方法
CN101793902A (zh) 一种流动注射快速分析水质余氯的装置及其分析方法
CN102980860B (zh) 水质六价铬全自动快速测量系统及其测量方法
CN103837485B (zh) 检测水质中锌离子的方法
CN103278501B (zh) Cod快速检测液、测试盒及测定方法
CN106872452A (zh) 一种游离氯在线分析仪和其使用方法
CN102539358A (zh) 一种海水重金属实时检测系统
CN109187388A (zh) 一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法
CN110987918A (zh) 一种水质总氮的检测试剂及快速检测方法
CN104792714A (zh) 高锰酸盐指数的测定方法及应用
CN102207466B (zh) 面粉违禁添加剂过氧化苯甲酰快速检测试剂盒
KR20070073682A (ko) 물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법
CN202903673U (zh) 水质六价铬全自动快速测量系统
CN103018183A (zh) 用于在线监测六价铬的试剂盒及方法
CN116840219A (zh) 一种水质总氮浓度的检测方法
CN109406424B (zh) 用于检测水中尿素浓度的检测剂及其制备方法和检测方法
CN110286196A (zh) 一种用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法
KR102613289B1 (ko) 아세테이트 착물 및 아세테이트 정량화 방법
CN102323226A (zh) 一种测定水中三氮浓度的方法
Okumura et al. A simple and rapid visual method for the determination of ammonia nitrogen in environmental waters using thymol
CN103383356A (zh) 一种快速测定饮用水中氯酸盐的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20190513

Address after: 201805 Room 101, Building 2, 111 Miquan Road, Anting Town, Jiading District, Shanghai

Applicant after: INESA Scientific Instrument Co., Ltd.

Applicant after: Shanghai Leici Environmental Engineering Co., Ltd.

Address before: 201805 Room 101, Building 2, 111 Miquan Road, Anting Town, Jiading District, Shanghai

Applicant before: INESA Scientific Instrument Co., Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190301

RJ01 Rejection of invention patent application after publication