CN109406424B - 用于检测水中尿素浓度的检测剂及其制备方法和检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于检测水中尿素浓度的检测剂及其制备方法和检测方法，其中该检测剂包括试剂A和试剂B，所述试剂A为混合酸；所述试剂B为显色剂；所述混合酸为硫酸、磷酸和硫酸铁铵的混合液，其中硫酸与磷酸的体积比为2：0.9‑2：1.1，硫酸铁铵在混合液中的浓度为0.5％‑0.8％；所述显色剂为含0.2％‑1.0％二乙酰一肟和0.2％‑1.0％安替比林的混合液。

Description

用于检测水中尿素浓度的检测剂及其制备方法和检测方法

技术领域

本发明涉及一种水中尿素浓度检测技术，可用于二乙酰一肟——安替比林法测量水中尿素的含量，属于化学分析技术领域。具体涉及一种用于检测水中尿素浓度的检测剂及其制备方法和检测方法。

背景技术

对于人体所产生的尿素的排出，主要随尿液排出，部分可随汗液排出，而由于尿素易溶于水，具有刺激性，因此，当游泳池中尿素的含量过高时，会使游泳者出现皮肤瘙痒、潮红、红斑、脱屑等症状。另一方面，当游泳池中人较多时，游泳者的汗液、尿液会使游泳池中的尿素含量增加，鉴于此，《游泳场所卫生标准》将尿素含量确定为评价游泳池水质受人体污染的一个重要指标，其中规定游泳池水中的尿素含量不得超过3.5mg/L。

目前，用于测定游泳池水中尿素的方法主要有邻苯二甲醛法、苯酚—次氯酸盐分光光度法、OPA法、脲酶—Berthlot法、二乙酰一肟—安替比林法等，其中，二乙酰一肟——安替比林法是国家标准所采用的方法。该方法虽使用多年，但具有以下缺点：吸光度小；线性范围窄；反应时间长；显色后易褪色，需用专门的棕色比色管；加热时间长，水分蒸发，体积不恒定；反应液体积大，水浴加热时易引入水浴锅中水，进而引起误差等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有二乙酰一肟——安替比林法所存在的上述不足，提供一种对检测条件要求较低、具有良好使用效果的用于检测水中尿素浓度的检测剂。

其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。

一种用于检测水中尿素浓度的检测剂，包括试剂A和试剂B，所述试剂A为混合酸；所述试剂B为显色剂；所述混合酸为硫酸、磷酸和硫酸铁铵的混合液，其中硫酸与磷酸的体积比为2：0.9-2：1.1，硫酸铁铵在混合液中的浓度为0.5％-0.8％(即100ml混合液中含0.5-0.8g)；所述显色剂为含0.2％-1.0％(即100ml混合液中含0.2-1.0g)二乙酰一肟和0.2％-1.0％(即100ml混合液中含0.2-1.0g)安替比林的混合液。

作为本发明的优选实施例，所述硫酸与磷酸的体积比为2：1。

也作为本发明的优选实施例，所述硫酸铁铵在所述混合酸的混合液中的浓度为0.6％。

还作为本发明的优选实施例，所述显色剂为含0.2％二乙酰一肟和0.2％的安替比林混合液。

本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种用于检测水中尿素浓度的检测剂的制备方法。

该制备方法包括如下步骤：

a)、混合酸的制备

按每100ml最终混合液中含有0.5-0.8g硫酸铁铵的量称取硫酸铁铵，加入1mL纯水，于80～100℃水浴中加热溶解后，缓慢加入适量磷酸，搅拌溶解，再边搅拌边缓慢加入适量硫酸，混匀，冷却至室温；其中，所述磷酸与所述硫酸的体积比为0.9:2-1.1:2；

b)、显色剂的制备

按每100ml最终混合液中分别含有0.2-1.0g二乙酰一肟和0.2-1.0g安替比林的量分别称取二乙酰一肟和安替比林，分别用纯水溶解后混合，定容至设定容量，贮存于棕色瓶中。

其中，步骤a)中，优选按每100ml最终混合液中含有0.6g硫酸铁铵的量称取硫酸铁铵；所述磷酸与所述硫酸的体积比优选值为1:2。

步骤b)中，优选按每100ml最终混合液中分别含有0.2g二乙酰一肟和0.2g安替比林的量分别称取二乙酰一肟和安替比林。

本发明所要解决的又一技术问题在于提供一种上述检测剂检测水中尿素浓度的方法，其特点为，包括如下步骤：

1)、向5mL待测水样中加入2mL所述混合酸和1mL所述显色剂，使溶液混匀；105℃条件下消解20分钟；其中，消解前需保持消解器温度均匀；

2)、消解完成后，立即取出比色容器，并使溶液混匀后迅速放入流动的冷水中1-2分钟降至室温；

3)、取出冷却至室温的比色容器，再次混匀溶液，清理比色容器外壁水分，在460nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算待测水样的尿素浓度；

其中，上述步骤中的消解、冷却及测量过程中需注意避光。

进一步，步骤1)中采用提前将消解器预热至105℃的方法来保持所述消解器的温度均匀。

作为该检测方法的优选实施例，所述比色容器为比色管，所述比色管均匀放置于所述消解器中完成所述消解。

本发明提供了一种水中尿素检测剂的制备方法，用于二乙酰一肟——安替比林法测量水中尿素的含量。

使用本发明提供的尿素检测剂及其检测方法，测量水中尿素浓度时有以下优点：吸光度增大；线性范围更大；反应时间减少；显色更稳定，无需专门的棕色比色管进行消解；密封消解，无水分蒸发，体积恒定；反应液体积减少，可使用消解器消解，避免水浴加热时引入水浴锅中的水而引起的误差。

具体实施方式

下面将对本发明的具体实施方式进行进一步的详细说明。

本发明提供的检测剂包括混合酸和显色剂。

实施例一：

a)、混合酸的制备

称取1.8g硫酸铁铵，加入1mL纯水，于100℃水浴中加热溶解后，缓慢加入100mL磷酸，搅拌溶解，再边搅拌边缓慢加入200mL硫酸，混匀，冷却至室温后使用。

b)、显色剂的制备

分别称取0.2g二乙酰一肟和0.2g安替比林，分别用纯水溶解后，混合，定容至100mL。贮存于棕色瓶中。

c)、泳池水中尿素的测量方法

取5mL待测水样于比色管中，加入2mL混合酸和1mL显色剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，使溶液混匀。将比色管均匀放置于专用消解器中，105℃条件下消解20分钟(而国标的方法中消解则需要50分钟，本发明的消解时间可以大大缩短)。应至少提前半小时使专用消解器预热至105℃。消解完成后，立即取出比色管，摇晃比色管，使溶液混匀，放置在试管架上，并迅速放入流动的冷水中降至室温(大约2分钟)。取出冷却至室温的比色管，上下颠倒几次混匀溶液，擦干外壁水分，在460nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算待测水样的尿素浓度。(标定时，只需以浓度为0和5mg/L的尿素标准液代替水样，其余步骤与水样测量一致。)

注意：消解、冷却及测量过程中应注意避光，以防止显色后的试剂快速褪色。

实施例二：

a)、混合酸的制备

称取1.55g硫酸铁铵，加入1mL纯水，于80℃水浴中加热溶解后，缓慢加入110mL磷酸，搅拌溶解，再边搅拌边缓慢加入200mL硫酸，混匀，冷却至室温后使用。

b)、显色剂的制备

分别称取1.0g二乙酰一肟和1.0g安替比林，分别用纯水溶解后，混合，定容至100mL。贮存于棕色瓶中。

c)、泳池水中尿素的测量方法

取5mL待测水样于比色管中，加入2mL混合酸和1mL显色剂，旋紧比色管盖，摇晃比色管，使溶液混匀。将比色管均匀放置于专用消解器中，105℃条件下消解20分钟(而国标的方法中消解则需要50分钟，本发明的消解时间可以大大缩短)。应至少提前半小时使专用消解器预热至105℃。消解完成后，立即取出比色管，摇晃比色管，使溶液混匀，放置在试管架上，并迅速放入流动的冷水中降至室温(大约2分钟)。取出冷却至室温的比色管，上下颠倒几次混匀溶液，擦干外壁水分，在460nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算待测水样的尿素浓度。(标定时，只需以浓度为0和5mg/L的尿素标准液代替水样，其余步骤与水样测量一致。)

注意：消解、冷却及测量过程中应注意避光，以防止显色后的试剂快速褪色。

Claims (9)

1.一种用于检测水中尿素浓度的检测剂，包括试剂A和试剂B，其特征在于，所述试剂A为混合酸；所述试剂B为显色剂；所述混合酸为硫酸、磷酸和硫酸铁铵的混合液，其中硫酸与磷酸的体积比为2：0.9-2：1.1，硫酸铁铵在混合液中的浓度为0.5％-0.8％；所述显色剂为含0.2％-1.0％二乙酰一肟和0.2％-1.0％安替比林的混合液；

其中，

所述混合酸采用如下制备方法：

按每100ml最终混合液中含有0.5-0.8g硫酸铁铵的量称取硫酸铁铵，加入1mL纯水，于80～100℃水浴中加热溶解后，缓慢加入适量磷酸，搅拌溶解，再边搅拌边缓慢加入适量硫酸，混匀，冷却至室温；其中，所述磷酸与所述硫酸的体积比为0.9:2-1.1:2；

所述显色剂采用如下制备方法：

按每100ml最终混合液中分别含有0.2-0.5g二乙酰一肟和0.2-0.5g安替比林的量分别称取二乙酰一肟和安替比林，分别用纯水溶解后混合，定容至设定容量，贮存于棕色瓶中。

2.根据权利要求1所述用于检测水中尿素浓度的检测剂，其特征在于，所述硫酸与磷酸的体积比为2：1。

3.根据权利要求1所述用于检测水中尿素浓度的检测剂，其特征在于，所述硫酸铁铵在所述混合酸的混合液中的浓度为0.6％。

4.根据权利要求1所述用于检测水中尿素浓度的检测剂，其特征在于，所述显色剂为含0.2％二乙酰一肟和0.2％的安替比林混合液。

5.根据权利要求1所述用于检测水中尿素浓度的检测剂的制备方法，其特征在于，混合酸的制备中，按每100ml最终混合液中含有0.6g硫酸铁铵的量称取硫酸铁铵；所述磷酸与所述硫酸的体积比为1:2。

6.根据权利要求1所述用于检测水中尿素浓度的检测剂的制备方法，其特征在于，显色剂的制备中，按每100ml最终混合液中分别含有0.2g二乙酰一肟和0.2g安替比林的量分别称取二乙酰一肟和安替比林。

7.一种采用权利要求1-6中任一权利要求所述检测剂检测水中尿素浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)、向5mL待测水样中加入2mL所述混合酸和1mL所述显色剂，使溶液混匀；105℃条件下消解20分钟；其中，消解前需保持消解器温度均匀；

2)、消解完成后，立即取出比色容器，并使溶液混匀后迅速放入流动的冷水中1-2分钟降至室温；

3)、取出冷却至室温的比色容器，再次混匀溶液，清理比色容器外壁水分，在460nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算待测水样的尿素浓度；

其中，上述步骤中的消解、冷却及测量过程中需注意避光。

8.根据权利要求7所述检测剂检测水中尿素浓度的方法，其特征在于，步骤1)中采用提前将消解器预热至105℃的方法来保持所述消解器的温度均匀。

9.根据权利要求7所述检测剂检测水中尿素浓度的方法，其特征在于，所述比色容器为比色管，所述比色管均匀放置于所述消解器中完成所述消解。