CN111487209A - 一种泳池水中尿素浓度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种泳池水中尿素浓度的测定方法，包括以下步骤，S1：取5mL待测水样置于消解管中，再加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液，盖紧盖子混匀；S2：将步骤S1中的消解管置于消解器中，于110～140℃条件下，恒温加热25～50分钟；S3：消解结束后，取出消解管，并在流动的自来水中迅速冷却2分钟；S4：冷却结束后，擦干消解管，以纯水作为对照，在分光光度计的460nm波长处测量吸光度值；S5：将步骤S4测得的吸光度值与事先绘制的标准曲线进行对照，计算得到待测水样中尿素的浓度；优点是操作方便且检测精度高。
Description
技术领域
本发明涉及水质检测技术领域，尤其涉及到一种泳池水中尿素浓度的测定方法。
背景技术
游泳池水卫生质量的优劣直接影响游泳者的健康，其中尿素是大家比较关心的评价指标之一。对于人体所产生的尿素的排出，主要随尿液排出，部分可随汗液排出，而由于尿素易溶于水，具有刺激性，因此，当游泳池中尿素的含量过高时，会使游泳者出现皮肤瘙痒、潮红、红斑、脱屑等症状。鉴于此，《游泳场所卫生标准》将尿素含量确定为评价游泳池水质受人体污染的一个重要指标，其中规定游泳池水中的尿素含量不得超过3.5mg/L。
目前，现有水中尿素浓度的测定方法一般采用卫生部颁发的二乙酰一肟分光光度法，即GB/T 18204.2-2014，该方法操作简便，灵敏度高，但是还是存在着标准曲线线性范围窄，吸光度值偏低，线性不理想等较多问题，而且在开盖进行比色时，异味较重，对实验检测误差较大，经常需要重复测量。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种操作方便且检测精度高的泳池水中尿素浓度的测定方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种泳池水中尿素浓度的测定方法，包括以下步骤，
S1：取5mL待测水样置于消解管中，再加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液，盖紧盖子混匀；
S2：将步骤S1中的消解管置于消解器中，于110～140℃条件下，恒温加热25～50分钟；
S3：消解结束后，取出消解管，并在流动的自来水中迅速冷却2分钟；
S4：冷却结束后，擦干消解管，立即以纯水作为对照，于分光光度计的460nm波长处测量吸光度值；
S5：将步骤S4测得的吸光度值与事先绘制的标准曲线进行对照，计算得到待测水样中尿素的浓度。
在步骤S2中，加热温度为140℃，恒温加热时间为25分钟。
在步骤S2中，加热温度为120℃，恒温加热时间为50分钟。
标准曲线的绘制方法如下，
步骤1：在9根消解管中，分别加入0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL、1.1mL、1.3mL、1.5mL的尿素标准使用液，其中，尿素标准使用液的浓度为10mg/L；
步骤2：每根消解管加纯水至5mL，其对应的尿素浓度分别为0.0mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1.0mg/L、1.4mg/L、1.8mg/L、2.2mg/L、2.6mg/L、3.0mg/L；
步骤3：向步骤2中每根消解管加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液，盖紧盖子混匀；
步骤4：将步骤3中的所有消解管置于消解器中，于120℃条件下，恒温加热50分钟；
步骤5：消解结束后，取出所有消解管，并在流动的自来水中迅速冷却2分钟；
步骤6：冷却结束后，擦干消解管，立即以纯水作为对照，于分光光度计的460nm波长处重复三次测量每个溶液的吸光度，以测得的三次吸光度值的均值和与其对应的尿素含量绘制标准曲线，从标准曲线得到直线线性关系，即y＝bx+a，其中，y表示减去空白后水样的吸光度值，b表示标准曲线的斜率，x表示水样中尿素的浓度，单位为mg/L，a表示标准曲线的截距。
在步骤S5之后还包括计算检出限的步骤S6，，其以扣除空值值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，采用以下公式，MDL＝0.01/b，其中，MDL表示检出限，b表示步骤6中计算得到的标准曲线的斜率。
在步骤6之后还包括步骤7，，取六根浓度为3.0mg/L的5mL尿素标准使用液作为第一组，六根浓度为1.0mg/L的5mL尿素标准使用液作为第二组，六根浓度为0.2mg/L的5mL尿素标准使用液作为第三组，测定第一组、第二组和第三组的中每根尿素标准使用液的吸光度值，并根据步骤6的公式y＝bx+a，推导出x＝(y-a)/b，从而计算得到每根尿素标准使用液的浓度值，之后再计算第一组、第二组和第三组中尿素标准使用液浓度值的相对偏差，若任一组计算的到的相对偏差大于5％，则重复步骤1-6，直到任一组计算的到的相对偏差小于5％。
在步骤7之后还包括步骤8，对已测定浓度为Amg/L的水样中加入等体积浓度为Bmg/L尿素标准使用液得到加标混合液，测定该加标混合液的吸光度值，并计算得到该加标混合液的尿素浓度值C，根据公式P＝(C-A)/B×100％，得到加标回收率，若计算得到的加标回收率在85％～115％之间，则待测样品检测符合要求，若未在85％～115％范围内，则重复步骤1-7，直到计算得到的加标回收率在85％～115％之间。
二乙酰一肟溶液的配制方法为，称取0.2g二乙酰一肟溶于10％乙酸中，并稀释至100mL，保存于棕色瓶备用。
安替比林溶液的配制方法为，称取0.2g安替比林，溶于1+1硫酸中，并用混酸稀释至100mL，保存于棕色瓶备用。
消解管采用哈希消解管，分光光度计的型号为DR2800。
在步骤S4中，冷却结束后，擦干消解管，以纯水作为对照，于25-120分钟内在分光光度计的460nm波长处测量吸光度值。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本方法对样品取样量、试剂加入量、加热温度、加热时间进行优化，由于标准方法显色缓慢是因为显色剂浓度过低，加上开盖测量因素，曲线也不是很稳定，而本方法采取了取样5mL增加显色剂浓度，避免的开盖等操作，比国标方法灵敏度增加了4倍左右，应用优化后的方法，标准曲线的相关系数能容易的达到0.999以上，方法的稳定性大大提高，误差大大减小；
2、本方法采用了消解管取代国标方法中的比色管，其中加热比色管极容易使比色管管盖子冲开，而消解管有较强的密封性，且采用了旋盖，给操作带来了很大的方便；
3、加热方式直接选用消解器直接加热，相对水浴加热更加方便；
4、经试验证明，采用消解管加热，并且在选择最优的加热温度和时间的情况下，能够得到更为简便和快速的测定，与标准方法比较，该方法具有灵敏度高，准确度高、稳定性强，测量简便，大大提高了检测游泳池中尿素的速度和准确度。
附图说明
图1是不同加热温度与加热时间产生的吸光度值的示意图；
图2是在水样5mL并加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液条件下的标准曲线图；
图3是在水样5mL并加入0.5mL二乙酰一肟溶液和1mL安替比林溶液条件下的标准曲线图；
图4是在水样5mL并加入0.2mL二乙酰一肟溶液和0.4mL安替比林溶液条件下的标准曲线图；
图5是尿素标准使用液冷却后吸光度值随时间变化的曲线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对发明作进一步详细描述。
实施例：一种泳池水中尿素浓度的测定方法，包括以下步骤，
S1：取5mL待测水样置于消解管中，再加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液，盖紧盖子混匀；
S2：将步骤S1中的消解管置于消解器中，于110～140℃条件下，恒温加热25～50分钟；
S3：消解结束后，取出消解管，并在流动的自来水中迅速冷却2分钟；
S4：冷却结束后，擦干消解管，立即以纯水作为对照，于分光光度计的460nm波长处测量吸光度值；
S5：将步骤S4测得的吸光度值与事先绘制的标准曲线进行对照，计算得到待测水样中尿素的浓度。
本发明的原理是基于尿素与二乙酰一肟及安替比林反应后呈现黄色，在波长460nm处有最大吸收峰，并利用事先已知的标准曲线进行拟合计算，便可得到尿素的含量。
在步骤S2中，加热温度为140℃，恒温加热时间为25分钟，或加热温度为120℃，恒温加热时间为50分钟。
本发明中，加热消解的温度和加热的时间选择140℃、25分钟或120℃、50分钟，是基于以下实验得到的结论。
选取3.0mg/L浓度的样品，分别选择110℃、120℃、130℃和140℃四个温度在消解器上进行加热，加热时间选择每隔5分钟测定一次吸光度值。其中110℃不能较好的进行显色反应，而120℃、130℃和140℃条件下吸光度测定值见图1。由图1可知，随着加热时间的增加，吸光度值由低到高最后再降低，不同条件均有最高吸光度值。随着加热温度的升高，出现最高吸光度值时间越短，但最高吸光度值在降低。其中120℃加热条件下，50分钟时达到最大吸光度，吸光度值为0.9936。130℃加热条件下，40分钟时达到最大吸光度，吸光度值为0.8816。140℃加热条件下，25分钟时达到最大吸光度，吸光度值为0.7343。因此选择120℃加热条件下，加热50分钟能达到最佳的响应值，或者140℃加热条件下，加热25分钟时达到最快响应值。
进一步地，标准曲线的绘制方法如下，
步骤1：在9根消解管中，分别加入0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL、1.1mL、1.3mL、1.5mL的尿素标准使用液，其中，尿素标准使用液的浓度为10mg/L；
步骤2：每根消解管加纯水至5mL，其对应的尿素浓度分别为0.0mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1.0mg/L、1.4mg/L、1.8mg/L、2.2mg/L、2.6mg/L、3.0mg/L；
步骤3：向步骤2中每根消解管加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液，盖紧盖子混匀；
步骤4：将步骤3中的所有消解管置于消解器中，于120℃条件下，恒温加热50分钟；
步骤5：消解结束后，取出所有消解管，并在流动的自来水中迅速冷却2分钟；
步骤6：冷却结束后，擦干消解管，立即以纯水作为对照，于分光光度计的460nm波长处重复三次测量每个溶液的吸光度，以测得的三次吸光度值的均值和与其对应的尿素含量绘制标准曲线，从标准曲线得到直线线性关系，即y＝bx+a，其中，y表示减去空白后水样的吸光度值，b表示标准曲线的斜率，x表示水样中尿素的浓度，单位为mg/L，a表示标准曲线的截距。具体结果如表1所示。
表1表标准曲线测定结果
国标采用的方式是取10mL水样置于25mL的比色管中，而本发明取5mL水样置于消解管中，一方面节约了水样，对于固定容量的水样而言，可进行多次测定，大大提高了测定的准确性，另一方面，在测定的过程中，加热时间、试剂加入量都可以得到优化，方便了实验操作。
但是由于试验水样的体积较国标减少一半，二乙酰一肟溶液和安替比林溶液的加入量理应减少一半，但是本发明选泽1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液，是基于以下实验的试验结果。
在取水样5mL不变的基础上，分别选择加入1mL二乙酰一肟溶液，2mL安替比林溶液；0.5mL二乙酰一肟溶液，1mL安替比林溶液；0.2mL二乙酰一肟溶液，0.4mL安替比林溶液。之后按照标准曲线的绘制方法，测定标准曲线。测定曲线分别见图2、图3和图4。其r值分别为0.9997、0.996、0.995，由此可见，当选择加入1mL二乙酰一肟溶液，2mL安替比林溶液时，线性最好，b值最高，而且具有较高稳定性。
在步骤S5之后还包括计算检出限的步骤S6，，其以扣除空值值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，采用以下公式，MDL＝0.01/b，其中，MDL表示检出限，b表示步骤6中计算得到的标准曲线的斜率。经计算MDL＝0.01/0.3077＝0.032mg/L，即表示当水样中尿素浓度低于0.032mg/L，无法检出。
在步骤6之后还包括步骤7，，取六根浓度为3.0mg/L的5mL尿素标准使用液作为第一组，六根浓度为1.0mg/L的5mL尿素标准使用液作为第二组，六根浓度为0.2mg/L的5mL尿素标准使用液作为第三组，测定第一组、第二组和第三组的中每根尿素标准使用液的吸光度值，并根据步骤6的公式y＝bx+a，推导出x＝(y-a)/b，从而计算得到每根尿素标准使用液的浓度值，之后再计算第一组、第二组和第三组中尿素标准使用液浓度值的相对偏差，若任一组计算的到的相对偏差大于5％，则重复步骤1-6，直到任一组计算的到的相对偏差小于5％。具体结果如表2所示。
表2精密度实验结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD(％) |
| 高浓度(mg/L) | 3.04 | 3.03 | 2.99 | 3.00 | 2.98 | 2.97 | 2.99 | 0.80 |
| 中浓度(mg/L) | 2.01 | 1.92 | 1.96 | 2.02 | 1.98 | 1.93 | 1.96 | 1.77 |
| 低浓度(mg/L) | 1.10 | 1.01 | 1.06 | 1.07 | 1.08 | 1.09 | 1.08 | 2.55 |
3个浓度试样重复测定6次均值进行计算，其相对标准偏差为0.80％、1.67％、1.02％，均控制在5％以内，符合要求。
在步骤7之后还包括步骤8，对已测定浓度为Amg/L的水样中加入等体积浓度为Bmg/L尿素标准使用液得到加标混合液，测定该加标混合液的吸光度值，并计算得到该加标混合液的尿素浓度值C，根据公式P＝(C-A)/B×100％，得到加标回收率，若计算得到的加标回收率在85％～115％之间，则待测样品检测符合要求，若未在85％～115％范围内，则重复步骤1-7，直到计算得到的加标回收率在85％～115％之间。
进一步地，对已测定浓度为1.82mg/L的样品中加入1.0mg/L尿素标准使用液测得值为2.89mg/L，其回收率为105％。即表示样品检测合格。
二乙酰一肟溶液的配制方法为，称取0.2g二乙酰一肟溶于10％乙酸中，并稀释至100mL，保存于棕色瓶备用。
安替比林溶液的配制方法为，称取0.2g安替比林，溶于1+1硫酸中，并用混酸稀释至100mL，保存于棕色瓶备用。
消解管采用哈希消解管，分光光度计的型号为DR2800。本方法用消解管取代国标方法中的比色管，其中加热比色管极容易使比色管管盖子冲开，而哈希消解管有较强的密封性，且采用了旋盖，给操作带来了很大的方便，DR2800与哈希消解管相配套，操作更为简单。
在步骤S4中，冷却结束后，擦干消解管，以纯水作为对照，于25-120分钟内在分光光度计的460nm波长处测量吸光度值。在国标中，明确规定必须立刻测定吸光度值，本方法采用在25-120分钟内，是基于以下实验得到的结论。
取5mL的3.0mg/L的尿素标准使用液，加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液，盖紧盖子混匀，之后迅速冷却后每隔1min测定吸光度值，共计180次，结果如图5所示，吸光度值从0.959升高到0.968，总体吸光度值变化在0.009，并且在25-120分钟时间内基本稳定，表明吸光度值在25分钟至120分钟内有良好的稳定性，并没有像国标所规定，必须立刻测定，一方面吸光度值稳定可以提高实验的精准性，另一方面可以在现场进行直接消解，节省了在实验室操作的时间，另外在进行实验操作时也有了更加充裕的操作准备时间。
最后，对于浓度3.00mg/L的尿素标准使用液，分别采用国标方法与本方法的进行6次比对实验，结果如表3所示。
表3表示国标方法与本方法对照实验结果表
准确度方面，国标方法相对偏差2％，本方法0％，均符合检测要求。相对标准偏差方面，国标方法7.1％，本方法0.85％，稳定性远高于国标方法。与国标方法比较，本方法具有灵敏度高，准确度高、稳定性强，测量简便，大大提高了检测游泳池中尿素的速度和准确度。
Claims (10)
1.一种泳池水中尿素浓度的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1：取5mL待测水样置于消解管中，再加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液，盖紧盖子混匀；
S2：将步骤S1中的消解管置于消解器中，于110～140℃条件下，恒温加热25～50分钟；
S3：消解结束后，取出消解管，并在流动的自来水中迅速冷却2分钟；
S4：冷却结束后，擦干消解管，以纯水作为对照，在分光光度计的460nm波长处测量吸光度值；
S5：将步骤S4测得的吸光度值与事先绘制的标准曲线进行对照，计算得到待测水样中尿素的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法，其特征在于：在步骤S2中，加热温度为140℃，恒温加热时间为25分钟。
3.根据权利要求1所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法，其特征在于：在步骤S2中，加热温度为120℃，恒温加热时间为50分钟。
4.根据权利要求1所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法，其特征在于：标准曲线的绘制方法如下，
步骤1：在9根消解管中，分别加入0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL、1.1mL、1.3mL、1.5mL的尿素标准使用液，其中，尿素标准使用液的浓度为10mg/L；
步骤2：每根消解管加纯水至5mL，其对应的尿素浓度分别为0.0mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1.0mg/L、1.4mg/L、1.8mg/L、2.2mg/L、2.6mg/L、3.0mg/L；
步骤3：向步骤2中每根消解管加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液，盖紧盖子混匀；
步骤4：将步骤3中的所有消解管置于消解器中，于120℃条件下，恒温加热50分钟；
步骤5：消解结束后，取出所有消解管，并在流动的自来水中迅速冷却2分钟；
步骤6：冷却结束后，擦干消解管，立即以纯水作为对照，于分光光度计的460nm波长处重复三次测量每个溶液的吸光度，以测得的三次吸光度值的均值和与其对应的尿素含量绘制标准曲线，从标准曲线得到直线线性关系，即y＝bx+a，其中，y表示减去空白后水样的吸光度值，b表示标准曲线的斜率，x表示水样中尿素的浓度，单位为mg/L，a表示标准曲线的截距。
5.根据权利要求4所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法，其特征在于：在步骤S5之后还包括计算检出限的步骤S6，其以扣除空值值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，采用以下公式，MDL＝0.01/b，其中，MDL表示检出限，b表示步骤6中计算得到的标准曲线的斜率。
6.根据权利要求4所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法，其特征在于：在步骤6之后还包括步骤7，取六根浓度为3.0mg/L的5mL尿素标准使用液作为第一组，六根浓度为1.0mg/L的5mL尿素标准使用液作为第二组，六根浓度为0.2mg/L的5mL尿素标准使用液作为第三组，测定第一组、第二组和第三组的中每根尿素标准使用液的吸光度值，并根据步骤6的公式y＝bx+a，推导出x＝(y-a)/b，从而计算得到每根尿素标准使用液的浓度值，之后再计算第一组、第二组和第三组中尿素标准使用液浓度值的相对偏差，若任一组计算的到的相对偏差大于5％，则重复步骤1-6，直到任一组计算的到的相对偏差小于5％。
7.根据权利要求6所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法，其特征在于：在步骤7之后还包括步骤8，对已测定浓度为Amg/L的水样中加入等体积浓度为Bmg/L尿素标准使用液得到加标混合液，测定该加标混合液的吸光度值，并计算得到该加标混合液的尿素浓度值C，根据公式P＝(C-A)/B×100％，得到加标回收率，若计算得到的加标回收率在85％～115％之间，则待测样品检测符合要求，若未在85％～115％范围内，则重复步骤1-7，直到计算得到的加标回收率在85％～115％之间。
8.根据权利要求1所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法，其特征在于：二乙酰一肟溶液的配制方法为，称取0.2g二乙酰一肟溶于10％乙酸中，并稀释至100mL，保存于棕色瓶备用，安替比林溶液的配制方法为，称取0.2g安替比林，溶于1+1硫酸中，并用混酸稀释至100mL，保存于棕色瓶备用。
9.根据权利要求1所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法，其特征在于：消解管采用哈希消解管，分光光度计的型号为DR2800。
10.根据权利要求1所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法，其特征在于：在步骤S4中，冷却结束后，擦干消解管，以纯水作为对照，于25-120分钟内在分光光度计的460nm波长处测量吸光度值。
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