CN108132251A - 一种水中尿素浓度的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及提供的一种水中尿素浓度的测定方法，选用有机溶剂异丙醇作为显色稳定剂，异丙醇为实验室常用试剂，无毒、水溶性好，溶液显色稳定，且不会影响到二乙酰‑肟的显色；选择了合适的曲线点，包含了卫生标准允许的尿素浓度，并延长了线性范围，对一般水样可一次性完成，减少因水样浓度过高而带来重新稀释的问题，减少了实验中误差的来源；经实验证明，沸水浴不稳定，使具塞比色管受热不均匀，会带来曲线现象差的问题，电磁炉沸水浴可稳定持续保持废水状态，有助于得到线性良好的曲线。

Description

一种水中尿素浓度的测定方法
技术领域
本发明涉及水质检测技术领域，尤其涉及一种水中尿素浓度的测定方法。
背景技术
尿素是评价水卫生质量优劣的其中一个指标，是表明水受到人体污染程度的一项重要指标，现有水中尿素浓度的测定方法一般采用卫生部颁发的二乙酰- 肟分光光度法。该方法操作简便，灵敏度高，但在实际检测应用中暴露出该方法存在线性范围窄、反应时间长等问题。因此，有必要对水中尿素浓度的测定方法提出改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水中尿素浓度的测定方法，以解决现有水中尿素浓度测定方法存在线性范围、反应时间长的技术问题。
本发明第一方案提供：一种水中尿素浓度的测定方法，所述方法包括：
待测样品显色处理步骤：吸取水样10mL于25mL棕色具塞比色管中，加入 1.5mL二乙酰-肟-异丙醇溶液，混匀，再加入2.0mL安替比林溶液，混匀；
待测样品测定步骤：将具塞比色管加塞后在沸水浴中加热20min后，取出在流动的自来水中冷却2min，于460nm波长下测定吸光度值，并以该值减去空白试验的吸光度值，对照标准曲线得到尿素的含量；
计算步骤：依据下述公式由对照标准曲线得到的尿素含量计算出水中尿素的浓度：
式中，C表示水样中尿素的浓度，单位为mg/L；
m表示对照标准曲线得到的待测样品中的尿素含量，单位为μg；
V表示水样的体积，单位为ml。
本发明第二方案是在第一方案的基础上进一步提供：所述标准曲线的绘制方法为：分别移取尿素标准使用溶液0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、 2.0mL、3.0mL、5.0mL至容量为25mL的棕色具塞比色管中，加入纯水稀释至10mL；分别向各具塞比色管中加入1.5mL二乙酰-肟-异丙醇溶液，混匀，再加入2.0mL 安替比林溶液，混匀；将各具塞比色管加塞后在在沸水浴中加热20min后，取出在流动的自来水中冷却2min，于460nm波长下测定吸光度值，以纯水作为参比溶液，每个具塞比色管重复测定3次，以测得的3次吸光度值的均值和与其对应的尿素含量绘制标准曲线。
本发明第三方案是在第二方案基础上进一步提供：所述尿素标准使用溶液的配制方法为：准确称取0.1000g尿素于小烧杯中，加纯水溶解后移至容量为 1000mL的容量瓶中，加入0.1mL三氯甲烷并用纯水定容，得到尿素浓度为 100mg/mL的尿素标准贮备液；准确移取10.0mL尿素标准贮备液于100mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度线，得到尿素浓度为10.0μg/mL的尿素标准使用溶液。
本发明第四方案是在第一方案或第二方案的基础上进一步提供：所述沸水浴为电磁炉沸水浴。
本发明提供的上述技术方案，能够达到如下预期有益效果：
1.选用有机溶剂异丙醇作为显色稳定剂，异丙醇为实验室常用试剂，无毒、水溶性好，溶液显色稳定，且不会影响到二乙酰-肟的显色；
2.选择了合适的曲线点，包含了卫生标准允许的尿素浓度，并延长了线性范围，对一般水样可一次性完成，减少因水样浓度过高而带来重新稀释的问题，减少了实验中误差的来源；
3.经实验证明，沸水浴不稳定，使具塞比色管受热不均匀，会带来曲线现象差的问题，电磁炉沸水浴可稳定持续保持废水状态，有助于得到线性良好的曲线。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例绘制得到的标准曲线图。
具体实施方式
在下面的详细描述中，提出了许多具体细节，以便于对本发明的全面理解。但是，对于本领域技术人员来说很明显的是，本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明的更好地理解。
下面将结合附图，对本发明实施例的技术方案进行描述。
本示例性实施方式涉及揭示一种水中尿素浓度的测定方法，参考的方法原理为尿素与二乙酰-肟及安替比林反应呈黄色，且在460nm波长处有最大的吸收峰。
测定方法所需要用到的仪器和设备有：紫外可见光分光光度计，容量为 25ml的棕色具塞比色管，以及电磁炉。
测定所需要用到的试剂有：ρ＝1.84g/mL的硫酸，1％的二乙酰-肟-异丙醇溶液，0.2％的安替比林溶液，以及尿素标准贮备液。
其中，1％的二乙酰-肟-异丙醇溶液的配制方法为：称取1.0g二乙醇-肟溶解于10％乙酸溶液中，并定容至100mL，向该溶液中加入异丙醇50ml得到，此时需将得到的溶液保存于棕色瓶中备用。
尿素标准贮备液的配制方法为：准确称取0.1000g尿素于小烧杯中，加纯水溶解后移至容量为1000mL的容量瓶中，加入0.1mL三氯甲烷并用纯水定容，得到尿素浓度为100mg/mL的尿素标准贮备液，将其保存于棕色瓶中备用。
仪器、设备及试剂准备妥当后，即开始实施本示例性实施方式，包括：
待测样品显色处理步骤：吸取水样10mL于25mL棕色具塞比色管中，加入1.5mL二乙酰-肟-异丙醇溶液，混匀，再加入2.0mL安替比林溶液，混匀；
待测样品测定步骤：将具塞比色管加塞后在沸水浴中加热20min后，取出在流动的自来水中冷却2min，于460nm波长下测定吸光度值，并以该值减去空白试验的吸光度值，对照标准曲线得到尿素的含量；
计算步骤：依据下述公式由对照标准曲线得到的尿素含量计算出水中尿素的浓度：
式中，C表示水样中尿素的浓度，单位为mg/L；
m表示对照标准曲线得到的待测样品中的尿素含量，单位为μg；
V表示水样的体积，单位为ml。
其中标准曲线的绘制方法为：使用前，自装有尿素标准贮备液的棕色瓶中准确移取10.0mL尿素标准贮备液于100mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度线，得到尿素浓度为10.0μg/mL的尿素标准使用溶液；分别移取尿素标准使用溶液 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL至容量为25mL 的棕色具塞比色管中，加入纯水稀释至10mL；分别向各具塞比色管中加入1.5mL 二乙酰-肟-异丙醇溶液，混匀，再加入2.0mL安替比林溶液，混匀；将各具塞比色管加塞后在在沸水浴中加热20min后，取出在流动的自来水中冷却2min，于460nm波长下测定吸光度值，以纯水作为参比溶液，每个具塞比色管重复测定3次，以测得的3次吸光度值的均值和与其对应的尿素含量绘制标准曲线。
优选地，本示例性实施方式中的沸水浴选用电磁炉沸水浴，电磁炉沸水浴具有能够持续稳定保持废水状态的优点。
图1示出了本示例实施方式绘制得到的标准曲线图。
实施本发明示例实施方式，达到了如下预期的有益效果：
本示例性实施方式选用有机溶剂异丙醇作为显色稳定剂，异丙醇为实验室常用试剂，无毒、水溶性好，溶液显色稳定，且不会影响到二乙酰-肟的显色；选择了合适的曲线点，包含了卫生标准允许的尿素浓度，并延长了线性范围，对一般水样可一次性完成，减少因水样浓度过高而带来重新稀释的问题，减少了实验中误差的来源；经实验证明，沸水浴不稳定，使具塞比色管受热不均匀，会带来曲线现象差的问题，电磁炉沸水浴可稳定持续保持废水状态，有助于得到线性良好的曲线。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对发明的保护范围进行限制。显然，所描述的实施例仅仅是本发明部分实施例，而不是全部实施例。基于这些实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明所要保护的范围。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域普通技术人员依然可以在不冲突的情况下，不作出创造性劳动对本发明各实施例中的特征根据情况相互组合、增删或作其他调整，从而得到不同的、本质未脱离本发明的构思的其他技术方案，这些技术方案也同样属于本发明所要保护的范围。

Claims (4)

1.一种水中尿素浓度的测定方法，其特征是，所述方法包括：
待测样品显色处理步骤：吸取水样10mL于25mL棕色具塞比色管中，加入1.5mL二乙酰-肟-异丙醇溶液，混匀，再加入2.0mL安替比林溶液，混匀；
待测样品测定步骤：将具塞比色管加塞后在沸水浴中加热20min后，取出在流动的自来水中冷却2min，于460nm波长下测定吸光度值，并以该值减去空白试验的吸光度值，对照标准曲线得到尿素的含量；
计算步骤：依据下述公式由对照标准曲线得到的尿素含量计算出水中尿素的浓度：
式中，C表示水样中尿素的浓度，单位为mg/L；
m表示对照标准曲线得到的待测样品中的尿素含量，单位为μg；
V表示水样的体积，单位为ml。
2.如权利要求1所述的一种水中尿素浓度的测定方法，其特征是，所述标准曲线的绘制方法为：分别移取尿素标准使用溶液0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL至容量为25mL的棕色具塞比色管中，加入纯水稀释至10mL；分别向各具塞比色管中加入1.5mL二乙酰-肟-异丙醇溶液，混匀，再加入2.0mL安替比林溶液，混匀；将各具塞比色管加塞后在在沸水浴中加热20min后，取出在流动的自来水中冷却2min，于460nm波长下测定吸光度值，以纯水作为参比溶液，每个具塞比色管重复测定3次，以测得的3次吸光度值的均值和与其对应的尿素含量绘制标准曲线。
3.如权利要求2所述的一种水中尿素浓度的测定方法，其特征是，所述尿素标准使用溶液的配制方法为：准确称取0.1000g尿素于小烧杯中，加纯水溶解后移至容量为1000mL的容量瓶中，加入0.1mL三氯甲烷并用纯水定容，得到尿素浓度为100mg/mL的尿素标准贮备液；准确移取10.0mL尿素标准贮备液于100mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度线，得到尿素浓度为10.0μg/mL的尿素标准使用溶液。
4.如权利要求1或2任意一项所述的一种水中尿素浓度的测定方法，其特征是，所述沸水浴为电磁炉沸水浴。
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