CN108414467A - 一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法。该方法采用Cu2+试剂与二甲基二硫代氨基甲酸钠进行衍生化反应30～60min，得黄褐色二甲基二硫代氨基甲酸铜沉淀，再用溶剂对该沉淀进行复溶解，形成溶液，并用紫外分光光度计对该溶液进行紫外吸光度测定，可得溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量。本发明衍生反应条件温和、快速、衍生物稳定唯一，且在419nm处有较强的紫外吸收，不存在其他干扰峰。利用紫外分光光度计测定衍生物简便快捷，对仪器要求不高，检测成本低。故该方法具有快速高效、准确度高、重复性好的优点，可用于对溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量的快速、准确和经济的定量测试。
Description
技术领域
本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法。
背景技术
二甲基二硫代氨基甲酸钠是一种重要的化工产品和有机合成中间体，广泛用于橡胶硫化促进剂、杀菌剂和农药，是农药福美双、福美锌的中间体。
二甲基二硫代氨基甲酸钠也是一种性能优良的重金属螯合剂，分子所含有N-CS2基团具有很强的配位能力，几乎能与环境中所有的过渡金属形成配合物，二硫代氨基甲酸基的强络合力可直接沉淀化合或络合的重金属离子，其络合物的强稳定性避免了重金属污染控制过程中的二次污染，在稳定或钝化环境中的重金属污染物方面，具有较为广泛的应用前景。
二甲基二硫代氨基甲酸钠的常用测定方法有：胺法、二硫化碳法、碘量法。其中胺法、二硫化碳法须先将二甲基二硫代氨基甲酸钠在热的无机酸中分解为胺和二硫化碳，然后测定生成的胺和二硫化碳的量，测定方法复杂，且背景干扰严重；碘量法属于化学分析方法，测定过程繁琐，且结果误差较大。
二甲基二硫代氨基甲酸钠的紫外吸收很弱，但其可以与二价铜离子(Cu2+)定量络合成稳定的黄褐色的二甲基二硫代氨基甲酸铜，该络合物在紫外光区能显示特有的吸收曲线，故可以用紫外分光光度法进行定量分析。本发明中二甲基二硫代氨基甲酸钠和二价铜离子(Cu2+)的衍生化条件温和，衍生物稳定唯一，利用紫外分光光度计测定衍生物简便快捷，对仪器要求不高，检测成本低。故该方法具有快速高效、准确度高、重复性好的优点，可用于对溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量的快速、准确和经济的定量测试。
发明内容
为了克服现有技术中二甲基二硫代氨基甲酸钠的测定方法复杂、测定过程繁琐及测定结果误差较大的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法。
该方法具体是先将其衍生化为具有紫外吸收的物质，再采用紫外分光光度计进行测定。本方法的衍生化条件温和，衍生物稳定唯一，利用紫外分光光度计测定衍生物简便快捷，对仪器要求不高，检测成本低。故该方法具有快速高效、准确度高、重复性好的优点，可用于对溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量的快速、准确和经济的定量测试。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，包括如下步骤：
在有二价铜离子(Cu2+)存在的条件下，二甲基二硫代氨基甲酸钠与Cu2+定量络合成稳定的黄褐色的二甲基二硫代氨基甲酸铜络合物，该络合物在紫外光区能显示特有的吸收曲线，故可用紫外分光光度法进行定量分析。
具体包括以下步骤：
(1)标准储备液的制备：取适量的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准品，用超纯水溶解，配制成一定浓度的标准储备液；
(2)二价铜离子溶液的配制：称取适量的二价铜盐溶于超纯水中，配制成一定浓度的二价铜离子溶液；
(3)绘制标准工作曲线：分别取不同体积的步骤(1)配制的标准储备液于10mL的比色管中，再分别加入一定体积的步骤(2)配制的二价铜离子溶液，生成黄褐色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，配制成不同浓度的标准溶液，用紫外分光光度计测定标准溶液在特定波长下的吸光度，以二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准工作曲线；
(4)样品溶液的测定：取一定体积的样品溶液于10mL的比色管中，加入一定体积的步骤(2)配制的二价铜离子溶液，生成黄褐色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，用紫外分光光度计测定其在特定波长下的吸光度，根据标准工作曲线计算得出测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，再根据公式：X＝cv/V，式中，c为测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，v为定容体积，V为样品溶液取样体积；计算样品溶液中二甲基二硫代氨基酸钠的含量。
步骤(1)中所述的标准储备液的制备过程：称取一定量的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准品，用超纯水溶解，配制成100μg/mL的标准储备液。
步骤(2)中所述的二价铜离子溶液的配制过程：称取一定量的二价铜盐溶于超纯水中，配制成100μg/mL的二价铜离子溶液。
步骤(2)中所述的二价铜离子溶液的配制过程中所用到的二价铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜和乙醇胺铜的一种或多种。
步骤(3)中所述的绘制标准工作曲线过程：分别用移液管取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL和1.00mL的步骤(1)配制的标准储备液于10mL的比色管中，再分别加入1mL的步骤(2)配制的二价铜离子溶液，生成黄褐色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，配制成0.0、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，用紫外分光光度计测定标准溶液在特定波长下的吸光度，以二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准工作曲线。
步骤(3)中所述的绘制标准工作曲线过程中所用的溶剂为丙酮、乙腈、甲醇和三氯甲烷中的一种或几种。
步骤(3)中所述的绘制标准工作曲线过程中选取的特定波长为419nm。
步骤(4)中所述的样品溶液的测定：取1mL的样品溶液于10mL的比色管中，加入1mL的步骤(2)配制的二价铜离子溶液，生成黄褐色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，用紫外分光光度计测定其在419nm处的吸光度，根据标准工作曲线计算得出测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，再根据公式：X＝cv/V，式中，c为测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，v为定容体积，V为样品溶液取样体积；计算样品溶液中二甲基二硫代氨基酸钠的含量。
步骤(4)中所述的样品溶液的测定过程中所用的溶剂为丙酮、乙腈、甲醇和三氯甲烷中的一种或几种。
本发明的机理是：
本发明的方法具体为采用二价铜离子试剂与二甲基二硫代氨基甲酸钠进行30～60min的衍生化反应，得到黄褐色的二甲基二硫代氨基甲酸铜沉淀，此后再用溶剂对该沉淀进行复溶解，形成一定浓度的二甲基二硫代氨基甲酸铜溶液，并用紫外分光光度计对该溶液进行紫外吸光度测定，可得到溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明提供一种二甲基二硫代氨基甲酸钠的检测方法，由于二甲基二硫代氨基甲酸钠没有紫外吸收，不能直接使用紫外分光光度计进行测定，所以先使其衍生为具有紫外吸收的二甲基二硫代氨基甲酸铜，使紫外分光光度法测定二甲基二硫代氨基甲酸钠成为可能。
(2)与现有技术相比，本发明提供了一种二甲基二硫代氨基甲酸钠衍生化-紫外分光光度计检测方法：衍生反应条件温和、快速，且在419nm处有较强的紫外吸收，不存在其他干扰峰，检测准确、灵敏、重复性好。
(3)本发明提供的检测方法在0～100μg/mL浓度范围内线性良好，相对标准偏差在2.96％～3.86％之间，平均回收率在96.5％～98.2％之间，本发明方法采用紫外分光光度法进行测定，通过在419nm的紫外吸收峰定性，以吸光度进行定量，能有效地检测溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量。
附图说明
图1是二甲基二硫代氨基甲酸钠的铜衍生物的紫外吸收谱图。
图2是实施例1中的二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度与吸光度之间关系的标准工作曲线图。图中横坐标为二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度(μg/mL)，纵坐标为该浓度下的紫外吸光度。
图3是实施例2中的二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度与吸光度之间关系的标准工作曲线图。图中横坐标为二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度(μg/mL)，纵坐标为该浓度下的紫外吸光度。
图4是实施例3中的二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度与吸光度之间关系的标准工作曲线图。图中横坐标为二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度(μg/mL)，纵坐标为该浓度下的紫外吸光度。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
二甲基二硫代氨基甲酸钠的铜衍生物的紫外吸收谱图，如图1所示。
实施例1
(1)标准储备液的制备：称取0.01g的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准品，溶于100mL的超纯水中，配制成100μg/mL的标准储备液。
(2)二价铜离子溶液的配制：称取0.01g的无水硫酸铜溶于超纯水中，配制成100μg/mL的硫酸铜溶液。
(3)标准工作曲线的绘制：分别用移液管取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL和1.00mL的步骤(1)配制的标准储备液于10mL的比色管中，再分别加入1mL的步骤(2)配制的硫酸铜溶液，生成黄褐色的絮状物，放置30min后，用乙腈溶解后再稀释定容至10mL，配制成0.0、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液。用紫外分光光度计测定标准溶液在419nm波长下的吸光度，以二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准工作曲线。绘制的标准工作曲线图如图2所示，线性回归方程为A＝0.0394c-0.002，c为二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，单位为μg/mL，A为吸光度，相关系数R2为0.9997，说明二甲基二硫代氨基甲酸钠在0～10.0μg/mL范围内线性关系较好，本发明方法准确可靠。
(4)样品溶液的测定：取1mL的样品溶液于10mL的比色管中，加入1mL的步骤(2)配制的硫酸铜溶液，生成黄褐色絮状物，放置30min后，用乙腈溶解后再稀释定容至10mL。用紫外分光光度计测定其在419nm处的吸光度。测得的样品溶液的吸光度为0.089，将此吸光度值输入到标准工作曲线的线性回归方程为A＝0.0394c-0.002中，计算得出测定液中的二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度(c)为2.31μg/mL。根据标准工作曲线计算得出测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度(c)，再根据公式：X＝cv/V(v＝10mL，V＝1mL)，计算样品溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量23.1μg/mL。
实施例2
(1)标准储备液的制备：称取0.01g的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准品，溶于100mL的超纯水中，配制成100μg/mL的标准储备液。
(2)二价铜离子溶液的配制：称取0.01g的无水氯化铜溶于超纯水中，配制成100μg/mL的氯化铜溶液。
(3)标准工作曲线的绘制：分别用移液管取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL和1.00mL的步骤(1)配制的标准储备液于10mL的比色管中，再分别加入1mL的步骤(2)配制的氯化铜溶液，生成黄褐色的絮状物，放置45min后，用丙酮溶解后再稀释定容至10mL，配制成0.0、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，用紫外分光光度计测定标准溶液在419nm波长下的吸光度，以二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准工作曲线。绘制的标准工作曲线图如图3所示，线性回归方程为A＝0.0399c-0.0008，c为二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，单位为μg/mL，A为吸光度，相关系数R2为0.9998，说明二甲基二硫代氨基甲酸钠在0～10.0μg/mL范围内线性关系较好，本发明方法准确可靠。
(4)样品溶液的测定：取1mL的样品溶液于10mL的比色管中，加入1mL的步骤(2)配制的氯化铜溶液，生成黄褐色絮状物，放置45min后，用丙酮溶解后再稀释定容至10mL。用紫外分光光度计测定其在419nm处的吸光度。测得的样品溶液的吸光度为0.162，将此吸光度值输入到标准工作曲线的线性回归方程为A＝0.0399c-0.0008中，计算得出测定液中的二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度(c)为4.08μg/mL。根据标准工作曲线计算得出测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度(c)，再根据公式：X＝cv/V(v＝10mL，V＝1mL)，计算样品溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量40.8μg/mL。
实施例3
(1)标准储备液的制备：称取0.01g的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准品，溶于100mL的超纯水中，配制成100ug/mL的标准储备液。
(2)二价铜离子溶液的配制：称取0.01g的硝酸铜溶于超纯水中，配制成100ug/mL的硝酸铜溶液。
(3)标准工作曲线的绘制：分别用移液管取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL和1.00mL的步骤(1)配制的标准储备液于10mL的比色管中，再分别加入1mL的步骤(2)配制的硝酸铜溶液，生成黄褐色的絮状物，放置60min后，用甲醇溶解后再稀释定容至10mL，配制成0.0、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液。用紫外分光光度计测定标准溶液在419nm波长下的吸光度，以二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准工作曲线。绘制的标准工作曲线图如图4所示，线性回归方程为A＝0.0393c-0.0023，c为二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，单位为μg/mL，A为吸光度，相关系数R2为0.9996，说明二甲基二硫代氨基甲酸钠在0～10.0mg/L范围内线性关系较好，本发明方法准确可靠。
(4)样品溶液的测定：取1mL的样品溶液于10mL的比色管中，加入1mL的步骤(2)配制的硝酸铜溶液，生成黄褐色絮状物，放置60min后，用甲醇溶解后再稀释定容至10mL。用紫外分光光度计测定其在419nm处的吸光度。测得的样品溶液的吸光度为0.196，将此吸光度值输入到标准工作曲线的线性回归方程为A＝0.0393c-0.0023中，计算得出测定液中的二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度(c)为5.05μg/mL。根据标准工作曲线计算得出测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度(c)，再根据公式：X＝cv/V(v＝10mL，V＝1mL)，计算样品溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量50.5μg/mL。
实施例4
分别取0.2mL、0.4mL和0.6mL的实施例1步骤(1)配制的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准储备液于三个10mL的比色管中，按照本发明的实施例1最优化实验条件下处理并检测，平行测定五次，测得的回收率和精密度见表1。本方法的平均回收率在96.5％～98.2％之间，相对标准偏差(RSD)在2.96％～3.86％。
表1方法的回收率和精密度(n＝5)
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，其特征在于包括如下步骤：
在有Cu2+存在的条件下，二甲基二硫代氨基甲酸钠与Cu2+定量络合成稳定的黄褐色的二甲基二硫代氨基甲酸铜络合物，该络合物在紫外光区能显示特有的吸收曲线，故用紫外分光光度法进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)标准储备液的制备：取适量的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准品，用超纯水溶解，配制成一定浓度的标准储备液；
(2)二价铜离子溶液的配制：称取适量的二价铜盐溶于超纯水中，配制成一定浓度的二价铜离子溶液；
(3)绘制标准工作曲线：分别取不同体积的步骤(1)配制的标准储备液于10mL的比色管中，再分别加入一定体积的步骤(2)配制的二价铜离子溶液，生成黄褐色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，配制成不同浓度的标准溶液，用紫外分光光度计测定标准溶液在特定波长下的吸光度，以二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准工作曲线；
(4)样品溶液的测定：取一定体积的样品溶液于10mL的比色管中，加入一定体积的步骤(2)配制的二价铜离子溶液，生成黄褐色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，用紫外分光光度计测定其在特定波长下的吸光度，根据标准工作曲线计算得出测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，再根据公式：X＝cv/V，式中，c为测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，v为定容体积，V为样品溶液取样体积；计算样品溶液中二甲基二硫代氨基酸钠的含量。
3.根据权利要求2所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的标准储备液的制备过程：称取一定量的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准品，用超纯水溶解，配制成100μg/mL的标准储备液。
4.根据权利要求2所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的二价铜离子溶液的配制过程：称取一定量的二价铜盐溶于超纯水中，配制成100μg/mL的二价铜离子溶液。
5.根据权利要求2或4所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的二价铜离子溶液的配制过程中所用到的二价铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜和乙醇胺铜的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的绘制标准工作曲线过程：分别用移液管取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL和1.00mL的步骤(1)配制的标准储备液于10mL的比色管中，再分别加入1mL的步骤(2)配制的二价铜离子溶液，生成黄褐色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，配制成0.0、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，用紫外分光光度计测定标准溶液在特定波长下的吸光度，以二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准工作曲线。
7.根据权利要求2或6所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的绘制标准工作曲线过程中所用的溶剂为丙酮、乙腈、甲醇和三氯甲烷中的一种或几种。
8.根据权利要求2或6所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的绘制标准工作曲线过程中选取的特定波长为419nm。
9.根据权利要求2所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的样品溶液的测定：取1mL的样品溶液于10mL的比色管中，加入1mL的步骤(2)配制的二价铜离子溶液，生成黄褐色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，用紫外分光光度计测定其在419nm处的吸光度，根据标准工作曲线计算得出测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，再根据公式：X＝cv/V，式中，c为测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，v为定容体积，V为样品溶液取样体积；计算样品溶液中二甲基二硫代氨基酸钠的含量。
10.根据权利要求2或9所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的紫外分光光度计检测方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的样品溶液的测定过程中所用的溶剂为丙酮、乙腈、甲醇和三氯甲烷中的一种或几种。
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