CN110887803B - 一种测定含钨铌钢中磷含量的方法 - Google Patents

一种测定含钨铌钢中磷含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种测定含钨铌钢中磷含量的方法，包括以下步骤：1)将硝酸盐酸混合酸和试样混合，得到分解液；2)将所述分解液和硫酸、高氯酸溶液、亚硫酸钠溶液和酒石酸钠溶液混合，得到混合液；3)将所述混合液和铋盐溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；4)测试所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。本发明提供的方法不使用盐酸‑氢溴酸混合酸挥砷，不使用有机试剂萃取，操作较简便且能准确测定含钨铌钢中的磷含量。

Description

一种测定含钨铌钢中磷含量的方法
技术领域
本发明涉及磷含量的检测方法技术领域，尤其涉及一种测定含钨铌钢中磷含量的方法。
背景技术
现有技术采用正丁醇-三氯甲烷萃取吸光光度法测定磷含量，采用氢氧化钠测定分离铌，然后用正丁醇-三氯甲烷萃取磷钼杂多酸后用磷钼蓝光度法测定磷含量。现有技术测定含钨铌钢中磷含量的磷钼蓝光度法或铋磷钼蓝光度法皆用有毒的铜铁试剂沉淀，三氯甲烷萃取分离铌后，再用乙酸丁酯或正丁醇萃取。这种方法操作繁琐，且使用有毒有害的有机试剂，既威胁操作人员身心健康，又严重污染环境。
因此，提出一种不使用有机试剂萃取，操作简便且能准确测定含钨铌钢中磷含量的检测方法成为本领域技术人员研究的热点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测定含钨铌钢中磷含量的方法，本发明提供的方法不使用有机试剂萃取，操作较简，且能准确测定含钨铌钢中磷含量。
本发明提供了一种测定含钨铌钢中磷含量的方法，包括以下步骤：
1)将硝酸盐酸混合酸和试样混合，得到分解液；
2)将所述分解液和硫酸、高氯酸溶液、亚硫酸钠溶液和酒石酸钠溶液混合，得到混合液；
3)将所述混合液和铋盐溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；
4)测试所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。
在本发明中，所述测定含钨铌钢中磷含量的方法，优选包括以下步骤：
A)将硝酸盐酸混合酸和试样混合，得到分解液；
B)将所述分解液和硫酸、高氯酸溶液混合后加热，得到第一混合液；
C)将所述第一混合液和亚硫酸钠溶液混合，得到第二混合液；
D)将所述第二混合液和酒石酸钠溶液混合后加热，得到混合液；
E)将所述混合液和铋盐溶液混合，得到第三混合液；
F)将所述第三混合液和抗坏血酸溶液混合，得到第四混合液；
G)将所述第四混合液和阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液混合，得到第五混合液；
H)将所述第五混合液和钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；
I)测量所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。
在本发明中，所述含钨铌钢中所含有的元素可以包括钨、铌和钽；所述含钨铌钢中磷的质量含量范围优选在0.001～1％。
在本发明中，所采用的试剂的纯度优选为分析纯，所采用的水优选为蒸馏水或去离子水。
在本发明中，所述硝酸盐酸混合酸包括盐酸和硝酸，所述盐酸和硝酸的体积比优选为(1:2)：(1～13)，试样为中低合金钢时，盐酸和硝酸的体积比优选为(1～2)：1，试样为钨钼铌含量小于5wt％的钢种时，盐酸和硝酸的体积比优选为1：(1～5)，试样为钨钼铌含量为5～10wt％的钢种，盐酸和硝酸的体积比优选为1：(5～10)，试样为钨钼铌含量大于10wt％的钢种，盐酸和硝酸的体积比优选为1：(11～13)。在本发明中，所述盐酸的密度优选为1.18～1.20g/mL，更优选为1.19g/mL。在本发明中，所述硝酸的密度优选为1.41g/mL～1.43g/mL，最优选为1.42g/mL。
在本发明中，所述试样为含钨铌钢制备的试样，所述试样的制备方法优选按照GB/T20066-2006《钢铁化学成分取样方法》的标准进行制备。
在本发明中，所述试样和硝酸盐酸混合酸的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(50～100)mL。
在本发明中，所述步骤A)中混合优选在加热的条件下进行，所述加热使试样完全溶解在硝酸盐酸混合酸中，得到分解液。
在本发明中，所述步骤B)中硫酸为硫酸(1+1)，所述硫酸(1+1)为硫酸水溶液，所述硫酸的密度优选为1.83～1.85g/mL，更优选为1.84g/mL；所述硫酸和水的体积比为1:1；所述高氯酸溶液优选为高氯酸水溶液，所述高氯酸溶液的质量浓度优选为70～72％，更优选为71％。
在本发明中，所述试样、硫酸(1+1)和高氯酸溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(14～16)mL：(4～6)mL，更优选为(0.2～0.3)g：15mL：5mL。
在本发明中，所述步骤B)中的加热优选加热至冒高氯酸烟，即加热温度达到高氯酸的沸点即可冒高氯酸烟；所述冒高氯酸烟的持续时间优选为5～10秒，更优选为6～8秒。
在本发明中，所述步骤C)中亚硫酸钠溶液优选为亚硫酸钠水溶液，所述亚硫酸钠溶液的浓度优选为95～105g/L，更优选为100g/L。
在本发明中，所述试样和亚硫酸钠溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(15～35)mL，更优选为(0.1～0.4)g：(20～30)mL，最优选为(0.1～0.4)g：25mL。
在本发明中，所述步骤D)中酒石酸钠溶液优选为酒石酸钠水溶液，所述酒石酸钠溶液的浓度优选为1.2～1.4mol/L，更优选为1.3mol/L。
在本发明中，所述试样和酒石酸钠溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(30～35)mL，更优选为(0.1～0.4)g：(32～33)mL，最优选为(0.1～0.4)g：32.5mL。
在本发明中，所述步骤D)中的加热优选为加热煮沸，所述加热煮沸的持续时间优选为30～60秒，更优选为40～50秒；所述加热煮沸完成后优选冷却至室温用水稀释至100mL，得到混合液。
在本发明中，试样中的钨＜0.2wt％，铌＜0.2wt％时，优选按照下述方法获得混合液：
将试样和硝酸盐酸混合酸混合，得到分解液；
将所述分解液和高氯酸溶液混合加热至冒高氯酸烟，得到第一混合液；
将所述第一混合液和硫酸(1+1)混合，得到第二混合液；
将所述第二混合液和亚硫酸钠溶液混合加热煮沸至溶液澄清透明，得到第三混合液；
将所述第三混合液和酒石酸钠溶液混合加热煮沸1～2分钟，得到混合液。
在本发明中，所述步骤E)中铋盐溶液的制备方法包括：
将硝酸铋和高氯酸溶液混合后加热，然后冷却至室温用水稀释。
在本发明中，所述高氯酸溶液优选为高氯酸水溶液，所述高氯酸溶液的质量浓度优选为70～72％，更优选为71％。在本发明中，所述硝酸铋和高氯酸溶液的用量比例优选为(45～55)g：(450～550)mL，更优选为(48～52)g：(480～520)mL，最优选为50g：500mL。在本发明中，所述混合过程中优选进行搅拌溶解，所述加热优选加热至冒高氯酸浓烟。在本发明中，所述用水稀释优选为稀释至1000mL。
在本发明中，所述试样和铋盐溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(1.8～2.2)mL，更优选为(0.1～0.4)g：2mL。
在本发明中，所述步骤F)中抗坏血酸溶液优选为抗坏血酸水溶液，所述抗坏血酸溶液的浓度优选为140～160g/L，更优选为145～155g/L，最优选为150g/L。
在本发明中，所述试样和抗坏血酸溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(2～4)mL，更优选为(0.1～0.4)g：3mL。
在本发明中，所述步骤G)中阿拉伯树胶溶液优选为阿拉伯树胶水溶液，所述阿拉伯树胶溶液的浓度优选为25～35g/L，更优选为28～32g/L，最优选为30g/L。在本发明中，所述步骤G)中硫代硫酸钠溶液的溶剂为硫代硫酸钠，溶质为Na2SO3水溶液，所述硫代硫酸钠的浓度优选为15～25g/L，更优选为18～22g/L，最优选为20g/L；所述Na2SO3的浓度优选为80～120g/L，更优选为90～110g/L，最优选为100g/L。
在本发明中，所述试样和阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(8～12)mL：(2～3)mL，更优选为(0.1～0.4)g：10mL：2.5mL。
在本发明中，所述步骤H)中钼酸铵溶液优选为钼酸铵水溶液，所述钼酸铵溶液的浓度优选为95～105g/L，更优选为98～102g/L，最优选为100g/L。
在本发明中，所述步骤H)中水浴的温度优选为34～36℃，更优选为35℃；所述放置时间优选为70～90分钟，更优选为75～85分钟，最优选为80分钟。
在本发明中，所述步骤I)中测量测试液吸光度过程中的参比液优选为抗坏血酸水溶液，所述抗坏血酸水溶液的浓度优选为140～160g/L，更优选为145～155g/L，最优选为150g/L。在本发明中，所述测量测试液吸光度过程中所进行的参比实验为按照上述步骤1)～步骤2)获得混合液；或按照步骤A)～步骤D)获得混合液后，不进行步骤3)或步骤E)～H)，将所述混合液直接和抗坏血酸水溶液混合，测试得到的混合溶液的吸光度作为参比。
在本发明中，所述步骤I)中测量测试液吸光度的仪器优选为分光光度计，所述测量测试液吸光度的波长优选为685～695nm，更优选为690nm。
在本发明中，根据上述测量得到的吸光度获得试样中磷含量的方法优选为：
建立工作曲线函数；
将上述测试得到的吸光度代入工作曲线函数，计算得到磷含量。
在本发明中，所述建立工作曲线函数的方法优选为：
选择5～6份已知磷含量的标准含钨铌钢试样，按照上述技术方案所述的方法获得每个标准含钨铌钢试样的吸光度，建立标准含钨铌钢试样的磷含量和吸光度的关系曲线，将所述关系曲线进行线性回归得到工作曲线函数。
在本发明中，所述磷含量优选按照下述公式计算：
Figure BDA0002323855350000051
式中：m1－从工作曲线函数上获得的磷含量，g。
m－试样的质量，g。
本发明提供的测定含钨铌钢中磷含量的方法的允许差优选为0.0003～0.004％，磷含量＞0.0010～0.0025wt％时，允许差优选为0.0003％；磷含量＞0.0025～0.0050wt％时，允许差优选为0.0005％；磷含量＞0.0050～0.010wt％时，允许差优选为0.0010％；磷含量＞0.0100～0.030wt％时，允许差优选为0.0025％；磷含量＞0.030～0.100wt％时，允许差优选为0.004％。
本发明用硝酸盐酸混合酸分解试样，加热硫酸和高氯酸混合酸至冒高氯酸烟，用亚硫酸钠溶液还原六价铬，用酒石酸钠溶液络合铌钽和未沉淀的钨酸，对于不含钨且含铌＜2％的钢种，亦可用硝酸盐酸混合酸分解试样，只加入高氯酸，加热至冒高氯酸烟，加入稀硫酸，加热溶解盐类至溶液澄清透明后，再加入亚硫酸钠溶液还原六价铬，加入酒石酸钠溶液络合铌，加热溶解盐类。显色时，在硫酸-酒石酸钠溶液中，酒石酸钠掩蔽钨，硫酸和酒石酸钠联合掩蔽铌和钽，用硫代硫酸钠溶液掩蔽砷，在阿拉伯树胶溶液存在情况下，在(35±1)℃恒温水浴中，溶液中五价磷与溶液中的铋盐、钼酸铵溶液和抗坏血酸反应转变为磷铋钼杂多蓝，测量其吸光度。本发明提供的方法不使用盐酸-氢溴酸混合酸挥砷，不使用有毒有害的机试剂萃取，操作较简单。
本发明用氧化性酸分解试样，在硫酸存在下，冒高氯酸烟氧化磷，溶盐时用亚硫酸钠溶液还原六价铬，用酒石酸钠溶液掩蔽铌、钽、锆和进入溶液中的钨；显色时用抗坏血酸溶液还原三价铁，用硫代硫酸钠溶液掩蔽砷，磷与铋、钼酸铵生成磷铋钼杂多酸络合物，用抗坏血酸还原为铋磷钼蓝，测量其吸光度。本发明提供的检测方法成本较低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例所用原料均为市售商品。
实施例1
测试GBW02551高温合金标准物质中磷含量，其铌含量为1.52wt％，磷含量的标准值为0.011wt％：
使用分析纯的试剂和蒸馏水；盐酸密度为1.19g/mL；硝酸密度为1.42g/mL；硫酸密度为1.84g/mL；硫酸(1+1)为：在广口玻璃烧杯中，在不断搅拌情况下，将硫酸(密度为1.84g/mL)缓慢加入相同体积的水中；硫酸(1+3)为：在广口玻璃烧杯中，在不断搅拌情况下，将硫酸(密度为1.84g/mL)缓慢加入三倍体积的水中；高氯酸水溶液(质量浓度为70％～72％)；亚硫酸钠水溶液(浓度为100g/L)；酒石酸钠水溶液(浓度为1.30mol/L)；铋盐溶液制备方法为：称取50.0g硝酸铋于1000mL广口烧杯中，加入500mL高氯酸水溶液(质量浓度为70％～72％)，加热搅拌溶解完全并加热至冒高氯酸浓烟，冷至室温，用水稀释为1000mL，混匀；抗坏血酸水溶液(浓度为150g/L)；阿拉伯树胶水溶液(浓度为30g/L)；硫代硫酸钠溶液，溶质为硫代硫酸钠，溶剂为Na2SO3水溶液，硫代硫酸钠浓度为20g/L，Na2SO3浓度为100g/L；混合液的制备方法：于1000毫升广口烧杯中加入100.0毫升硫代硫酸钠溶液，加入400.0毫升阿拉伯树胶水溶液(30g/L)，混匀；钼酸铵水溶液(浓度为100g/L)：于2000mL广口烧杯中加入1600毫升水，称入200.0克钼酸铵，加热溶解完全，冷至室温，移入2000.0毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
按照GB/T20066-2006《钢铁化学成分取样方法》的标准方法将GBW02551高温合金标准物质进行取样，得到试样。
称取试样0.2g(精确至0.0001g)，随同试样做一份试剂空白。
将试样置于300mL三角瓶中，加入50～60mL硝酸盐酸混合酸(硝酸和盐酸的体积比为1：5)，混匀，低温加热至试料分解完全，得到分解液。
向上述分解液中加入15.0毫升硫酸(1+1)，加入5.0mL高氯酸水溶液(70％～72％)，混匀，加热至冒高氯酸烟底至瓶口，持续5～10秒，稍冷，加入25mL亚硫酸钠水溶液(100g/L)，混匀；加入32.5毫升(1.30mol/L)酒石酸钠水溶液，混匀，加热至沸，持续30～60s，冷至室温，用水准确稀至100.00mL，混匀，得到混合液。
按照上述方法制备两份混合液，一份混合液制成参比液，另一份混合液制成显色液。
参比液：向上述混合液中加入3.00mL抗坏血酸水溶液(150g/L)，混匀；用水稀至刻度，混匀，作为参比液。
显色液：向上述混合液中加入2.00mL铋盐溶液，混匀，加入3.00mL抗坏血酸水溶液(150g/L)，混匀；沿量瓶口边缘旋转加入12.5毫升混合液(或者沿量瓶口边缘旋转加入10.0毫升阿拉伯树胶水溶液(30g/L)，混匀，加入2.50毫升硫代硫酸钠溶液)，混匀，加入6.0mL钼酸铵水溶液(100.0g/L)，立即混匀，用水稀释至刻度，立即混匀，用滤纸擦净量瓶口，于(35±1)℃恒温水浴放置70～90分钟，取出，得到测试液。
于可见分光光度计上，选取适当大小吸收皿，690nm波长处，以参比液为参比，测显色液(测试液)的吸光度。
采用5份已知磷含量的标准样品(含钨铌钢试样)，5份标准样品形成的磷含量范围在0.01～0.1wt％；按照上述方法测试5份已知磷含量的标准样品的吸光度，将标准样品的含磷量与相应吸光度进行线性回归求工作曲线函数。
将上述显色液(测试液)的吸光度值代入工作曲线函数获得磷含量，按照下述公式计算试样中的磷含量：
Figure BDA0002323855350000081
式中：m1－从工作曲线函数上获得的磷含量，g。
m－称取试样质量，g。
按照上述方法，重复检测2～8次，检测结果如表1。
实施例2～实施例7
按照实施例1的方法对标准样品中的磷含量进行检测，检测的标准样品以及检测结果如表1所示。
表1本发明实施例提供的方法检测磷含量的测试结果
Figure BDA0002323855350000082
由以上实施例可知，本发明提供了一种测定含钨铌钢中磷含量的方法，包括以下步骤：1)将硝酸盐酸混合酸和试样混合，得到分解液；2)将所述分解液和硫酸、高氯酸溶液、亚硫酸钠溶液和酒石酸钠溶液混合，得到混合液；3)将所述混合液和铋盐溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；4)测试所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。本发明提供的方法不使用盐酸-氢溴酸混合酸挥砷，不使用有机试剂萃取，操作较简便且能准确测定含钨铌钢中的磷含量。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种测定含钨铌钢中磷含量的方法，包括：
测试GBW02551高温合金标准物质中磷含量，其铌含量为1.52wt％，磷含量的标准值为0.011wt％：
使用分析纯的试剂和蒸馏水；盐酸密度为1.19g/mL；硝酸密度为1.42g/mL；硫酸密度为1.84g/mL；硫酸(1+1)为：在广口玻璃烧杯中，在不断搅拌情况下，将硫酸缓慢加入相同体积的水中；硫酸(1+3)为：在广口玻璃烧杯中，在不断搅拌情况下，将硫酸缓慢加入三倍体积的水中；高氯酸水溶液；亚硫酸钠水溶液；酒石酸钠水溶液；铋盐溶液制备方法为：称取50.0g硝酸铋于1000mL广口烧杯中，加入500mL高氯酸水溶液，加热搅拌溶解完全并加热至冒高氯酸浓烟，冷至室温，用水稀释为1000mL，混匀；抗坏血酸水溶液；阿拉伯树胶水溶液；硫代硫酸钠溶液，溶质为硫代硫酸钠，溶剂为Na2SO3水溶液，硫代硫酸钠浓度为20g/L，Na2SO3浓度为100g/L；混合液的制备方法：于1000毫升广口烧杯中加入100.0毫升硫代硫酸钠溶液，加入400.0毫升阿拉伯树胶水溶液，混匀；钼酸铵水溶液：于2000mL广口烧杯中加入1600毫升水，称入200.0克钼酸铵，加热溶解完全，冷至室温，移入2000.0毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
按照GB/T 20066-2006《钢铁化学成分取样方法》的标准方法将GBW02551高温合金标准物质进行取样，得到试样；
称取试样0.2g，随同试样做一份试剂空白；
将试样置于300mL三角瓶中，加入50～60mL硝酸盐酸混合酸，硝酸和盐酸的体积比为1：5，混匀，低温加热至试料分解完全，得到分解液；
向上述分解液中加入15.0毫升硫酸(1+1)，加入5.0mL高氯酸水溶液，混匀，加热至冒高氯酸烟底至瓶口，持续5～10秒，稍冷，加入25mL亚硫酸钠水溶液，混匀；加入32.5毫升酒石酸钠水溶液，混匀，加热至沸，持续30～60s，冷至室温，用水准确稀至100.00mL，混匀，得到混合液；
按照上述方法制备两份混合液，一份混合液制成参比液，另一份混合液制成显色液；
参比液：向上述混合液中加入3.00mL抗坏血酸水溶液，混匀；用水稀至刻度，混匀，作为参比液；
显色液：向上述混合液中加入2.00mL铋盐溶液，混匀，加入3.00mL抗坏血酸水溶液，混匀；沿量瓶口边缘旋转加入12.5毫升混合液，混匀，加入6.0mL钼酸铵水溶液(100.0g/L)，立即混匀，用水稀释至刻度，立即混匀，用滤纸擦净量瓶口，于35±1℃恒温水浴放置70～90分钟，取出，得到测试液；
于可见分光光度计上，选取适当大小吸收皿，690nm波长处，以参比液为参比，测显色液的吸光度；
采用5份已知磷含量的标准样品，5份标准样品形成的磷含量范围在0.01～0.1wt％；按照上述方法测试5份已知磷含量的标准样品的吸光度，将标准样品的含磷量与相应吸光度进行线性回归求工作曲线函数；
将上述显色液的吸光度值代入工作曲线函数获得磷含量，按照下述公式计算试样中的磷含量：
Figure FDA0003715116300000021
式中：m1－从工作曲线函数上获得的磷含量，g；
m－称取试样质量，g；
按照上述方法，重复检测2～8次。
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