CN116203187B - 一种测定软胶囊剂囊壳水分的方法 - Google Patents

一种测定软胶囊剂囊壳水分的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116203187B
CN116203187B CN202310062185.8A CN202310062185A CN116203187B CN 116203187 B CN116203187 B CN 116203187B CN 202310062185 A CN202310062185 A CN 202310062185A CN 116203187 B CN116203187 B CN 116203187B
Authority
CN
China
Prior art keywords
capsule shell
sample
soft capsule
ball milling
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202310062185.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116203187A (zh
Inventor
于钦云
袁彬彬
解植彩
李霖
于津津
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao Shuangwhale Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Qingdao Shuangwhale Pharmaceutical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao Shuangwhale Pharmaceutical Co ltd filed Critical Qingdao Shuangwhale Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN202310062185.8A priority Critical patent/CN116203187B/zh
Publication of CN116203187A publication Critical patent/CN116203187A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116203187B publication Critical patent/CN116203187B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
    • G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及药品加工分析检测技术领域，具体公开了一种测定软胶囊剂囊壳水分的方法，包括如下步骤：(1)囊壳前处理，得到软胶囊囊壳样品；(2)囊壳水分提取：取囊壳样品加至球磨罐中，再加入无水甲醇；然后加入研磨球，密封，进行超声行星式球磨，球磨后经微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；(3)标定：对费休氏试液进行标定，记录标定值F；(4)空白试验：记录溶剂空白测定值V0；(5)供试品测定：用卡尔费休水分测定仪进行测定，记录供试品测定值V1；(6)水分结果计算：

Description

一种测定软胶囊剂囊壳水分的方法
技术领域：
本发明涉及药品加工分析检测领域，具体公开了一种测定软胶囊剂囊壳水分含量的方法。
背景技术：
软胶囊剂系指将一定量原料药物组合物，密封于软质囊材中的胶囊剂。其中软质囊材一般是由明胶、甘油或其他适宜的药用辅料单独或混合制成。在加工过程，明胶等药用辅料需先在水中加热溶解制成胶液，然后通过软胶囊压制法或滴制法制成湿胶丸，最后经定型干燥处理，将囊壳中部分水分去除后制成。因囊壳中水分含量，对囊壳的可塑性、致密性、弹性、崩解时限、抗交联老化、稳定性等理化性质具有重要影响。因此，准确测定软胶囊剂囊壳中水分含量具有极其重要意义。
常规的水分测定法包含烘干法、减压干燥法、甲苯法、费休氏法和气相色谱法。其中烘干法为最常用的水分测定方法，其采用热失重原理，一般情况下需要将样品在100～105℃下干燥至少5小时，检测时间较长，并且该方法仅适用于不含或少含挥发性成分的药品。因此烘干法并不适用于，含有甘油等易挥发性增塑剂的软胶囊剂囊壳的水分测定。
减压干燥法一般适用于含有挥发性成分的贵重药品，需要将样品放至减压干燥器中至少24小时，检测时间太长，在软胶囊剂工业化生产过程不能快速监控囊壳水分变化情况。
甲苯法是通过加热甲苯蒸馏提取样品中的水分，加热温度较高(超过100℃)，将导致囊壳中明胶变形水解反应，水分测定结果不准确。并且测定过程使用大量甲苯试剂，对检测人员身体健康具有一定风险。
气相色谱法是通过无水乙醇超声提取样品中水分，然后使用气相色谱仪进行检测分析。软胶囊囊壳中的明胶和增塑剂具有较强的吸湿性，该方法的提取措施不能有效的将样品中的水分完全提取出，导致测定结果不准确。并且该方法操作比较复杂，检测时间较长。
费休氏法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分，测定水分含量灵敏度高、准确高效、重复性好，是目前水分测定方法最准确的方法之一。测定时需要将待测样品溶解于无水甲醇中，然后使用费休氏试液进行滴定。软胶囊剂囊壳成分中的明胶不溶于无水甲醇，因此如何保证囊壳中的水分能够完全溶解于无水甲醇是关键性的步骤。
中国专利CN103630557A公开的一种动物胶类中药的在线水分快速测定方法，利用微波原理对半流体胶类中药物料的tpAve值进行测定，与烘干法测定的水分值进行关联标定。但动物胶体类中药使用烘干法测定时，样品在高温烘干过程可能变性、焦化等，导致非水分物质的减失，影响结果的准确性，进而影响关联标定。
中国专利CN113049737A公开的测定金龙胶囊含水量用溶剂、其配制方法及其应用方法，采用溶剂组合物对样品进行溶解后，使用费休氏法进行水分测定。溶剂组合物中含有较高浓度的二甲基亚砜，二甲基亚砜具有极强的吸湿性，因此在溶解样品过程可能吸收环境的水分，干扰样品测定结果的准确性。中国专利CN104914002A公开的一种测定胶囊胶皮中水分的方法，将软胶囊胶皮擦拭干净后，置115℃下干燥至恒重，由减失的重量和干燥前胶皮的重量来计算软胶囊胶皮的水分。软胶囊胶皮在115℃干燥过程，胶皮中的甘油等增塑剂成分将挥发减失，因此测定结果并不能准确代表水分含量。
综上所述，现有技术针对软胶囊剂囊壳水分含量测定的方法均存在不足，亟需提供一种简单准确、方便操作的，可快速测定软胶囊囊壳水分的方法。
发明内容：
本发明的目的是为了克服上述现有技术针对软胶囊剂囊壳水分检测的缺陷，提供一种简单有效、方便操作，可快速测定囊壳中水分含量的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种测定软胶囊囊壳水分含量的方法，其包括如下步骤：
(1)囊壳前处理：取软胶囊供试样品，剪破倾出内容物，加至适量非极性溶剂中，密封后在低温下离心，分离得到干净的软胶囊囊壳样品；
(2)囊壳水分提取：取步骤(1)制得的囊壳样品精密称定1.0g，加至干燥的球磨罐中；精密量取100ml无水甲醇加至罐中；然后在罐中加入适量干燥的研磨球，密封，在低温下进行超声行星式球磨，球磨后的混合溶液经0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
(3)标定：精密量取10μl纯化水注入卡尔费休水分测定仪，对费休氏试液进行标定，记录标定值F，即每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；
(4)空白试验：，精密量取无水甲醇10ml，注入卡尔费休水分测定仪进行测定，记录溶剂空白测定值V0，即每1ml无水甲醇消耗费休氏试液的体积(ml)；
(5)供试品测定：取步骤(2)制得的供试品溶液，精密量取10ml，注入卡尔费休水分测定仪进行测定，记录供试品测定值V1，即每1ml供试品溶液消耗费休氏试液的体积(ml)；
(6)水分结果计算：按下式计算：
其中，W为囊壳样品的重量。
其中，步骤(1)所述的低温，温度控制不超过10℃。
其中，步骤(2)所述的球磨罐和研磨球，材质优选聚四氟乙烯、氧化锆、玛瑙中的一种。
其中，步骤(2)所述的低温，温度控制2℃～8℃。
其中，步骤(2)所述的球磨操作，处理时间控制15秒～25秒。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)囊壳前处理方式，使用低温离心分离方式，过程操作简单快捷，可以防止非极性试剂的挥发，降低其对人身健康危害的风险。
(2)囊壳水分提取方式作为本发明的关键技术，使用低温超声行星式球磨方式。行星式球磨可以将供试囊壳样品超微粉碎，球磨罐和研磨球材质稳定，与样品和溶剂相容性良好；在超声作用下，样品与溶剂充分接触，使样品中水分完全溶解于无水甲醇中；同时过程配合低温保护，防止明胶变性反应和水分、溶剂的挥发减失等因素对测定结果的影响。经试验证明(参考实验例1)，优选球磨时间15秒～30秒，可快速完成供试品水分的完全提取，同时避免过度球磨导致明胶过度微粉化，难以过滤的影响。
(3)使用费休氏法对供试品进行水分测定，经方法学验证(参考实施例2～4)，测定水分含量灵敏度高、准确高效、重复性好。整个测定过程，操作便捷，检测时间不超过30min，对比烘干法等常规水分测定方法，极大提高检测效率和检测准确度，适用于软胶囊生产过程中间产品和成品在线质量控制。
具体实施方式：
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
实施例1：
本实施例涉及一种测定软胶囊囊壳水分含量的方法，其包括如下步骤：
(1)囊壳前处理：取软胶囊供试样品，剪破倾出内容物，加至适量非极性溶剂中，密封后在低温下离心，分离得到干净的软胶囊囊壳样品；
(2)囊壳水分提取：取步骤(1)制得的囊壳样品精密称定1.0g，，加至干燥的球磨罐中；精密量取100ml无水甲醇加至罐中；然后在罐中加入适量干燥的研磨球，密封，在低温下进行超声行星式球磨，球磨后的混合溶液经0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
(3)标定：精密量取10μl纯化水注入卡尔费休水分测定仪，对费休氏试液进行标定，记录标定值F，即每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；
(4)空白试验：，精密量取无水甲醇10ml，注入卡尔费休水分测定仪进行测定，记录溶剂空白测定值V0，即每1ml无水甲醇消耗费休氏试液的体积(ml)；
(5)供试品测定：取步骤(2)制得的供试品溶液，精密量取10ml，注入卡尔费休水分测定仪进行测定，记录供试品测定值V1，即每1ml供试品溶液消耗费休氏试液的体积(ml)；
(6)水分结果计算：按下式计算：
囊壳供试品中水分含量
其中，W为囊壳样品的重量。
其中，步骤(1)所述的非极性溶剂优选无水乙醚和无水氯仿中的一种。
其中，步骤(1)所述的低温，温度控制不超过10℃。
其中，步骤(2)所述的球磨罐和研磨球，材质优选聚四氟乙烯、氧化锆、玛瑙中的一种。
其中，步骤(2)所述的低温，温度控制2℃～8℃。
其中，步骤(2)所述的球磨操作，处理时间控制15秒～25秒。
实施例2：
本实施例涉及不同球磨时间对囊壳水分提取的影响实验。
使用胶囊用明胶、甘油、山梨糖醇和纯化水，采用现有技术制备不同含水量的囊壳样品。使用实施例1中步骤(2)的囊壳水分提取方法，对不同含水量的囊壳样品分别球磨不同时间，制得的不同供试品溶液使用实施例1中步骤(3)至步骤(6)的测定方法进行水分测定，以此考察不同球磨时间对样品水分提取结果的影响。结果如表1所示，球磨时间15秒～25秒时，各样品的水分提取率在99～101％范围内，即水分含量5％～50％范围的样品中的水分可完全提取至无水甲醇溶剂中；并且球磨时间15秒～25秒时，过滤后供试品溶液澄清，操作便捷。
表1不同球磨时间对囊壳水分提取的影响实验结果
实施例3：
本实施例涉及实施例1所述方法的专属性验证实验。
专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。使用实施例1中步骤(2)的囊壳水分提取方法，选择软胶囊囊壳不同组成成分，分别在2℃～8℃低温下进行超声行星式球磨15～25秒，制得的不同供试品溶液使用实施例1中步骤(3)至步骤(6)的测定方法进行水分测定，测定结果与空白试验结果比对，以此考察各组成成分对费休氏试液标定水分过程的影响。结果如表2所示，各组成成分测定结果与空白试验结果相同，表明囊壳各组成成分对费休氏试液标定水分结果均无影响，专属性符合要求。
表2专属性验证结果
样品组成 样品说明 供试品测定结果 空白试验结果 专属性验证结论
胶囊用明胶 囊壳囊材 10.3mg/g 10.3mg/g 符合要求
甘油 囊壳增塑剂 10.8mg/g 10.8mg/g 符合要求
山梨糖醇 囊壳增塑剂 11.2mg/g 11.2mg/g 符合要求
麦芽糖醇 囊壳增塑剂 11.6mg/g 11.6mg/g 符合要求
丙二醇 囊壳增塑剂 8.3mg/g 8.3mg/g 符合要求
聚乙二醇200 囊壳增塑剂 6.1mg/g 6.1mg/g 符合要求
聚乙二醇400 囊壳增塑剂 6.0mg/g 6.0mg/g 符合要求
羟苯甲酯 囊壳防腐剂 13.2mg/g 13.2mg/g 符合要求
羟苯丙酯 囊壳防腐剂 9.1mg/g 9.1mg/g 符合要求
二氧化钛 遮光剂 12.6mg/g 12.6mg/g 符合要求
氧化铁 色素 10.8mg/g 10.8mg/g 符合要求
实施例4：
本实施例涉及实施例1所述方法的准确度验证实验。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(％)表示。使用胶囊用明胶、甘油、山梨糖醇和纯化水，采用现有技术制备不同含水量的囊壳样品。使用实施例1中步骤(2)的囊壳水分提取方法，对不同含水量的囊壳样品，分别在5℃低温下进行超声行星式球磨20秒，制得的不同供试品溶液使用实施例1中步骤(3)至步骤(6)的测定方法进行水分测定，按下式计算各样品的回收率。
回收率％＝测定值/真实值×100％
结果如表3所示，各样品回收率均在99％～101％之间，每一水平(n＝3)和所有水平(n＝27)的回收率RSD均小于2％，因此该方法在供试品水分含量5％～50％范围内的准确度良好。
表3准确度验证实验结果
实施例5：
本实施例涉及实施例1所述方法的精密度验证实验。精密度系指在规定的测定条件下，同一份均匀供试品溶液，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一实验室内的条件改变，如不同时间、不同分析人员、不同设备等测定结果之间的精密度，称为中间精密度。
重复性实验：选取同一种市售软胶囊产品作为供试品样品，使用本发明的水分测定方法进行测定，用6份测定结果进行评价。结果如表4所示，测得的6份样品RSD小于1.5％，该方法重复性良好。
表4重复性实验结果
中间精密度实验：选取同一种市售软胶囊产品作为样品，由两名分析人员分别在不同时间，使用不同卡尔费休检测仪测定供试品水分含量。结果如表5所示，不同时间、不同人员、不同仪器情况下，RSD(n＝12)小于3％，该分析方法中间精密度良好。
表5中间精密度实验结果
综上所述，本发明的水分测定方法重复性和中间精密度均符合要求，因此其精密度良好。

Claims (3)

1.一种测定软胶囊剂囊壳水分含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)囊壳前处理：取软胶囊供试样品，剪破倾出内容物，加至适量非极性溶剂中，密封后离心，分离得到干净的软胶囊囊壳样品；
(2)囊壳水分提取：取步骤(1)制得的囊壳样品精密称定1.0g，加至干燥的球磨罐中；精密量取100ml无水甲醇加至罐中；然后在罐中加入适量干燥的研磨球，密封，进行超声行星式球磨，球磨温度控制2℃～8℃，处理时间控制15秒～25秒；球磨后的混合溶液经微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
(3)标定：精密量取10μl纯化水注入卡尔费休水分测定仪，对费休氏试液进行标定，记录标定值F，即每1ml费休氏试液相当于水的重量；
(4)空白试验：精密量取无水甲醇10ml，注入卡尔费休水分测定仪进行测定，记录溶剂空白测定值V0，即每1ml无水甲醇消耗费休氏试液的体积；
(5)供试品测定：取步骤(2)制得的供试品溶液，精密量取10ml，注入卡尔费休水分测定仪进行测定，记录供试品测定值V1，即每1ml供试品溶液消耗费休氏试液的体积；
(6)水分结果计算：按下式计算：
其中，W为囊壳样品的重量。
2.根据权利要求1所述的测定软胶囊剂囊壳水分含量的方法，其特征在于，步骤(1)所述离心的温度不超过10℃。
3.根据权利要求1所述的测定软胶囊剂囊壳水分含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述的球磨罐和研磨球，材质优选聚四氟乙烯、氧化锆、玛瑙中的一种。
CN202310062185.8A 2023-01-17 2023-01-17 一种测定软胶囊剂囊壳水分的方法 Active CN116203187B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310062185.8A CN116203187B (zh) 2023-01-17 2023-01-17 一种测定软胶囊剂囊壳水分的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310062185.8A CN116203187B (zh) 2023-01-17 2023-01-17 一种测定软胶囊剂囊壳水分的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116203187A CN116203187A (zh) 2023-06-02
CN116203187B true CN116203187B (zh) 2023-09-19

Family

ID=86518456

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310062185.8A Active CN116203187B (zh) 2023-01-17 2023-01-17 一种测定软胶囊剂囊壳水分的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116203187B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001170137A (ja) * 1999-12-16 2001-06-26 Shionogi Qualicaps Kk 硬質カプセル及びその製造方法
CN101283017A (zh) * 2005-09-29 2008-10-08 旭化成化学株式会社 高稳定性微胶囊型环氧树脂用固化剂和环氧树脂组合物
CN103006574A (zh) * 2013-01-07 2013-04-03 深圳万和制药有限公司 稳定的红霉素肠溶胶囊及其制备方法
AU2013203605A1 (en) * 2005-05-18 2013-05-02 Horizon Therapeutics U.S. Holding Llc Aerosolized fluoroquinolones and uses thereof
JP2018145148A (ja) * 2017-03-07 2018-09-20 富士フイルム株式会社 ソフトカプセル剤
CN109627853A (zh) * 2019-01-09 2019-04-16 真彩文具股份有限公司 热敏可逆变色彩色铅芯及其制备方法和铅笔
CN110873673A (zh) * 2018-09-03 2020-03-10 中国石油化工股份有限公司 石化设备腐蚀产物离子含量分析测试方法
CN113049737A (zh) * 2021-03-11 2021-06-29 北京建生药业有限公司 测定金龙胶囊含水量用溶剂、其配制方法及其应用方法
CN114295774A (zh) * 2021-12-24 2022-04-08 深圳微芯生物科技股份有限公司 卡尔费休法测定难溶性亲水高分子材料中水分含量的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001170137A (ja) * 1999-12-16 2001-06-26 Shionogi Qualicaps Kk 硬質カプセル及びその製造方法
AU2013203605A1 (en) * 2005-05-18 2013-05-02 Horizon Therapeutics U.S. Holding Llc Aerosolized fluoroquinolones and uses thereof
CN101283017A (zh) * 2005-09-29 2008-10-08 旭化成化学株式会社 高稳定性微胶囊型环氧树脂用固化剂和环氧树脂组合物
CN103006574A (zh) * 2013-01-07 2013-04-03 深圳万和制药有限公司 稳定的红霉素肠溶胶囊及其制备方法
JP2018145148A (ja) * 2017-03-07 2018-09-20 富士フイルム株式会社 ソフトカプセル剤
CN110873673A (zh) * 2018-09-03 2020-03-10 中国石油化工股份有限公司 石化设备腐蚀产物离子含量分析测试方法
CN109627853A (zh) * 2019-01-09 2019-04-16 真彩文具股份有限公司 热敏可逆变色彩色铅芯及其制备方法和铅笔
CN113049737A (zh) * 2021-03-11 2021-06-29 北京建生药业有限公司 测定金龙胶囊含水量用溶剂、其配制方法及其应用方法
CN114295774A (zh) * 2021-12-24 2022-04-08 深圳微芯生物科技股份有限公司 卡尔费休法测定难溶性亲水高分子材料中水分含量的方法

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
just add water:modulating the structure-derived acidity of catalytic hexameric resorcinarene capsules;david A. poole;journal of the american chemical society;全文 *
RP-HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14:1)中阿莫西林、克拉维酸的含量;张亚洲;樊兰兰;屈啸声;冯洁;魏涌标;;安徽医药(第02期);全文 *
卡尔-费休氏法测定龙血竭胶囊中的水分;彭博;董斌;邹亮;王戈;田洁;;世界最新医学信息文摘(第14期);全文 *
卡尔-费休法在油脂产品水分测定中的应用简介;何志惠;;泸天化科技(第04期);全文 *
新型保加利亚乳杆菌微胶囊的稳定性;周奕先;李峰;王倍;陈锦填;黄莹;潘昕;李革;陈航平;冯敏;吴传斌;;药学学报(第07期);全文 *
硅微粉填料的种类对环氧灌封材料性能的影响;崔向红;;化学工程师(第12期);全文 *
蓝莓果干粉制备工艺中载体添加及干燥技术的影响;林西;吕兆林;张柏林;郭弘璇;侯智霞;;食品工业科技(第01期);全文 *
通脉软胶囊的制备工艺和含量测定;葛月;李锐;;黑龙江科技信息(第35期);全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN116203187A (zh) 2023-06-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101493431A (zh) 利用电子鼻检测鸡肉新鲜度的方法
CN106442754A (zh) 一种同时检测血液中维生素a和维生素e含量的方法
CN106645518B (zh) 一种蜂胶原胶中氯霉素残留量的测定方法
CN114594183A (zh) 一种儿童化妆品中15种禁用唑类的检测方法
CN116203187B (zh) 一种测定软胶囊剂囊壳水分的方法
CN109060982B (zh) 一种快速检测生活用纸中低分子氯代有机物的方法与应用
CN111487329A (zh) 一种同时测定血液和玻璃体液中乙醇非氧化代谢物的方法
Jones A rapid method for blood alcohol determination by headspace analysis using an electrochemical detector
CN107917978B (zh) 一种色素乳液中乙二醇的检测方法
CN102297913A (zh) 工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法
CN108982712A (zh) 一种测定猪肉中的沙美特罗、茚达特罗、奥达特罗的方法
CN105158372A (zh) 一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法
Saha Colorimetric determination of tetracycline hydrochloride in pharmaceutical preparations
CN113740198A (zh) 测定马应龙麝香痔疮膏中黄凡士林含量的方法
CN111208247A (zh) 在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法
CN112946129A (zh) 一种止泻糖浆剂的质量检测方法
CN111721875A (zh) 一种鉴别雅连、味连的方法
CN117030905B (zh) 一种快速定量血浆中丁二酮浓度的lc-ms/ms分析方法
CN104749259A (zh) 一种梯度洗脱的高效液相色谱法测定奥氮平片及相关物质含量的方法
CN112816428B (zh) 一种栀子、炒栀子、焦栀子标准汤剂的鉴别方法
CN110389180A (zh) 醛固酮在制备用于评估心力衰竭患者发生不良事件风险的试剂盒中的应用
CN113466384B (zh) 一种全血糖化血红蛋白含量液相色谱串联质谱定量检测方法
CN115267000B (zh) 一种检测阿卡地新兴奋剂的方法
CN115219613B (zh) 一种化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的检测方法
CN113466224B (zh) 用于鉴别三叶青产地的阵列传感器及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant