CN112946129A - 一种止泻糖浆剂的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种止泻糖浆剂的质量检测方法，包括对糖浆中五倍子的鉴别，步骤如下：(1)制备止泻糖浆剂供试品溶液和没食子酸对照品溶液；(2)取步骤(1)制备的止泻糖浆剂供试品溶液和没食子酸对照品溶液，分别滴加于同一硅胶H薄层板，以甲苯、乙酸乙酯、甲酸的混合液为展开剂进行展开，之后进行晾干、显色后检视，并根据检视结果判断止泻糖浆剂中的五倍子成分是否合格。本发明提供的质量检测方法还包括对糖浆剂中陈皮成分的鉴别和含量检测，通过改进鉴别和检测方法去除了糖浆剂基质对检测结果的影响，使得检测结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂的质量检测技术领域，具体地说，涉及一种止泻糖浆剂的质量检测方法。
背景技术
止泻糖浆剂中含有多味中药制剂，其中所含的五倍子和陈皮在药物配伍中占有较为重要的地位，直接影响了止泻糖浆剂的治疗效果。而由于糖浆剂的制备工艺中对防菌灭菌的要求较高，可能会导致有效成分随工艺的流失。因此需要通过精密可靠的鉴别和含量检测方法来获取该类糖浆剂中有效成分的实际含量，以达到较好的质量控制效果。
现有技术中针对五倍子和陈皮的鉴别分析中，常采用中国药典中记载的展开剂和薄层板，但由于糖浆剂是含有多种药材的制剂，且其基质因含糖类物质较多，成分较为复杂，因此传统用于检测药材纯品的鉴别方法并不适用于糖浆剂。同理，对糖浆剂的含量检测分析也需要考虑基质效应的影响，而不可直接套用现有技术中针对纯品药材的分析方法。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种止泻糖浆剂的质量检测方法，包括对其中所含五倍子和陈皮的鉴别，以及对陈皮的含量检测方法。本发明提供的质量检测方法还包括对糖浆剂中陈皮成分的鉴别和含量检测，通过改进鉴别和检测方法去除了糖浆剂基质对检测结果的影响，使得检测结果准确可靠。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种止泻糖浆剂的质量检测方法，包括对糖浆中五倍子的鉴别，步骤如下：
(1)制备止泻糖浆剂供试品溶液和没食子酸对照品溶液；
(2)取步骤(1)制备的止泻糖浆剂供试品溶液和没食子酸对照品溶液，分别滴加于同一硅胶H薄层板，以甲苯、乙酸乙酯、甲酸的混合液为展开剂进行展开，之后进行晾干、显色后检视，并根据检视结果判断止泻糖浆剂中的五倍子成分是否合格；
所述五倍子的鉴别方法在温度10～35℃、湿度45～95％条件下展开的斑点颜色富集、轮廓清晰。
上述方案中，五倍子化学成分主要包括鞣质(又称单宁酸、鞣酸)、没食子酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、月桂酸等，此外还含有铜、锌、铁、钙等微量元素。其中五倍子鞣质的含量远超其他物质，且所述鞣质可与蛋白质结合生成不溶于水的大分子沉淀物，可与类似皮肤黏膜溃疡的组织蛋白相结合起到收敛疗效，此外也可在胃内阻止氨基比林的硝基化，起到良好的抗氧化作用。而现有技术中对于鞣质的定量测试常采用紫外-可见光光度法，通过对多酚含量与不吸附多酚含量的测定计算体现鞣质含量，而定性检测则常通过三氯化铁或溶胶沉淀等技术手段实现，这使得对五倍子药材的分析过程较为复杂。而由于五倍子鞣酸自身为倍酰葡萄糖的混合物，即葡萄糖的羟基与没食子酸形成的酯类化合物的混合物，本发明的相关工作人员在此基础上，选择五倍子鞣质中大量存在的没食子酸为检测基准，通过优化薄层展开条件，实现了对五倍子药材的快速鉴别。
根据上述五倍子的鉴别方法，步骤(2)所述展开剂中甲苯、乙酸乙酯、甲酸的体积比为6:5:0.8。
上述方案中，本发明测试了五倍子阴性样品和不同展开剂在硅胶H薄层板上的展开结果，具体过程如下：取缺五倍子阴性糖浆5ml，置于15ml的离心管，加乙酸乙酯5ml，摇匀后离心，吸取上清液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为缺五倍子阴性供试品溶液。分别吸取缺五倍子阴性供试品溶液10μl、没食子酸对照品溶液10μl和同一批次的止泻糖浆剂供试品溶液三份各10μl，点于同一硅胶H薄层板上，以体积比为6:5:0.8的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为第一展开剂，展开缺五倍子阴性供试品(说明书附图图1中标号1对应)、没食子酸对照品溶液(说明书附图图1中标号2对应)和第一、第三份止泻糖浆剂供试品(说明书附图图1中标号3、5对应)，再以体积比为6:4.5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为第二展开剂展开第二份止泻糖浆剂供试品(说明书附图图1中标号4对应)，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。结果如说明书附图图1。由此可知，本申请在现有药典基础上，针对糖浆剂的基质特点改善了展开剂的种类选择，并进一步对展开剂各成分的调整使得显色斑点的轮廓更为清晰。
上述方案中，由于五倍子有效成分中的物质种类较为复杂，没食子酸极性较大，易溶于水，可溶于乙酸乙酯，且本品又为糖浆剂。故采用乙酸乙酯离心萃取的策略，既可以使得其中影响薄层效果的蔗糖基质去除干净，又可以减少其他大极性成分的干扰物质被离心提取，改善了鉴别效果。
根据上述五倍子的鉴别方法，步骤(1)所述供试品溶液的制备包括：将止泻糖浆剂溶于乙酸乙酯，摇匀后离心，吸取上清液，蒸干后在残渣中加甲醇溶解，制得供试品溶液。
上述方案中，本发明在制备供试液时测试了多种溶剂在硅胶H薄层板上的展开效果，具体过程如下：取同一生产批次的止泻糖浆剂共3份，每份5ml，向三份样品中分别加入乙醚、乙酸乙酯和正丁醇5ml，振摇后离心提取，上清液蒸干，加甲醇2ml使溶解，制成供试品溶液，吸取上述各溶液各10μl和20μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比为6:5:0.8的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。结果如说明书附图图2所示，其中，标号1、7对应的是由乙醚萃取的供试品(1对应10μl、7对应20μl)，标号2、6对应的是由乙酸乙酯萃取的供试品(2对应10μl、6对应20μl)，标号3、5对应的是由正丁醇萃取的供试品(3对应10μl、5对应20μl)，而标号4对应的是由甲醇溶解制成的没食子酸标准品(10μl)。由上述内容可知，采用乙酸乙酯萃取样品可有效避免样品中所含物质对薄层展开的影响，使其得到的斑点颜色富集、轮廓清晰。
上述方案中，本发明还包括对不同点样量在硅胶H薄层板展开效果的测试，具体过程如下：取同一生产批次的止泻糖浆剂，加入乙酸乙酯5ml，振摇后离心提取，上清液蒸干，加甲醇2ml使溶解，制成供试品溶液，自上述溶液中分别吸取5μl、10μl、15μl和20μl，与没食子酸对照品(10μl)分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比为6:5:0.8的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。结果如说明书附图图3所示，其中，标号1对应的是没食子酸对照品，标号2、3、4、5分别对应点样量为5μl、10μl、15μl、20μl的供试品溶液，根据斑点轮廓的清晰程度和颜色的富集程度优选点样量为10～15μl。
根据上述五倍子的鉴别方法，步骤(1)所述没食子酸对照品溶液的制备包括：取没食子酸标准对照品，加入甲醇溶解制成1mg/ml的溶液，即为没食子酸对照品溶液。
根据上述质量检测方法，还包括对糖浆中陈皮的鉴别，步骤如下：
(1)制备止泻糖浆剂供试品溶液和陈皮对照品溶液；
(2)取步骤(1)制备的止泻糖浆剂供试品溶液和陈皮对照品溶液，分别滴加于同一聚酰胺薄层板，以氯仿、丙酮、甲醇的混合液为展开剂进行展开，之后进行晾干、显色后在紫外光下检视，并根据检视结果判断止泻糖浆剂中的陈皮成分是否合格；
所述陈皮的鉴别方法在温度10～35℃、湿度45～95％条件下展开的斑点颜色富集、轮廓清晰。
根据上述陈皮的鉴别方法，步骤(2)所述展开剂中氯仿、丙酮、甲醇的体积比为5:5:1。
上述方案中，本发明测试了陈皮阴性样品和不同展开剂在聚酰胺薄膜上的展开结果，具体过程如下：取缺陈皮阴性糖浆35ml，置于15ml的离心管，加水2ml稀释，再加入体积比为1:1的乙酸乙酯-正丁醇溶液2ml，振摇提取后离心，吸取上清液1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为缺陈皮阴性供试品溶液。分别吸取缺陈皮阴性供试品溶液5μl、陈皮对照药材溶液5μl和同一批次的止泻糖浆剂供试品溶液三份各5μl，点于同一聚酰胺薄膜上，以体积比为5:5:1的氯仿-丙酮-甲醇为展开剂，展开缺陈皮阴性供试品(说明书附图图1中标号1对应)、没食子酸对照品溶液(说明书附图图1中标号2对应)和三份止泻糖浆剂供试品(说明书附图图1中标号3、4、5对应)，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，于紫外光365nm下检视。结果详见说明书附图图9。由此可知，本申请在现有药典基础上，针对糖浆剂的基质特点改善了展开剂的种类选择，并进一步对展开剂各成分的调整使得显色斑点的轮廓更为清晰。
根据上述陈皮的鉴别方法，步骤(1)所述供试品溶液的制备包括：取止泻糖浆剂，加水稀释后加入体积比为1:1的乙酸乙酯-正丁醇混合液，摇匀后离心，吸取上清液，蒸干后在残渣中加甲醇溶解，制得供试品溶液。
上述方案中，本发明在制备供试液时测试了多种溶剂在聚酰胺薄膜上的展开效果，具体过程如下：取同一生产批次的止泻糖浆剂3ml，先加入2ml水稀释，之后加入1:1的乙酸乙酯-正丁醇2ml，振摇后离心提取，吸取上清液1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成供试品溶液，吸取上述各溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以体积比为5:5:1的氯仿-丙酮-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，于紫外光365nm下检视。结果如说明书附图图10所示，其中，标号1对应的是甲醇溶解制成的陈皮药材标准品(5μl)，标号2是由乙酸乙酯萃取的供试品，标号3对应的是由1:1乙酸乙酯-正丁醇萃取的供试品，而标号4对应的是由正丁醇萃取的供试品。由上述内容可知，采用1:1乙酸乙酯-正丁醇萃取样品可有效避免样品中所含陈皮成粉末对薄层展开的影响，使其得到的斑点颜色富集、轮廓清晰。
上述方案中，本发明还包括对不同点样量的陈皮供试品溶液在聚酰胺薄膜上的展开效果的测试，具体过程如下：取同一生产批次的止泻糖浆剂共4份，每份3ml，向四份样品中分别加入乙醚、乙酸乙酯和正丁醇5ml，振摇后离心提取，上清液蒸干，加甲醇2ml使溶解，制成供试品溶液，自上述溶液中分别吸取1μl、2μl、5μl和10μl，与陈皮药材对照品(5μl)分别点于同一聚酰胺薄膜上，以体积比为5:5:1的氯仿-丙酮-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，于紫外光365nm下检视。结果如说明书附图图3所示，其中，标号1对应的是陈皮药材对照品，标号2、3、4、5分别对应点样量为1μl、2μl、5μl、10μl的供试品溶液，根据斑点轮廓的清晰程度和颜色的富集程度优选点样量为2～5μl。
根据上述陈皮的鉴别方法，步骤(1)所述陈皮对照品溶液的制备包括：取陈皮对照药材，加入甲醇溶解制成100mg/ml的溶液，即为陈皮对照品溶液。
根据上述质量检测方法，还包括含量检测，步骤如下：
(1)制备止泻糖浆供试品溶液以及橙皮苷对照品溶液，并确定色谱条件为：C18色谱柱，以体积比为35:65的甲醇-6％冰醋酸水溶液为流动相，检测波长设为283nm，柱温设为35℃，流速设为1.0ml/min；
(2)取步骤(1)制备的橙皮苷对照品溶液稀释成线性浓度并分别注入液相色谱仪，根据步骤(1)的色谱条件确定标准曲线，之后取步骤(1)制备的止泻糖浆剂供试品溶液注入液相色谱仪，并根据标准曲线测定止泻糖浆剂中陈皮对应的橙皮苷含量，并据此判断止泻糖浆剂质量是否合格；
根据上述质量检测方法，所述止泻糖浆剂中陈皮的含量检测方法的平均加样回收率为100.95％。
根据上述含量检测方法，还包括利用特征图谱对止泻糖浆剂中的有效成分进行测定。确定所述特征图谱的色谱条件为：十八烷硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈为A流动相，以2％冰醋酸水溶液为B流动相，检测波长设为283nm，柱温设为35℃，流速设为1.0ml/min；所述梯度洗脱包括：从0min至30min时段内，A流动相的体积百分含量由15％提高至30％，B流动相的体积百分含量由85％降低至70％；从30min至60min时段内，A流动相的体积百分含量由30％提高至60％，B流动相的体积百分含量由70％降低至40％。在上述色谱条件下，理论塔板数以橙皮苷计不低于7000，分离度大于1.5。
上述方案中，所述用于特征图谱绘制的止泻糖浆供试品溶液的制备包括：精密移取7ml止泻糖浆剂置于离心管中，加乙酸乙酯5ml，摇匀后离心，取上清液，重复操作3次，合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，滤过，即得。
上述方案中，包括对特征图谱绘制方法精密度的考察：取止泻糖浆剂制成供试品溶液并采用上述色谱条件连续测定6次。以橙皮苷特征峰为参照峰，各特征峰的相对峰面积波动RSD小于0.48％，相对保留时间波动RSD小于0.27％，表明该方法的精密度良好。
上述方案中，包括对特征图谱绘制方法重复性的考察：取止泻糖浆剂制成供试品溶液并采用上述色谱条件测定。以橙皮苷特征峰为参照峰，各特征峰的相对峰面积波动RSD小于1.24％，相对保留时间波动RSD小于0.41％，表明该方法的重复性良好。
上述方案中，包括对特征图谱绘制方法稳定性的考察：取止泻糖浆剂制成供试品溶液，分别于0、3、6、9、12、24、48h按上述色谱条件测定，以橙皮苷特征峰为参照峰，各特征峰的峰面积波动RSD小于2.55％，相对保留时间波动RSD小于1.93％，表明该方法的重复性良好。
上述方案中，还包括对照特征图谱的生成；取多个生产批次止泻糖浆剂，制备供试品溶液并按照上述色谱条件测定，将获得的图谱带入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》处理并计算，选定主要成分为共有峰，共10个，并生成对照特征图谱，如图17所示，图中标号2的特征峰即为橙皮苷特征峰。通过相似度计算，各批次间的相似度均大于0.9，结果如下表所示，色谱对比如图18所示，说明该方法可用于止泻灵糖浆的质量控制。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明提供的五倍子鉴别方法中采用了与现有药典中组成不同的展开剂，使其更适于对糖浆剂基质样品在薄层板上的展开，得出轮廓清晰、颜色富集的斑点；
2.本发明提供的含量检测方法在特征图谱绘制的色谱条件中采用了梯度洗脱，极大地降低了糖浆剂样品的基质效应，使得出的谱图在具有良好的峰分离效果的同时，兼具优良的精密度、重复性和稳定性。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明测试五倍子阴性样品和不同展开剂在硅胶H薄层板上的展开结果；
图2是本发明在制备五倍子供试液时测试多种溶剂在硅胶H薄层板上的展开结果；
图3是本发明在点样量不同条件下五倍子供试品溶液在硅胶H薄层板的展开结果；
图4是本发明试验例1中低湿环境的五倍子展开结果；
图5是本发明试验例1中高湿环境的五倍子展开结果；
图6是本发明试验例1中在10℃条件下的五倍子展开结果；
图7是本发明试验例1中在20℃条件下的五倍子展开结果；
图8是本发明试验例1中在35℃条件下的五倍子展开结果；
图9是本发明测试陈皮阴性样品和不同展开剂在聚酰胺薄膜上的展开结果；
图10是本发明在制备陈皮供试液时测试多种溶剂在聚酰胺薄膜上的展开结果；
图11是本发明在点样量不同条件下陈皮供试品溶液在聚酰胺薄膜上的展开结果；
图12是本发明试验例2中低湿环境的陈皮展开结果；
图13是本发明试验例2中高湿环境的陈皮展开结果；
图14是本发明试验例2中在10℃条件下的陈皮展开结果；
图15是本发明试验例2中在20℃条件下的陈皮展开结果；
图16是本发明试验例2中在35℃条件下的陈皮展开结果；
图17是本发明实施例4中绘制的特征图谱；
图18为实施例4中各批次样品液相色谱图谱的对比结果。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中，对止泻糖浆剂中的五倍子进行鉴别，具体如下：
取止泻糖浆剂5ml，置于15ml的离心管，加乙酸乙酯5ml，摇匀后离心，吸取上清液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。依照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比为6:5:0.8的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与没食子酸对照品色谱相应的位置上，显示颜色相同的斑点。
实施例2
本实施例中，对止泻糖浆剂中的陈皮进行鉴别，具体如下：
取止泻糖浆剂3ml，置于15ml离心管，加水2ml和体积比为1:1的乙酸乙酯-正丁醇溶液2ml，摇匀后离心，吸取上清液1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，作为对照药材溶液。依照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上使成条带状，以体积比为5:5:1的氯仿-丙酮-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，于365nm紫外光下检视。
供试品色谱中，在与陈皮对照药材色谱相应的位置上，显示颜色相同的斑点。
实施例3
本实施例中，对止泻糖浆剂进行含量测定，具体如下：
采用液相色谱进行测定，色谱条件包括：十八烷硅烷键合硅胶色谱柱，以体积比为35:65的甲醇-6％冰醋酸水溶液为流动相，检测波长设为283nm，柱温设为35℃，流速设为1.0ml/min，进样体积为10μl；
供试品溶液的制备：取止泻糖浆剂2ml，加水2ml，摇匀后加水饱和正丁醇液5ml，振摇后离心(5min，3000rpm)，取上清液，振摇提取3次，合并正丁醇液，蒸干，残渣用适量甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
橙皮苷对照品的制备：精密称橙皮苷对照品19.83mg，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备溶液；精密吸取对照品储备溶液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
制作标准曲线：精密吸取橙皮苷对照品储备溶液精密吸取此溶液0.5ml、1ml、2ml、5ml分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。以橙皮苷的量为横坐标(X)，橙皮苷峰的峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，计算回归方程为：Y＝1.83×106X+1.34×103r＝0.9999。结果表明，橙皮苷进样量在0.190765～3.815292μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系。
考察方法精密度：取止泻糖浆剂2ml制备供试品溶液，按如上所述色谱条件连续进样测定6次，计算橙皮苷的含量；6次测定结果的平均值为0.341mg·ml-1，RSD为0.25％(n＝6)，结果表明方法精密度良好。
考察方法重复性：分别取6份止泻糖浆剂各2ml制备6份供试品溶液，按如上所述色谱条件测定橙皮苷含量，6份样品中橙皮苷的平均含量为0.333mg·ml-1，RSD为1.42％(n＝6)，结果表明方法重现性良好。
考察方法稳定性：取止泻糖浆剂2ml制备供试品溶液，分别于制备后的0h、4h、8h、12h、24h、48h进样测定，6次测定结果的平均值为0.340mg·ml-1，RSD为1.89％(n＝6)，结果表明供试品溶液在室温放置48h内基本稳定。
考察加样回收率：精密移取重现性试验同一批号6份样品各1ml，分别精密加入橙皮苷对照品储备溶液1ml，之后制备供试品溶液，按如上所述色谱条件测定橙皮苷含量，计算加样回收率，结果见下表：
加样回收试验结果
由上表可知，加样回收试验结果显示：平均回收率100.95％，RSD为0.82％(n＝6)，表明方法的准确度良好。
含量测定：取批次不同的6批止泻糖浆剂制成供试液，按如上所述色谱条件测定橙皮苷含量，结果见下表：
6批次止泻灵糖浆样品橙皮苷的含量测定结果
实施例4
本实施例中，提供了通过绘制特征图谱和相似度来确定止泻糖浆剂中有效成分存在与否的方法，具体如下：
色谱条件包括：十八烷硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈为A流动相，以2％冰醋酸水溶液为B流动相，检测波长设为283nm，柱温设为35℃，流速设为1.0ml/min；所述梯度洗脱包括：从0min至30min时段内，A流动相的体积百分含量由15％提高至30％，B流动相的体积百分含量由85％降低至70％；从30min至60min时段内，A流动相的体积百分含量由30％提高至60％，B流动相的体积百分含量由70％降低至40％。在上述色谱条件下，理论塔板数以橙皮苷计不低于7000，分离度大于1.5。
供试品溶液的制备，所述用于特征图谱绘制的止泻糖浆供试品溶液的制备包括：精密移取7ml止泻糖浆剂置于离心管中，加乙酸乙酯5ml，摇匀后离心，取上清液，重复操作3次，合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，滤过，即得。
考察对特征图谱绘制方法的精密度：取止泻糖浆剂制成供试品溶液并采用上述色谱条件连续测定6次。以橙皮苷特征峰为参照峰，各特征峰的相对峰面积波动RSD小于0.48％，相对保留时间波动RSD小于0.27％，表明该方法的精密度良好。
考察对特征图谱绘制方法的重复性：取止泻糖浆剂制成供试品溶液并采用上述色谱条件测定。以橙皮苷特征峰为参照峰，各特征峰的相对峰面积波动RSD小于1.24％，相对保留时间波动RSD小于0.41％，表明该方法的重复性良好。
考察对特征图谱绘制方法的稳定性：取止泻糖浆剂制成供试品溶液，分别于0h、3h、6h、9h、12h、24h、48h按上述色谱条件测定，以橙皮苷特征峰为参照峰，各特征峰的峰面积波动RSD小于2.55％，相对保留时间波动RSD小于1.93％，表明该方法的重复性良好。
对照特征图谱的生成：取多个生产批次止泻糖浆剂，制备供试品溶液并按照上述色谱条件测定，将获得的图谱带入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》处理并计算，选定主要成分为共有峰，共10个，并生成对照特征图谱，如图17所示，图中标号2的特征峰即为橙皮苷特征峰。通过相似度计算，各批次间的相似度均大于0.9，结果如下表所示，色谱对比如图18所示，说明该方法可用于止泻灵糖浆的质量控制。
试验例1
本试验例中，对实施例1中五倍子鉴别方法的环境适用条件进行测试，包括
A.湿度适用性测试
实验考察不同批次的3批样品在常温条件下，分别于不同湿度(45％RH和95％RH)下的展开效果；
吸取止泻灵糖浆(批号170923、170926、181101)供试品液、缺五倍子阴性供试品液和没食子酸标准品液各10μl，点于同一硅胶H板，以体积比为6:5:0.8的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，分别于低湿45％RH、高湿95％RH中展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
低湿环境结果如图4所示，图中标号1对应缺五倍子阴性样品，标号2对应没食子酸对照品，标号3、4、5分别对应批号为170923、170926、181101的样品。
低湿环境结果如图5所示，图中标号1对应缺五倍子阴性样品，标号2对应没食子酸对照品，标号3、4、5分别对应批号为170923、170926、181101的样品。
根据展开结果可以发现，五倍子对应的斑点轮廓清晰，颜色富集。并且在高湿环境下的显色效果要优于低湿环境。
B.温度适用性测试
实验考察不同批次的3批样品在65％RH湿度条件下，分别于不同温度(10℃、20℃、35℃)下的展开效果；
吸取止泻灵糖浆(批号170923、170926、181101)供试品液、缺五倍子阴性供试品液和没食子酸标准品液各10μl，点于同一硅胶H板，以体积比为6:5:0.8的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，分别于10℃、20℃、35℃温度条件下展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
10℃展开结果如图6所示，图中标号1对应缺五倍子阴性样品，标号2对应没食子酸对照品，标号3、4、5分别对应批号为170923、170926、181101的样品。
20℃展开结果如图7所示，图中标号1对应缺五倍子阴性样品，标号2对应没食子酸对照品，标号3、4、5分别对应批号为170923、170926、181101的样品。
35℃展开结果如图8所示，图中标号1对应缺五倍子阴性样品，标号2对应没食子酸对照品，标号3、4、5分别对应批号为170923、170926、181101的样品。
根据展开结果可以发现，五倍子对应的斑点轮廓清晰，颜色富集。并且在温度20℃条件下的展开效果最好。
试验例2
本试验例中，对实施例2中陈皮鉴别方法的环境适用条件进行测试，包括
A.湿度适用性测试
实验考察不同批次的3批样品在常温条件下，分别于不同湿度(45％RH和95％RH)下的展开效果；
吸取止泻灵糖浆(批号170923、170926、181101)供试品液、缺陈皮阴性供试品液和陈皮对照药材溶液各2μl，点于同一聚酰胺薄膜上使成条带状，以体积比为5:5:1的氯仿-丙酮-甲醇为展开剂，分别于低湿45％RH、高湿95％RH中展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，于365nm紫外光下检视。
低湿环境结果如图12所示，图中标号1对应缺陈皮阴性样品，标号2对应陈皮对照药材溶液，标号3、4、5分别对应批号为170923、170926、181101的样品。
低湿环境结果如图13所示，图中标号1对应缺陈皮阴性样品，标号2对应陈皮对照药材溶液，标号3、4、5分别对应批号为170923、170926、181101的样品。
根据展开结果可以发现，陈皮对应的斑点轮廓清晰，颜色富集。并且在高湿环境下的显色效果要优于低湿环境。
B.温度适用性测试
实验考察不同批次的3批样品在65％RH湿度条件下，分别于不同温度(10℃、20℃、35℃)下的展开效果；
吸取止泻灵糖浆(批号170923、170926、181101)供试品液、缺陈皮阴性供试品液和陈皮对照药材溶液各2μl，点于同一聚酰胺薄膜上使成条带状，以体积比为5:5:1的氯仿-丙酮-甲醇为展开剂，分别于10℃、20℃、35℃温度条件下展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，于365nm紫外光下检视。
10℃展开结果如图14所示，图中标号1对应缺陈皮阴性样品，标号2对应陈皮对照药材溶液，标号3、4、5分别对应批号为170923、170926、181101的样品。
20℃展开结果如图15所示，图中标号1对应缺陈皮阴性样品，标号2对应陈皮对照药材溶液，标号3、4、5分别对应批号为170923、170926、181101的样品。
35℃展开结果如图16所示，图中标号1对应缺陈皮阴性样品，标号2对应陈皮对照药材溶液，标号3、4、5分别对应批号为170923、170926、181101的样品。
根据展开结果可以发现，陈皮对应的斑点轮廓清晰，颜色富集。并且在温度20℃条件下的展开效果最好。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种止泻糖浆剂的质量检测方法，其特征在于，包括对糖浆中五倍子的鉴别，步骤如下：
(1)制备止泻糖浆剂供试品溶液和没食子酸对照品溶液；
(2)取步骤(1)制备的止泻糖浆剂供试品溶液和没食子酸对照品溶液，分别滴加于同一硅胶H薄层板，以甲苯、乙酸乙酯、甲酸的混合液为展开剂进行展开，之后进行晾干、显色后检视，并根据检视结果判断止泻糖浆剂中的五倍子成分是否合格；
所述五倍子的鉴别方法在温度10～35℃、湿度45～95％条件下展开的斑点颜色富集、轮廓清晰。
2.根据权利要求1所述止泻糖浆剂的质量检测方法，其特征在于，步骤(2)所述展开剂中甲苯、乙酸乙酯、甲酸的体积比为6:5:0.8。
3.根据权利要求1所述止泻糖浆剂的质量检测方法，其特征在于，步骤(1)所述供试品溶液的制备包括：将止泻糖浆剂溶于乙酸乙酯，摇匀后离心，吸取上清液，蒸干后在残渣中加甲醇溶解，制得供试品溶液。
4.根据权利要求1所述止泻糖浆剂的质量检测方法，其特征在于，步骤(1)所述没食子对照品溶液的制备包括：取没食子酸标准对照品，加入甲醇溶解制成1mg/ml的溶液，即为没食子酸对照品溶液。
5.根据权利要求1所述止泻糖浆剂的质量检测方法，其特征在于，还包括对糖浆中陈皮的鉴别，步骤如下：
(1)制备止泻糖浆剂供试品溶液和陈皮对照品溶液；
(2)取步骤(1)制备的止泻糖浆剂供试品溶液和陈皮对照品溶液，分别滴加于同一聚酰胺薄层板，以氯仿、丙酮、甲醇的混合液为展开剂进行展开，之后进行晾干、显色后在紫外光下检视，并根据检视结果判断止泻糖浆剂中的陈皮成分是否合格；
所述陈皮的鉴别方法在温度10～35℃、湿度45～95％条件下展开的斑点颜色富集、轮廓清晰。
6.根据权利要求5所述止泻糖浆剂的质量检测方法，其特征在于，步骤(2)所述展开剂中氯仿、丙酮、甲醇的体积比为5:5:1。
7.根据权利要求5所述止泻糖浆剂的质量检测方法，其特征在于，步骤(1)所述供试品溶液的制备包括：取止泻糖浆剂，加水稀释后加入体积比为1:1的乙酸乙酯-正丁醇混合液，摇匀后离心，吸取上清液，蒸干后在残渣中加甲醇溶解，制得供试品溶液。
8.根据权利要求5所述止泻糖浆剂的质量检测方法，其特征在于，步骤(1)所述陈皮对照品溶液的制备包括：取陈皮对照药材，加入甲醇溶解制成100mg/ml的溶液，即为陈皮对照品溶液。
9.根据权利要求1～8任意一项所述止泻糖浆剂的质量检测方法，其特征在于，还包括含量检测，步骤如下：
(1)制备止泻糖浆供试品溶液以及橙皮苷对照品溶液，并确定高效液相色谱条件为：十八烷硅烷键合硅胶色谱柱，以体积比为35:65的甲醇-6％冰醋酸水溶液为流动相，检测波长设为283nm，柱温设为35℃，流速设为1.0ml/min；
(2)取步骤(1)制备的橙皮苷对照品溶液稀释成线性浓度并分别注入液相色谱仪，根据步骤(1)的色谱条件确定标准曲线，之后取步骤(1)制备的止泻糖浆剂供试品溶液注入液相色谱仪，并根据标准曲线测定止泻糖浆剂中陈皮对应的橙皮苷含量，并据此判断止泻糖浆剂质量是否合格。
10.根据权利要求9所述止泻糖浆剂的质量检测方法，其特征在于，所述止泻糖浆剂中陈皮的含量检测方法的平均加样回收率为100.95％。
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