CN113552230A - 明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法，包括以下步骤步骤一，供试品溶液制备，取明胶空心胶囊适量，剪碎，称定置于顶空瓶中，精密加入正己烷，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液，同时用正己烷制成空白样做空白试验；步骤二，对照品溶液制备，取氯乙醇对照品适量，精密称定，用正己烷溶解并定量稀释氯乙醇制成溶液；步骤三，测定，取步骤一和步骤二制备好的供试品溶液、空白样以及对照品溶液进行气相色谱仪检测。利用试验对本发明所提供的检测方法进行了验证，结果表明，本方法的专属性强、精密度好，准确度高，能快速地测定氯乙醇的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定方法，特别涉及明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法。
背景技术
空心胶囊也可称为胶囊壳，主要用于制药行业，用于盛装固体药物如自制散剂、固体粉末、颗粒、保健品、药剂等，空心胶囊为服用者解决了难入口、口感差的不足之处。空心胶囊一般用食用级药用明胶经过精处理与辅助材料制造而成，具有良好的生物利用度，能迅速、可靠和安全地溶解。
明胶，作为胶囊行业现用的主要材料，是由动物皮肤、骨、肌膜、肌魅等结缔组织中的胶原部分降解而成为白色或淡黄色、半透明、微带光泽的薄片或粉粒。明胶是从胶原质中提取的一种水溶性蛋白质，而胶原质是结缔组织中主要的天然蛋白质成分。明胶是一种无色无味，无挥发性、透明坚硬的非晶体物质，可溶于热水，不溶于冷水，但可以缓慢吸水膨胀软化，明胶可吸收相当于重量5～10倍的水。
在明胶空心胶囊的制备工艺过程中，会使用具有毒性的有机溶剂氯乙醇，因此必须对其含量进行监控，但是现有的检测方法灵敏度低，检测比较繁琐。为此我们提出了一种明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法，稳定性好，灵敏度高，可以有效解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤
步骤一，供试品溶液制备
取明胶空心胶囊适量，剪碎，称定置于顶空瓶中，精密加入正己烷，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液，同时用正己烷制成空白样做空白试验；
步骤二，对照品溶液制备
取氯乙醇对照品适量，精密称定，用正己烷溶解并定量稀释氯乙醇制成溶液；
步骤三，测定
取步骤一、步骤二制备好的供试品溶液、空白样以及对照品溶液进行气相色谱仪检测。
优选地，所述步骤一中供试品溶液制备的具体配制方法：取明胶空心胶囊适量，剪碎，取1.0g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入正己烷3ml，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液。
进一步地，所述步骤二中对照品溶液的具体配制方法：
取氯乙醇50.2mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a；
精密量取对照品溶液a50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液b；
取氯乙醇49.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液c；
精密量取对照品溶液c50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液d。
进一步地，所述步骤三气相色谱仪检测条件为采用固定相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷的毛细管为分析柱(DB-624，30m×0.32mm×1.8μm)，起始柱温为80℃，保持2分钟，以每分钟15℃的速率升温至230℃，保持3分钟，进样口温度为230℃，检测器温度为250℃，FID检测器，以氮气为载气，流速为每分钟1.0ml，分流比为10:1，进样量为1.0μl。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
一、采用气相色谱仪进行分离与检测，设备普及率高，使用成本低廉，从而可以有效地扩大本方法的适用场合及使用范围。
二、对照品和供试品的处理过程简单，加正己烷溶解即可，且对照品和供试品的使用量小，可以方便、快速地配制成对照品溶液、供试品溶液以及自身对照溶液。
三、该检测方法待检测组分与其他组分之间分离度良好，系统稳定性、重复性良好，准确度高，出峰时间快，分析时间短，节约实验成本。
利用试验对本发明所提供的检测方法进行了验证，结果表明，本方法的专属性强、精密度好，准确度高，能快速地测定氯乙醇的含量。
说明书附图
图1为氯乙醇的标准曲线图
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
1.仪器与试剂：
仪器：Agilent 6890N气相色谱仪，编号：US10421032；
色谱柱：DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)；
试验用试剂：
| 名称 | 厂家 | 批号 | 级别 |
| 正己烷 | 国药集团化学试剂有限公司 | 20180831 | 分析纯 |
| 氯乙醇 | 国药集团化学试剂有限公司 | 20160226 | 化学纯 |
实施例1-4
色谱条件与系统适用性试验照气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)试验，采用固定相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷的毛细管为分析柱(DB-624，30m×0.32mm×1.8μm)，起始柱温为80℃，保持2分钟，以每分钟15℃的速率升温至230℃，保持3分钟，进样口温度为230℃，检测器温度为250℃，FID检测器，以氮气为载气，流速为每分钟1.0ml，分流比为10:1，进样量为1.0μl。
测定法取明胶空心胶囊适量，剪碎，取1.0g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入正己烷3ml，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液，同时做空白试验；另取氯乙醇对照品适量，精密称定，用正己烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间相同的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含氯乙醇不得过0.00176％(g/g)。
按照上述氯乙醇的分析方法，测定四批明胶空心胶囊样品(20170301、20170302、20170303、20110601)，结果如表2.3.2-8(色谱图见附图2.3.2-105～2.3.2-118)。
表2.3.2-8，四批样品中氯乙醇测定结果
| 批号 | 氯乙醇含量(≤0.00176％) |
| 1705081 | 未检出 |
| 1803071 | 未检出 |
| 1806261 | 未检出 |
| 1806261(橙色) | 未检出 |
结论：按氯乙醇分析方法测定四批明胶空心胶囊样品，结果均未检出，符合规定。
2.氯乙醇分析方法验证
(1)检测限
用信噪比法确定检测限，以信噪比为3:1时相应浓度确定检测限，结果为1.506μg/ml，为限度的8.56％。
(2)定量限
用信噪比法确定定量限，以信噪比为10:1时相应浓度确定定量限，结果为3.514μg/ml，为限度的19.96％。
(3)专属性
取氯乙醇50.2mg，精密称定，置于50ml容量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a。
精密量取对照品溶液a50μl，置于2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液b。
精密量取对照品溶液b70μl，置于2ml进样小瓶中，加正己烷溶液930μl，摇匀，作为对照品溶液。
取明胶空心胶囊(批号：1806261)适量，剪碎，称取1.0g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入正己烷3ml，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液，同时做空白试验。
结果表明：对照品溶液中氯乙醇的保留时间为6.086min，空白溶剂在此处无大于检出限的干扰峰出现，供试品溶液中氯乙醇未检出，无大于检出限的干扰峰，本方法专属性良好。
(4)仪器精密度
取对照品溶液(定量限浓度3.514g/ml)，重复进样6次，计算氯乙醇峰面积的RSD，结果如表2.3.2-1。
表2.3.2-1，氯乙醇的精密度试验
结果表明：本方法的精密度良好。
(5)线性及范围
取氯乙醇50.2mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a。
精密量取对照品溶液a50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液b。
精密量取对照品溶液b 70μl、100μl、120μl、150μl、200μl，分别置2ml进样小瓶中，用正己烷定容至1.0ml，摇匀。按上述色谱条件，精密量取上述溶液各1.0l注入气相色谱仪，作为线性1、线性2、线性3、线性4、线性5溶液。记录色谱图(色谱图见附图2.3.2-12～2.3.2-16)，测定峰面积，以线性浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表2.3.2-2。
表2.3.2-2，氯乙醇线性关系测定结果
| 浓度(x，g/ml) | 氯乙醇峰面积(y) |
| 3.514 | 2.006 |
| 5.020 | 2.879 |
| 6.024 | 3.298 |
| 7.530 | 4.204 |
| 10.04 | 5.557 |
结果表明，氯乙醇在3.514～10.04g/ml范围内，线性关系良好。回归方程：Y＝0.5429X+0.1006，相关系数：R2＝0.9989。
(6)回收率试验
(一)限度浓度回收率试验：
取氯乙醇50.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a。
精密量取对照品溶液a50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液b。
精密量取对照品溶液b 70μl、100μl、120μl、150μl、200μl，分别置2ml进样小瓶中，分别加正己烷溶液930μl、900μl、880μl、850μl、800μl，摇匀，作为线性对照品溶液。
取氯乙醇45.2mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液c。
精密量取对照品溶液c200μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液800μl，摇匀，作为对照品溶液d。
取明胶空心胶囊(批号：1806261)适量，剪碎，取8份1.0g，精密称定，分别置20ml顶空瓶中，其中2份精密加入正己烷3ml，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液；其他6份依次准确加入正己烷2910μl和对照品溶液d 90μl，密封，浸渍过夜，取续滤液作为100％回收率溶液，同时做空白试验。精密量取上述线性对照品溶液、空白溶液、供试品溶液、100％回收率溶液各1.0l进样，按外标法计算氯乙醇含量、回收率和RSD结果。结果见表2.3.2-3
(二)定量限浓度回收率试验：
取氯乙醇49.6mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a。
精密量取对照品溶液a50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液b。
精密量取对照品溶液b 70μl、100μl、120μl、150μl、200μl，分别置2ml进样小瓶中，分别加正己烷溶液930μl、900μl、880μl、850μl、800μl，摇匀，作为线性对照品溶液。
取氯乙醇49.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液c。
精密量取对照品溶液c50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液d。
取明胶空心胶囊(批号：1806261)适量，剪碎，取5份1.0g，精密称定，分别置20ml顶空瓶中，其中2份精密加入正己烷3ml，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液；其他3份依次准确加入正己烷2790μl和对照品溶液d 210μl，密封，浸渍过夜，取续滤液作为定量限回收率溶液，同时做空白试验。精密量取上述线性对照品溶液、空白溶液、供试品溶液、定量限回收率溶液各1.0l进样，按外标法计算氯乙醇含量、回收率和RSD结果。结果见表2.3.2-3
表2.3.2-3，氯乙醇的回收率试验
结果表明，本方法的准确度和重复性良好。
(7)中间精密度试验
取氯乙醇48.9mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a。
精密量取对照品溶液a50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液b。
精密量取对照品溶液b 70μl、100μl、120μl、150μl、200μl，分别置2ml进样小瓶中，分别加正己烷溶液930μl、900μl、880μl、850μl、800μl，摇匀，作为线性对照品溶液。
取氯乙醇50.6mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液c。
精密量取对照品溶液c200μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液800μl，摇匀，作为对照品溶液d。
取明胶空心胶囊(批号：1806261)适量，剪碎，取8份1.0g，精密称定，分别置于20ml顶空瓶中，其中2份精密加入正己烷3ml，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液；6份依次准确加入正己烷2910μl和对照品溶液d90μl，密封，浸渍过夜，取续滤液作为100％回收率溶液，同时做空白试验。
精密量取上述线性对照品溶液、空白溶液、供试品溶液、100％回收率溶液各1.0l进样，考察不同人员、不同日期按照氯乙醇测定方法测定其含量，计算RSD。结果如表2.3.2-4
表2.3.2-4，氯乙醇的中间精密度试验
结果表明，氯乙醇的测定方法中间精密度良好。
(8)溶液稳定性试验
取氯乙醇49.6mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a。
精密量取对照品溶液a200μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液800μl，摇匀，作为对照品溶液b。
取明胶空心胶囊(批号：1806261)适量，剪碎，称取1.0g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，依次精密加入正己烷2910μl和对照品溶液b90μl，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液(100％回收率溶液)。
取供试品溶液，按上述色谱条件，注入气相色谱仪，记录色谱图和氯乙醇峰面积。连续24小时进样，计算氯乙醇峰面积的RSD。结果见表2.3.2-5。
表2.3.2-5，溶液稳定性试验
结论：供试品溶液中的氯乙醇在24小时内稳定性良好。
(9)耐用性试验
取氯乙醇50.2mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a。
精密量取对照品溶液a50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液b。
精密量取对照品溶液b 120μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液880μl，摇匀，作为对照品溶液。
取氯乙醇50.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液c。
精密量取对照品溶液c200μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液800μl，摇匀，作为对照品溶液d。
取明胶空心胶囊(批号：1806261)适量，剪碎，取3份1.0g，精密称定，分别置20ml顶空瓶中，其中1份准确加入正己烷3ml，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液；2份依次精密加入正己烷2910μl和对照品溶液d90μl，密封，浸渍过夜，取续滤液作为100％回收率溶液，同时做空白试验。
通过改变进样口温度(220、230、240℃)、载气流速(0.9、1.0、1.1ml/min)和检测器温度(240、250、260℃)，将上述溶液按氯乙醇分析方法，分别测定其含量，结果见表2.3.2-6。
表2.3.2-6，氯乙醇耐用性试验
结果表明：本方法的耐用性良好。
(10)氯乙醇分析方法学验证总结
表2.3.2-7，氯乙醇分析方法学验证总结
Claims (4)
1.明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤
步骤一，供试品溶液制备
取明胶空心胶囊适量，剪碎，称定置于顶空瓶中，精密加入正己烷，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液，同时用正己烷制成空白样做空白试验；
步骤二，对照品溶液制备
取氯乙醇对照品适量，精密称定，用正己烷溶解并定量稀释氯乙醇制成溶液；
步骤三，测定
取步骤一和步骤二制备好的供试品溶液、空白样以及对照品溶液进行气相色谱仪检测。
2.根据权利要求1所述的明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中供试品溶液制备的具体配制方法：取明胶空心胶囊适量，剪碎，取1.0g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入正己烷3ml，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法，其特征在于：所述步骤二中对照品溶液的具体配制方法：
取氯乙醇50.2mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a；
精密量取对照品溶液a50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液b；
取氯乙醇49.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液c；
精密量取对照品溶液c50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液d。
4.根据权利要求1所述的明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法，其特征在于：所述步骤三气相色谱仪检测条件为采用固定相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷的毛细管为分析柱(DB-624，30m×0.32mm×1.8μm)，起始柱温为80℃，保持2分钟，以每分钟15℃的速率升温至230℃，保持3分钟，进样口温度为230℃，检测器温度为250℃，FID检测器，以氮气为载气，流速为每分钟1.0ml，分流比为10:1，进样量为1.0μl。
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