CN106018611A - 一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法 - Google Patents

一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法。包括如下步骤：（1）样品溶液的制备；（2）中链甘油三酯的含量测定；对照品混合溶液的制备，测定。本发明利用气相色谱内标法对中链甘油三酯的含量进行了测定，样品溶液无需进行回流水解和甲酯化、溶剂提取等耗时耗能的繁琐处理，只需加溶剂溶解后直接注入气相色谱进行分离，氢火焰离子检测器检测，产品的甘油三酯成分与内标物的色谱峰峰形良好，各色谱峰之间与内标物峰之间分离度优，均达基线分离，故该检测方法能准确有效地测定中链甘油三酯样品中甘油三酯主成分的含量，方法简便，经济实效，重现性好，准确度高，为产品质量标准的制订及制备工艺的筛选提供数据支持和参考。

Description

一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法
技术领域
本发明属于药用原料与食品领域，具体地说，涉及一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法。
背景技术
中链甘油三酯(MCT)是指由C8和C10的饱和一元羧酸所组成的甘油三酯(辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯和辛酸-癸酸甘油三酯)[1]，C8和C10的饱和一元羧酸在椰子油、可可油以及棕榈油中含量较高。目前，MCT既是食品领域使用日趋增多的一种已获得批准的食品原料，也是医药领域开拓新品种研究的热点之一，在食品、日用化工及医药行业具有广阔的应用前景。根据文献报道，中链甘油三酯的含量测定一般先将中链甘油三酯在甲醇-硫酸溶液中加热回流数小时进行水解和甲酯化后，用正己烷提取、水洗以及脱水等一系列前处理得到样品溶液，然后利用气相色谱法测定其甲酯衍生物的含量[1][2][3]，并按归一法计算各衍生物组分的含量，来表示产品中相应各组分的表征含量，实验过程极其繁琐、复杂。本专利发明并建立了简便、快速、准确可靠的一种测定方法，样品直接用甲醇溶解，不需经过回流水解和甲酯化、溶剂提取、水洗以及脱水等步骤，即可利用气相色谱-氢火焰离子检测，结合内标法快速测定并计算其甘油三酯主成分的含量。本发明的测定方法实用性强，操作简便、结果准确、重现性好，为中链甘油三酯的质量标准制订及制备工艺筛选提供数据支持和参考。
参考文献：[1]辜慧，蔡秀凤，杨柳，晁若冰.GC法测定中链甘油三酯的含量[J].华西药学杂志，2014，29(4):436～437.[2]盛明，赵丽梅，高艺恬，王淼，赵春杰.中链甘油三酸酯的鉴别和含量测定[J].华西药学杂志，2014，29(3)：323～325.[3]廖颂明，李帼蓉.气相色谱法测定中/长链脂肪乳注射液中中链甘油三酸酯的含量[J].广东药学院学报，2001,17(4)：289～290.
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种不需要进行水解和甲酯衍生化，利用气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法。该方法采用气相色谱分离技术，氢火焰离子检测器检测，选择十六酸十六酯为内标物，利用气相内标校正因子法计算中链甘油三酯组成成分的含量，方法简便快捷，准确可靠，经济实效，为中链甘油三酯的质量标准制订及制备工艺筛选提供技术支持和参考。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)样品溶液的制备
样品溶液的制备：取样品8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入内标物储备液2.0ml，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；
内标物储备液的制备：取十六酸十六酯(内标物)，精密称定，加三氯甲烷溶解后，加甲醇稀释至刻度，制成每1ml含0.8mg的内标物储备液。
(2)中链甘油三酯的含量测定：
气相色谱条件：色谱柱为100％聚二甲基硅氧烷为固定液的非极性石英毛细管柱；氮气流速：1.8～2.2ml/min；进样口温度：300℃；柱温：285～295℃恒温运行；氢火焰离子检测器温度：300℃；分流比：20:1；样品进样量：1μl；
对照品混合溶液的制备：取辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品各适量，加甲醇溶解并稀释，制成每1ml中分别各含1.6mg的对照品储备液；另分别精密吸取辛酸甘油三酯储备液1.2ml、癸酸甘油三酯储备液0.2ml，置5ml量瓶，加入内标物储备液1.0ml，加甲醇稀释至刻度，制得每1ml中含辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品分别为0.4mg、0.06mg的对照品混合溶液；
测定法：精密量取对照品混合溶液1μl注入气相色谱仪，连续进样测定并分别计算辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯校正因子；另精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪记录色谱图，按内标法以癸酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中癸酸甘油三酯的含量，以辛酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中辛酸甘油三酯及其余各组分的含量，合计各组分含量之和作为中链甘油三酯的总量。
在上述含量测定方法中，所述步骤(2)的色谱条件中氮气流速优选为2.0ml/min；
在上述含量测定方法中，所述步骤(2)的色谱条件中柱温优选为290℃；
在上述含量测定方法中，所述步骤(2)的色谱条件中所用的色谱柱优选为：ZB-1(phenomenex，0.25μm×30m，膜厚为0.25μm)。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明利用气相色谱内标法对中链甘油三酯的含量进行了测定，样品溶液无需进行回流水解和甲酯化、溶剂提取等耗时耗能的繁琐处理，只需加溶剂溶解后直接注入气相色谱进行分离，氢火焰离子检测器检测，产品的甘油三酯成分与内标物的色谱峰峰形良好，各色谱峰之间与内标物峰之间分离度优，均达基线分离，故该检测方法能准确有效地测定中链甘油三酯样品中甘油三酯主成分的含量，方法简便，经济实效，重现性好，准确度高，为产品质量标准的制订及制备工艺的筛选提供数据支持和参考。
附图说明
图1为专属性及系统适用性试验色谱图。
1甲醇；2辛酸甘油三酯对照品；3癸酸甘油三酯对照品；4十六酸十六酯(内标物)；5中链甘油三酯参比品；6中链甘油三酯参比品及内标混合；7中链甘油三酯样品及内标混合；8中链甘油三酯样品
图2为样品的测定色谱图。
(a)对照品混合液；(b)样品溶液
具体实施方式
实施例1
(1)样品溶液的制备
样品溶液的制备：取样品约8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入内标物储备液2.0ml，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；
内标物储备液的制备：取十六酸十六酯适量，精密称定，加少量三氯甲烷溶解后，加甲醇稀释至刻度，制成每1ml约含0.8mg的内标物储备液。
(2)中链甘油三酯的含量测定：
气相色谱条件：色谱柱为ZB-1毛细管柱(phenomenex，0.25mm×30m，膜厚为0.25μm)；氮气流速：1.8ml/min；进样口温度：300℃；柱温：290℃恒温运行；氢火焰离子检测器温度：300℃；分流比：20:1；进样量：1μl；
对照品混合溶液的制备：取辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品各适量，加甲醇溶解并稀释，制成每1ml中约分别各含1.6mg的对照品储备液；另分别精密吸取辛酸甘油三酯储备液1.2ml、癸酸甘油三酯储备液0.2ml，置5ml量瓶，加入内标物储备液1.0ml，加甲醇稀释至刻度，制得每1ml中约含辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品分别为0.4mg、0.06mg的对照品混合溶液。
测定法：精密量取对照品混合溶液1μl注入气相色谱仪，连续进样测定并分别计算辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯校正因子；另精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪记录色谱图，按内标法以癸酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中癸酸甘油三酯的含量，以辛酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中辛酸甘油三酯及其余各组分的含量，合计各组分含量之和作为中链甘油三酯的总量；结果见表1。
表1中链甘油三酯在氮气流速为1.8ml/min时测定结果
试验批号 1 2 3 4 5 6
含量 98.1％ 98.6％ 99.6％ 98.5％ 95.2％ 98.6％
实施例2
(1)样品溶液的制备
样品溶液的制备：取样品约8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入内标物储备液2.0ml，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；
内标物储备液的制备：取十六酸十六酯适量，精密称定，加少量三氯甲烷溶解后，加甲醇稀释至刻度，制成每1ml约含0.8mg的内标物储备液。
(2)中链甘油三酯的含量测定：
气相色谱条件：色谱柱为ZB-1毛细管柱(phenomenex，0.25mm×30m，膜厚为0.25μm)；氮气流速：2.2ml/min；进样口温度：300℃；柱温：290℃恒温运行；氢火焰离子检测器温度：300℃；分流比：20:1；样品进样量：1μl；
对照品混合溶液的制备：取辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品各适量，加甲醇溶解并稀释，制成每1ml中约分别各含1.6mg的对照品储备液；另分别精密吸取辛酸甘油三酯储备液1.2ml、癸酸甘油三酯储备液0.2ml，置5ml量瓶，加入内标物储备液1.0ml，加甲醇稀释至刻度，制得每1ml中约含辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品分别为0.4mg、0.06mg的对照品混合溶液。
测定法：精密量取对照品混合溶液1μl注入气相色谱仪，连续进样测定并分别计算辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯校正因子；另精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪记录色谱图，按内标法以癸酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中癸酸甘油三酯的含量，以辛酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中辛酸甘油三酯及其余各组分的含量，合计各组分含量之和作为中链甘油三酯的总量；结果见表2。
表2中链甘油三酯在氮气流速为2.2ml/min时测定结果
试验批号 1 2 3 4 5 6
含量 98.5％ 98.9％ 98.6％ 98.9％ 95.1％ 99.1％
实施例3
(1)供试品溶液的制备
样品溶液的制备：取样品约8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入内标物储备液2.0ml，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；
内标物储备液的制备：取十六酸十六酯适量，精密称定，加少量三氯甲烷溶解后，加甲醇稀释至刻度，制成每1ml约含0.8mg的内标物储备液。
(2)中链甘油三酯的含量测定：
气相色谱条件：色谱柱为ZB-1毛细管柱(phenomenex，0.25mm×30m，膜厚为0.25μm)；氮气流速：2.0ml/min；进样口温度：300℃；柱温：285℃恒温运行；氢火焰离子检测器温度：300℃；分流比：20:1；样品进样量：1μl；
对照品混合溶液的制备：取辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品各适量，加甲醇溶解并稀释，制成每1ml中约分别各含1.6mg的对照品储备液；另分别精密吸取辛酸甘油三酯储备液1.2ml、癸酸甘油三酯储备液0.2ml，置5ml量瓶，加入内标物储备液1.0ml，加甲醇稀释至刻度，制得每1ml中约含辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品分别为0.4mg、0.06mg的对照品混合溶液。
测定法：精密量取对照品混合溶液1μl注入气相色谱仪，连续进样测定并分别计算辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯校正因子；另精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪记录色谱图，按内标法以癸酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中癸酸甘油三酯的含量，以辛酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中辛酸甘油三酯及其余各组分的含量，合计各组分含量之和作为中链甘油三酯的总量；结果见表3。
表3中链甘油三酯在柱温为285℃时测定结果
试验批号 1 2 3 4 5 6
含量 97.7％ 98.9％ 99.2％ 97.6％ 96.1％ 98.3％
实施例4
(1)样品溶液的制备
样品溶液的制备：取样品约8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入内标物储备液2.0ml，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；
内标物储备液的制备：取十六酸十六酯适量，精密称定，加少量三氯甲烷溶解后，加甲醇稀释至刻度，制成每1ml约含0.8mg的内标物储备液。
(2)中链甘油三酯的含量测定：
气相色谱条件：色谱柱为ZB-1毛细管柱(phenomenex，0.25mm×30m，膜厚为0.25μm)；氮气流速：2.0ml/min；进样口温度：300℃；柱温：295℃恒温运行；氢火焰离子检测器温度：300℃；分流比：20:1；进样量：1μl；
对照品混合溶液的制备：取辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品各适量，加甲醇溶解并稀释，制成每1ml中约分别各含1.6mg的对照品储备液；另分别精密吸取辛酸甘油三酯储备液1.2ml、癸酸甘油三酯储备液0.2ml，置5ml量瓶，加入内标物储备液1.0ml，加甲醇稀释至刻度，制得每1ml中约含辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品分别为0.4mg、0.06mg的对照品混合溶液。
测定法：精密量取对照品混合溶液1μl注入气相色谱仪，连续进样测定并分别计算辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯校正因子；另精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪记录色谱图，按内标法以癸酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中癸酸甘油三酯的含量，以辛酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中辛酸甘油三酯及其余各组分的含量，合计各组分含量之和作为中链甘油三酯的总量；结果见表4。
表4中链甘油三酯在柱温为295℃时测定结果
试验批号 1 2 3 4 5 6
含量 97.6％ 98.2％ 99.0％ 99.5％ 95.3％ 99.1％
实施例5
(1)样品溶液的制备
样品溶液的制备：取样品约8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入内标物储备液2.0ml，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；
内标物储备液的制备：取十六酸十六酯适量，精密称定，加少量三氯甲烷溶解后，加甲醇稀释至刻度，制成每1ml约含0.8mg的内标物储备液。
(2)中链甘油三酯的含量测定：
气相色谱条件：色谱柱为ZB-5毛细管柱(phenomenex，0.25mm×30m，膜厚为0.25μm)；氮气流速：2.0ml/min；进样口温度：300℃；柱温：290℃恒温运行；氢火焰离子检测器温度：300℃；分流比：20:1；样品进样量：1μl；
对照品混合溶液的制备：取辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品各适量，加甲醇溶解并稀释，制成每1ml中约分别各含1.6mg的对照品储备液；另分别精密吸取辛酸甘油三酯储备液1.2ml、癸酸甘油三酯储备液0.2ml，置5ml量瓶，加入内标物储备液1.0ml，加甲醇稀释至刻度，制得每1ml中约含辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品分别为0.4mg、0.06mg的对照品混合溶液。
测定法：精密量取对照品混合溶液1μl注入气相色谱仪，连续进样测定并分别计算辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯校正因子；另精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪记录色谱图，按内标法以癸酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中癸酸甘油三酯的含量，以辛酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中辛酸甘油三酯及其余各组分的含量，合计各组分含量之和作为中链甘油三酯的总量；结果见表5。
表5中链甘油三酯在色谱柱为ZB-5时测定结果
试验批号 1 2 3 4 5 6
含量 99.1％ 97.6％ 99.5％ 99.1％ 95.3％ 98.5％
实施例6
(1)样品溶液的制备
样品溶液的制备：取样品约8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入内标物储备液2.0ml，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；
内标物储备液的制备：取十六酸十六酯适量，精密称定，加少量三氯甲烷溶解后，加甲醇稀释至刻度，制成每1ml约含0.8mg的内标物储备液。
(2)中链甘油三酯的含量测定：
气相色谱条件：色谱柱为ZB-1毛细管柱(phenomenex，0.25mm×30m，膜厚为0.25μm)；氮气流速：2.0ml/min；进样口温度：300℃；柱温：290℃恒温运行；氢火焰离子检测器温度：300℃；分流比：20:1；进样量：1μl；
对照品混合溶液的制备：取辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品各适量，加甲醇溶解并稀释，制成每1ml中约分别各含1.6mg的对照品储备液；另分别精密吸取辛酸甘油三酯储备液1.2ml、癸酸甘油三酯储备液0.2ml，置5ml量瓶，加入内标物储备液1.0ml，加甲醇稀释至刻度，制得每1ml中约含辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品分别为0.4mg、0.06mg的对照品混合溶液。
测定法：精密量取对照品混合溶液1μl注入气相色谱仪，连续进样测定并分别计算辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯校正因子；另精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以癸酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中癸酸甘油三酯的含量；样品溶液中组分2、组分3(目前两种组分无对照品提供)及辛酸甘油三酯，采用辛酸甘油三酯的校正因子计算含量，合计各组分含量之和作为中链甘油三酯的总量。
1专属性与系统适用性试验精密量取溶剂甲醇(1)、辛酸甘油三酯对照品溶液(2)、癸酸甘油三酯对照品溶液(3)、十六酸十六酯(内标物)对照液(4)、中链甘油三酯参照品溶液(5)、中链甘油三酯参照品及内标混合液(6)、中链甘油三酯样品及内标混合液(7)、中链甘油三酯样品溶液(8)各1μl，按“实施案例6”的色谱条件进样测定，记录色谱图，各组成成分峰之间的分离度、各峰的保留时间及理论塔板见表6。从测定结果得知，空白溶剂对样品的测定无干扰，各组分均完全达到基线分离且分离度符合规定，说明该方法的专属性良好。色谱图见图1。
表6各组成成分峰的保留时间、理论塔板数和分离度
2校正因子的考察于不同时间，分别精密取对照品混合溶液1μl注入气相色谱仪，连续进样6次，测定对照品混合溶液中辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯与内标物的峰面积，根据内标法计算辛酸甘油三酯校正因子的平均值为1.5408，日间其RSD为0.9％；癸酸甘油三酯的校正因子平均值为1.5743，日间其RSD为0.4％；辛酸甘油三酯与癸酸甘油三酯两者的内标校正因子日间RSD为1.3％，差异不大。说明两种物质结构相近，分子量也相接近，两者间的内标校正因子差异不大。
3检测限与定量限分别取辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯对照品制成信噪比约为10:1的溶液，作为定量限对照液；制成信噪比为3:1的溶液，作为检测限对照液，按“实施案例6”的色谱条件进样测定，记录色谱图。测得辛酸甘油三酯的定量限为0.03μg，检测限为0.007μg；癸酸甘油三酯的定量限为0.06μg，检测限为0.02μg。
4线性关系试验分别精密吸取辛酸甘油三酯储备液、癸酸甘油三酯储备液各0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml，置5ml量瓶，再分别精密加入内标物储备液各1.0ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得对照品线性试验液1、2、3、4、5、6、7。按“实施案例6”的色谱条件，分别取上述7份线性试验液各1μl进样测定，记录色谱图。以辛酸甘油三酯峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，以辛酸甘油三酯的浓度为横坐标，计算回归方程，结果见表7，从结果可知，辛酸甘油三酯的标准曲线方程：y＝3.8723x+0.0226，相关系数r2＝0.9991，表明该方法在0.066mg/ml～0.464mg/ml浓度范围内呈良好线性；以癸酸甘油三酯峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，以癸酸甘油三酯的浓度为横坐标，计算回归方程，结果见表7，从结果可知，癸酸甘油三酯的标准曲线方程：y＝4.1856x-0.0519，相关系数r2＝0.9994，表明该方法在0.065mg/ml～0.458mg/ml浓度范围内呈良好线性。
表7线性关系试验结果
5精密度试验取同一批样品6份，每份约8mg，按“实施例6”规定的方法测定，记录色谱图，按内标法计算中链甘油三酯的百分含量、平均百分含量、相对标准偏差，结果见表8，SRD为0.5％，说明精密度良好。
表8精密度试验结果
6加样回收率试验精密称取已知含量(含量为97.5％)的中链甘油三酯样品约16mg、20mg、24mg，每个重量各取3份，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得样品溶液；取中链甘油三酯参照品(含量为98％)15.96mg、21.15mg、24.18mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得参照品溶液。精密吸取1.0ml样品溶液、1.0ml参照品溶液、1.0ml内标物储备液，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为回收率试验溶液，按“实施例6”的色谱条件，精密吸取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，测定中链甘油三酯含量的平均回收率为：100.2％，RSD为0.7％。待测成分含量为100％时，加样回收率限度为98.76％～101.0％，认为准确度符合要求，说明中链甘油三酯含量测定方法的准确度高，结果见表9。
表9加样回收率试验结果(n＝9)
7稳定性试验取样品溶液，按“实施例6”的色谱条件，在0小时，2小时，4小时，8时，12小时，24小时分别精密吸取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，测定各组分峰面积，分别计算24小时内中链甘油三酯峰总面积与内标物峰面积比值的RSD为0.8％，结果见表10，说明样品溶液在24h内相对稳定。
表10稳定性试验结果
8样品的测定
取样品6批，各约8mg，按“实施例6”项下规定的方法测定，记录色谱图，并按内标法计算中链甘油三酯的含量，结果见表11，代表性色谱图见附图2。
表11中链甘油三酯的含量测定结果(6批样品)
批号 1 2 3 4 5 6
含量 98.0％ 98.0％ 99.2％ 98.6％ 95.6％ 98.6％

Claims (4)

1.一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）样品溶液的制备：
样品溶液的制备：取样品8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入内标物储备液2.0ml，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；
内标物储备液的制备：取内标物十六酸十六酯，精密称定，加三氯甲烷溶解后，加甲醇稀释至刻度，制成每1ml含0.8mg的内标物储备液；
（2）中链甘油三酯的含量测定：
气相色谱条件：色谱柱为聚二甲基硅氧烷为固定液的弱极性毛细管柱；氮气流速：1.8~2.2ml/min；进样口温度：300℃；柱温：285~295℃恒温运行；氢火焰离子检测器温度：300℃；分流比：20:1；样品进样量：1μl；
对照品混合溶液的制备：取辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品各适量，加甲醇溶解并稀释，制成每1ml中分别各含1.6mg的对照品储备液；另分别精密吸取辛酸甘油三酯储备液1.2ml、癸酸甘油三酯储备液0.2ml，置5ml量瓶，加入内标物储备液1.0ml，加甲醇稀释至刻度，制得每1ml中含辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品分别为0.4mg、0.06mg的对照品混合溶液；
测定法：精密量取对照品混合溶液1μl注入气相色谱仪，连续进样测定并分别计算辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯校正因子；另精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪记录色谱图，按内标法以癸酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中癸酸甘油三酯的含量，以辛酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中辛酸甘油三酯及其余各组分的含量，合计各组分含量之和作为中链甘油三酯的总量。
2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述步骤（2）的气相色谱条件中色谱柱为ZB-1，phenomenex，0.25μm×30m，膜厚为0.25μm。
3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述步骤（2）的气相色谱条件中氮气流速：2.0ml/min。
4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述步骤（2）的气相色谱条件中柱温为290℃。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106996963A (zh) * 2017-04-01 2017-08-01 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种辛癸酸甘油酯主要化学成分的高效液相色谱分离制备方法
CN107860843A (zh) * 2017-11-07 2018-03-30 国家烟草质量监督检验中心 一种辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法
CN108020602A (zh) * 2016-11-02 2018-05-11 广东嘉博制药有限公司 一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法
CN109655536A (zh) * 2018-11-21 2019-04-19 广州白云山汉方现代药业有限公司 一种中链甘油三酯中辛酸甘油二酯和癸酸甘油二酯的含量检测方法
CN114755358A (zh) * 2022-05-26 2022-07-15 山东标准检测技术有限公司 一种中链甘油三酯的气质检测方法
CN116893233A (zh) * 2023-07-14 2023-10-17 济南辰欣医药科技有限公司 一种同时测定中长链脂肪乳注射液大豆油和中链甘油三酸酯含量的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005162706A (ja) * 2003-12-05 2005-06-23 New Japan Chem Co Ltd 中鎖脂肪族アルコールの製造方法
CN101756961A (zh) * 2003-03-13 2010-06-30 康福玛医药公司 含有长链和中链甘油三酯的药物制剂
CN105353044A (zh) * 2014-08-18 2016-02-24 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 油脂含量的检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101756961A (zh) * 2003-03-13 2010-06-30 康福玛医药公司 含有长链和中链甘油三酯的药物制剂
JP2005162706A (ja) * 2003-12-05 2005-06-23 New Japan Chem Co Ltd 中鎖脂肪族アルコールの製造方法
CN105353044A (zh) * 2014-08-18 2016-02-24 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 油脂含量的检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LEAB SEK 等: "Characterisation and quantification of medium chain and long chain triglycerides and their in vitro digestion products, by HPTLC coupled with in situ densitometric analysis", 《JOURNAL OF PHARMACEUTICAL AND BIOMEDICAL ANALYSIS》 *
操丽丽 等: "气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯", 《食品科学》 *
辜慧 等: "GC法测定中链甘油三酯的含量", 《华西药学杂志》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108020602A (zh) * 2016-11-02 2018-05-11 广东嘉博制药有限公司 一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法
CN108020602B (zh) * 2016-11-02 2021-01-29 广东嘉博制药有限公司 一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法
CN106996963A (zh) * 2017-04-01 2017-08-01 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种辛癸酸甘油酯主要化学成分的高效液相色谱分离制备方法
CN106996963B (zh) * 2017-04-01 2019-01-22 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种辛癸酸甘油酯主要化学成分的高效液相色谱分离制备方法
CN107860843A (zh) * 2017-11-07 2018-03-30 国家烟草质量监督检验中心 一种辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法
CN109655536A (zh) * 2018-11-21 2019-04-19 广州白云山汉方现代药业有限公司 一种中链甘油三酯中辛酸甘油二酯和癸酸甘油二酯的含量检测方法
CN109655536B (zh) * 2018-11-21 2021-11-12 广州白云山汉方现代药业有限公司 一种中链甘油三酯中辛酸甘油二酯和癸酸甘油二酯的含量检测方法
CN114755358A (zh) * 2022-05-26 2022-07-15 山东标准检测技术有限公司 一种中链甘油三酯的气质检测方法
CN116893233A (zh) * 2023-07-14 2023-10-17 济南辰欣医药科技有限公司 一种同时测定中长链脂肪乳注射液大豆油和中链甘油三酸酯含量的方法

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