CN108020602A - 一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法 - Google Patents

一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108020602A
CN108020602A CN201610947428.6A CN201610947428A CN108020602A CN 108020602 A CN108020602 A CN 108020602A CN 201610947428 A CN201610947428 A CN 201610947428A CN 108020602 A CN108020602 A CN 108020602A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphatide
pharmaceutical preparation
fatty glyceride
sample
simultaneous determination
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610947428.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108020602B (zh
Inventor
宀冲嘲
岳峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Jiabo Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Guangdong Jiabo Pharmaceutical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Jiabo Pharmaceutical Co ltd filed Critical Guangdong Jiabo Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN201610947428.6A priority Critical patent/CN108020602B/zh
Publication of CN108020602A publication Critical patent/CN108020602A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108020602B publication Critical patent/CN108020602B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，包括以下步骤：S1样品的前处理：对药物制剂样品进行皂化处理、甲酯化处理；向甲酯化处理后的样品溶液中加入正己烷，45～70℃水浴，然后冷却至室温，加入饱和氯化钠溶液，静置分层，取上清液，加入干燥剂脱水，得到样品检测液；S2样品检测液的检测：对所述样品检测液采用气相色谱仪进行检测。本发明提供的测定方法实现了药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的同时定量测定，具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、准确性好、重复性好、检测时间短、有机溶剂用量少等优点，符合产业化和绿色环保的要求。

Description

一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，特别涉及一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法。
背景技术
磷脂及脂肪酸甘油酯的定量分析大多通过液相色谱分别串联蒸发光散射检测器(ELSD)和电雾式检测器(CAD)等检测器进行，检测器中以ELSD的使用最为广泛。
徐伟东等发表的题为“高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定中/长链脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱含量”的论文公开了HPLC串联ELSD检测磷脂酰胆碱的方法。中国专利申请CN104931618A公开了HPLC串联ELSD对复杂样品中6种磷脂的多重检测方法。
使用高效液相分析磷脂时，往往使用氯仿/甲醇/水进行前处理，虽然可以对其进行定量分析，但是高效液相分析方法的灵敏度不够理想，线性范围普遍较窄，且常需要用到正相色谱柱，分析过程中会消耗大量的氯仿等有机溶剂，不符合绿色环保的要求。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，该方法通过特定的样品前处理和气相色谱检测条件，具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、准确性好、重复性好、检测时间短、有机溶剂用量少等优点，符合产业化和绿色环保的要求。
本发明提供一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，包括以下步骤：
S1样品的前处理：对药物制剂样品进行皂化处理；向皂化处理后的样品溶液中加入三氟化硼甲醇溶液，80～100℃水浴加热进行甲酯化处理；向甲酯化处理后的样品溶液中加入正己烷，45～70℃水浴，然后冷却至室温，加入饱和氯化钠溶液，静置分层，取上清液，加入干燥剂脱水，得到样品检测液；
S2样品检测液的检测：对所述样品检测液采用气相色谱仪进行检测，气相色谱条件包括：色谱柱采用极性色谱柱，载气为氦气，流速为1～3mL/min，氢气流速为20～40mL/min，空气流速为200～400mL/min，分流进样，分流比为10:1，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250～280℃，程序升温：起始温度75～85℃，保持4～6min，以40～60℃/min升温至230℃，保持10～15min。
采用上述技术方案，实现了气相色谱法对药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的同时定量测定，具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、准确性好、重复性好、检测时间短、有机溶剂用量少等优点，符合产业化和绿色环保的要求。
优选地，所述色谱柱为DB-WAX，规格为30m×0.25mm×0.25μm。
优选地，所述气相色谱条件包括：流速为2mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min，检测器温度为260℃，程序升温：起始温度80℃，保持5min，以50℃/min升温至230℃，保持11min。
更优选地，所述气相色谱条件还包括：进样口温度为250℃，进样量为1μL。
优选地，所述皂化处理包括：取药物制剂样品于顶空瓶中，置于真空干燥箱中减压干燥至干，加入内标溶液与氢氧化钾溶液，80～100℃水浴加热，取出，冷却至室温。更优选地，所述内标溶液选自癸酸的甲醇溶液。
优选地，所述磷脂包括：二油酰磷脂酰甘油(DOPG)、1-棕榈酰基-2-油酰基磷脂酰甘油(POPG)、1,2-棕榈酰磷脂酰甘油(DPPG)、二硬脂酰磷脂酰甘油(DSPG)、二肉豆蔻酰磷脂酰甘油(DMPG)、二芥酰基卵磷脂(DEPC)、二油酰基卵磷脂(DOPC)、二肉豆蔻酰基卵磷脂(DMPC)、1-棕榈酰基-2-油酰基卵磷脂(POPC)、二硬脂酰基磷脂酰胆碱(DSPC)和二棕榈酰基卵磷脂(DPPC)。更优选地，所述磷脂包括：二肉豆蔻酰磷脂酰甘油(DMPG)和二硬脂酰基磷脂酰胆碱(DSPC)。
优选地，所述脂肪酸甘油酯包括：三辛酸甘油酯和中链甘油三酯；中链甘油三酯的碳链原子数为8～12。更优选地，所述脂肪酸甘油酯包括三辛酸甘油酯(TA)。
优选地，所述药物制剂为注射液、微球制剂、靶向乳剂、微囊或脂质体。
优选地，所述干燥剂为无水硫酸钠。
优选地，本发明提供的同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，还包括以下步骤：检测结果的定性和定量分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：通过对皂化处理后的样品溶液加入三氟化硼甲醇溶液并于80～100℃水浴加热，实现了甲酯化处理；通过加入正己烷萃取后冷却至室温并加入饱和氯化钠溶液，有效避免了其他成分对后续目标成分检测的干扰，实现了样品检测液的制备，可用于气相色谱的检测；在上述样品前处理的基础上，通过采用DB-WAX作为色谱柱，控制载气、燃气和助燃气的比例，程序升温等气相色谱条件，实现了药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的同时定量检测，避免了相互干扰及其他成分的干扰，具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、准确性好、重复性好、检测时间短、有机溶剂用量少等优点，符合产业化和绿色环保的要求。
附图说明
图1为丙泊酚脂肪乳注射液样品检测液的色谱图。
图2为阴性溶液的色谱图。
图3为布比卡因脂质体混悬液样品检测液的色谱图。
具体实施方式
本发明实施例中所用到的仪器包括：DZG-6020真空干燥箱(上海森信实验仪器有限公司)；SHA-B数显恒温水浴振荡器(江苏友联仪器研究所)；7890A气相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司)；电子天平(瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司)。
本发明实施例中所用到的试剂包括：癸酸、硬脂酸(麦克林生化科技有限公司，上海，纯度：99.0％)；三辛酸甘油酯(TA)、二肉豆蔻酰磷脂酰甘油(DMPG)、二硬脂酰基磷脂酰胆碱(DSPC)、1,2-棕榈酰磷脂酰甘油(DPPG)、二芥酰卵磷脂(DEPC)(艾韦特，上海)；10％三氟化硼甲醇(阿拉丁生化科技有限公司，上海)；甲醇、正己烷、氢氧化钾均为分析纯(天津大茂化学试剂厂)；丙泊酚脂肪乳注射液(广东嘉博制药有限公司，批号：201604200102、201604110120、201604110121)；布比卡因脂质体混悬注射液(Pacira Pharmaceuticals，批号:15-3072)。DB-WAX色谱柱购自安捷伦科技有限公司。
实施例一 样品的前处理
量取1.0mL药物制剂样品于20mL顶空瓶中，置于65℃真空干燥箱中减压干燥至干，加入内标溶液1.0mL与1mol/L的氢氧化钾溶液0.5mL，密封，90℃水浴中加热并不断振荡10min，冷却至室温，得到皂化处理后的样品溶液；向皂化处理后的样品溶液中加入10％三氟化硼甲醇溶液1mL，密封，于90℃水浴中加热并不断振荡5min，冷却至室温，得到甲酯化处理后的样品溶液；向甲酯化处理后的样品溶液中加入5mL正己烷，密封，水浴60℃振荡3min，冷却至室温，加入5mL饱和氯化钠，密封，室温振荡2min，静置分层，取上清液，加入无水硫酸钠脱水，得到样品检测液。
内标溶液的制备：取癸酸85.00mg，精密称定至10mL容量瓶中，甲醇定容即得。
实施例二 对照品溶液和阴性溶液的制备
分别取15.00mg TA、20.00mg DMPG和60.00mg DSPC，精密称定至10mL容量瓶中，甲醇定容得贮备液。量取1.0mL贮备液于顶空瓶中，按照实施例一中的方法制备，即得对照品溶液。取1.0mL纯水于顶空瓶中，按照实施例一中的方法制备，即得阴性溶液。
实施例三 样品检测液的检测
分别将实施例一制得的样品检测液、实施例二制得的对照品溶液和阴性溶液采用气相色谱仪进行检测，气相色谱条件包括：色谱柱采用中等极性色谱柱DB-WAX，载气为氦气，流速为2mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min，进样口温度为250℃，进样量为1μL，分流进样，分流比为10:1，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为260℃，程序升温：起始温度80℃，保持5min，以50℃/min升温至230℃，保持11min。记录色谱图见图1，样品检测液色谱图中TA、DMPG、DSPC和内标的色谱峰与相应的对照品色谱峰保留时间一致，出峰时间分别为TA 2.33min、内标(癸酸)4.16min、DMPG 6.25min、DSPC12.36min，其他成分对测定不干扰，阴性溶液不干扰上述四种物质的测定，阴性溶液的色谱图见图2。
按照下列公式计算含量：
其中f为校正因子，As-r和Ai-r分别为对照品溶液中内标与待测物峰面积，Cs和Cr分别为内标溶液的浓度和贮备液中的待测物的浓度，Ci为样品中待测物的浓度，As-s和Ai分别为样品检测液中内标物和待测物的峰面积。
实施例四 测定方法的线性关系考察
分别将实施例二制得的贮备液稀释10、20、100倍后各取1mL稀释液，以及分别量取贮备液0.4、0.5、1.0、1.5、2mL置于20mL顶空瓶中，按照实施例一中的方法制备样品检测液，共8份，再按照实施例三中的方法进行色谱分析，记录峰面积，分析结果如表1和表2所示。结果表明，TA、DMPG和DSPC的浓度在0.0206～4.1124、0.0090～1.7962、0.0832～16.6402mg/mL范围内时，具有良好的线性关系，确定系数高。
表1线性范围试验数据
表2标准曲线结果
注：Y代表Ai/As，X代表Ci，Ci为供试品中待测物的浓度，Ai/As为同一供试品的色谱图中待测物与内标的峰面积比。
实施例五 测定方法的检测限与定量限考察
将实施例二制得的贮备液逐级稀释，按照实施例一中的方法制备样品检测液，再按照实施例三中的方法进行色谱分析，被测成分色谱峰的信噪比为10:1时，稀释液中被测成分的浓度作为其定量限。将实施例二制得的贮备液逐级稀释，按照实施例一中的方法制备样品检测液，再按照实施例三中的方法进行色谱分析，物质色谱峰的信噪比为3:1时，稀释液中物质的浓度作为其检测限。结果表明，TA、DMPG、DSPC的检测限分别为4.128、1.827、8.337μg/mL；TA、DMPG、DSPC的定量限分别为8.256、3.654、16.674μg/mL。
实施例六 测定方法的重复性考察
取同一批丙泊酚脂肪乳注射液(批号：201604200102)，按照实施例一中的方法制备样品检测液，共6份，再按照实施例三中的方法进行色谱分析并计算含量，结果如表3所示。TA、DMPG、DSPC的平均含量分别为2.590、1.010、4.209mg/mL，RSD均小于2.00％，表明本发明提供的测定方法的重复性好。
表3重复性试验数据
实施例七 测定方法的稳定性考察
取丙泊酚脂肪乳注射液(批号：201604200102)，按照实施例一中的方法制备样品检测液，分别放置0、2、4、8、12、24h后，按照实施例三中的方法进行色谱分析并记录峰面积，结果如表4所示。TA、DMPG、DSPC峰面积的RSD值均小于2.00％，表明样品检测液在24h内稳定。
表4稳定性试验数据
实施例八 测定方法的准确度考察
分别精密量取同一批丙泊酚脂肪乳注射液(批号：201604200102)0.5mL于20mL顶空瓶中，共9份，分别将实施例二制得的贮备液0.4mL、0.5mL、0.6mL，按照实施例一中的方法制备样品检测液，再按照实施例三中的方法进行色谱分析，记录峰面积，并计算加样回收率，结果如表5所示。本发明提供的方法测定TA、DMPG、的DSPC的平均回收率分别为99.88％、102.44％、98.54％，RSD分别为1.53％、0.75％、1.52％，表明本发明提供的方法的准确度高。
表5加样回收率测定结果
实施例九 测定方法进行样品含量的测定
取三批丙泊酚脂肪乳注射液，按照实施例一中的方法制备样品检测液，实施例二中的方法制备对照品溶液，再按照实施例三中的方法进行色谱分析和含量计算，结果如表6所示。
表6样品含量测定结果
实施例十 对布比卡因脂质体混悬液进行磷脂及脂肪酸甘油酯的含量测定
取布比卡因脂质体混悬液三支，按照实施例一中的方法制备样品检测液，以硬脂酸为内标，对照品溶液的制备按以下方法进行：分别取15mg TA、10mg DPPG和70mg DEPC，精密称定至10mL量瓶中，甲醇定容得贮备液。再按照实施例三中的方法进行色谱分析和含量计算，结果如表7所示。记录色谱图见图3，样品检测液色谱图中TA、DPPG、DEPC和内标的色谱峰与相应的对照品色谱峰保留时间一致，出峰时间分别为TA 4.32min、DPPG 8.86min、内标(硬脂酸)9.76min、DEPC 13.74min。
表7布比卡因脂质体混悬液含量测定结果
综上所述，本发明提供的测定方法实现了药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的同时定量检测，避免了相互干扰及其他成分的干扰，具有灵敏度高、线性范围宽、准确性好、检测时间短、有机溶剂用量少等优点，符合产业化和绿色环保的要求。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1样品的前处理：对药物制剂样品进行皂化处理；向皂化处理后的样品溶液中加入三氟化硼甲醇溶液，80～100℃水浴加热进行甲酯化处理；向甲酯化处理后的样品溶液中加入正己烷，45～70℃水浴，然后冷却至室温，加入饱和氯化钠溶液，静置分层，取上清液，加入干燥剂脱水，得到样品检测液；
S2样品检测液的检测：对所述样品检测液采用气相色谱仪进行检测，气相色谱条件包括：色谱柱采用极性色谱柱，载气为氦气，流速为1～3mL/min，氢气流速为20～40mL/min，空气流速为200～400mL/min，分流进样，分流比为10:1，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250～280℃，程序升温：起始温度75～85℃，保持4～6min，以40～60℃/min升温至230℃，保持10～15min。
2.根据权利要求1所述的同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于：所述色谱柱为DB-WAX，规格为30m×0.25mm×0.25μm。
3.根据权利要求2所述的同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于：所述气相色谱条件包括：流速为2mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min，检测器温度为260℃，程序升温：起始温度80℃，保持5min，以50℃/min升温至230℃，保持11min。
4.根据权利要求3所述的同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于：所述气相色谱条件还包括：进样口温度为250℃，进样量为1μL。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于：所述皂化处理包括：取药物制剂样品于顶空瓶中，置于真空干燥箱中减压干燥至干，加入内标溶液与氢氧化钾溶液，80～100℃水浴加热，取出，冷却至室温。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于：所述磷脂包括：二油酰磷脂酰甘油、1-棕榈酰基-2-油酰基磷脂酰甘油、1,2-棕榈酰磷脂酰甘油、二硬脂酰磷脂酰甘油、二肉豆蔻酰磷脂酰甘油、二芥酰基卵磷脂、二油酰基卵磷脂、二肉豆蔻酰基卵磷脂、1-棕榈酰基-2-油酰基卵磷脂、二硬脂酰基磷脂酰胆碱和二棕榈酰基卵磷脂。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于：所述脂肪酸甘油酯包括：三辛酸甘油酯和中链甘油三酯；中链甘油三酯的碳链原子数为8～12。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于：所述药物制剂为注射液、微球制剂、靶向乳剂、微囊或脂质体。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于：所述干燥剂为无水硫酸钠。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于：还包括以下步骤：检测结果的定性和定量分析。
CN201610947428.6A 2016-11-02 2016-11-02 一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法 Active CN108020602B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610947428.6A CN108020602B (zh) 2016-11-02 2016-11-02 一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610947428.6A CN108020602B (zh) 2016-11-02 2016-11-02 一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108020602A true CN108020602A (zh) 2018-05-11
CN108020602B CN108020602B (zh) 2021-01-29

Family

ID=62070739

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610947428.6A Active CN108020602B (zh) 2016-11-02 2016-11-02 一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108020602B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110045034A (zh) * 2019-04-30 2019-07-23 江苏东南纳米材料有限公司 一种高效液相色谱测定二芥酰磷脂酰胆碱含量的方法
CN112630365A (zh) * 2020-11-27 2021-04-09 江苏东南纳米材料有限公司 一种高效液相色谱测定二肉豆蔻酰磷脂酰胆碱含量的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101131376A (zh) * 2006-08-22 2008-02-27 浙江九旭药业有限公司 鸦胆子油乳注射液的鉴别方法
CN102156174A (zh) * 2011-05-06 2011-08-17 吉林大学 高效液相色谱法检测蛋黄卵磷脂中磷脂酰胆碱
CN104931618A (zh) * 2015-06-26 2015-09-23 卢航 复杂样品中6种磷脂的多重检测方法
CN105738513A (zh) * 2016-02-22 2016-07-06 新希望乳业控股有限公司 一种检测原料乳中脂肪酸相对含量的方法
CN106018611A (zh) * 2016-06-21 2016-10-12 广州白云山汉方现代药业有限公司 一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法
CN106053650A (zh) * 2016-06-13 2016-10-26 北京三元食品股份有限公司 一种直接测定甘油三酯Sn‑2位棕榈酸含量的方法
US20190142978A1 (en) * 2016-07-06 2019-05-16 Lantheus Medical Imaging, Inc. Methods for making ultrasound contrast agents

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101131376A (zh) * 2006-08-22 2008-02-27 浙江九旭药业有限公司 鸦胆子油乳注射液的鉴别方法
CN102156174A (zh) * 2011-05-06 2011-08-17 吉林大学 高效液相色谱法检测蛋黄卵磷脂中磷脂酰胆碱
CN104931618A (zh) * 2015-06-26 2015-09-23 卢航 复杂样品中6种磷脂的多重检测方法
CN105738513A (zh) * 2016-02-22 2016-07-06 新希望乳业控股有限公司 一种检测原料乳中脂肪酸相对含量的方法
CN106053650A (zh) * 2016-06-13 2016-10-26 北京三元食品股份有限公司 一种直接测定甘油三酯Sn‑2位棕榈酸含量的方法
CN106018611A (zh) * 2016-06-21 2016-10-12 广州白云山汉方现代药业有限公司 一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法
US20190142978A1 (en) * 2016-07-06 2019-05-16 Lantheus Medical Imaging, Inc. Methods for making ultrasound contrast agents

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANNIKA I.,ET AL.: "Determining the fatty acid composition in plasmaand tissues as fatty acid methyl esters using gas chromatography-a comparison of different derivatization and extraction procedures", 《PROSTAGLANDINS, LEUKOTRIENES AND ESSENTIAL FATTY ACIDS》 *
STANISŁAW HAN.ET AL.: "Identification of Unknown Impurity of Azelaic Acid in Liposomal Formulation Assessed by HPLC-ELSD, GC-FID, and GC-MS", 《AAPS PHARMSCITECH》 *
吕晶 等: "脂肪乳剂中反式脂肪酸的甲酯化-毛细管气相色谱法测定", 《中国医药工业杂志》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110045034A (zh) * 2019-04-30 2019-07-23 江苏东南纳米材料有限公司 一种高效液相色谱测定二芥酰磷脂酰胆碱含量的方法
CN110045034B (zh) * 2019-04-30 2022-02-08 江苏东南纳米材料有限公司 一种高效液相色谱测定二芥酰磷脂酰胆碱含量的方法
CN112630365A (zh) * 2020-11-27 2021-04-09 江苏东南纳米材料有限公司 一种高效液相色谱测定二肉豆蔻酰磷脂酰胆碱含量的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108020602B (zh) 2021-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Nagy et al. Quantitative determination of imipramine and desipramine in human blood plasma by direct densitometry of thin‐layer chromatograms
Wilk et al. A quantitative assay for vanillylmandelic acid (VMA) by gas-liquid chromatography
CN106018611B (zh) 一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法
Yee et al. Atenolol determination by high-performance liquid chromatography and fluorescence detection
Saraji et al. Determination of volatile residual solvents in pharmaceutical products by static and dynamic headspace liquid-phase microextraction combined with gas chromatography-flame ionization detection
CN109633063B (zh) 一种人血浆中替格瑞洛及其活性代谢产物浓度的检测方法
CN108020602A (zh) 一种同时定量测定药物制剂中磷脂及脂肪酸甘油酯的方法
CN102631440B (zh) 治疗烧烫伤的中药外用制剂及其制备、质量检测方法
Khan et al. Validated UPLC/Q-TOF-MS Method for Simultaneous Determination of Aceclofenac, Paracetamol and Chlorzoxazone in Human Plasma and its Application to Pharmacokinetic Study
Youngvises et al. Simultaneous micellar LC determination of lidocaine and tolperisone
Chen et al. Simultaneous and highly sensitive quantification of five bioactive components in Fructus Psoraleae and in rat plasma by HPLC with fluorescence detection
CN110208431B (zh) 一种药物中残留氯丙醇化合物的检测方法
CN105651889B (zh) 一种川芎挥发油中总苯酞内酯的质量控制方法
Bailey et al. Automated high-resolution gas chromatographic analysis of psychotropic drugs in biological fluids using open-tubular glass capillary columns: I. Determination of nomifensine in human plasma
Tsvetkova et al. HPLC determination of ketoprofen in tablet dosage forms
CN105699510B (zh) 一种绵马贯众药材中山柰苷的含量测定方法
Abdel-Gawad et al. Simple and accurate RP-HPLC and TLC-Densitometric methods for determination of carvedilol in pharmaceutical formulations
Lakatos Measurement of residual solvents in a drug substance by a purge-and-trap method
CN113514573B (zh) 司盘60含量的检测方法
Singh et al. Determination of Camylofin dihydrochloride and Nimesulide in Pharmaceutical preparation by Gas chromatography
CN106596750B (zh) 一种七叶皂苷钠制剂中六种有关物质的含量测定方法
Mohammad et al. Thin-layer and column-chromatographic methods for simultaneous analysis of ambroxol hydrochloride and doxycycline hyclate in a binary mixture
CN113156017B (zh) 一种采用hplc法同时测定强力定眩片中12种化学成分含量的方法
CN105628807B (zh) 一种1‑Boc‑4‑氨基哌啶的质量检测方法
Kusuma et al. method development and validation of RP-HPLC method for determination of zidovudine

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Li Yanfei

Inventor after: Liu Wenjun

Inventor after: He Zhouyang

Inventor after: Yue Feng

Inventor after: Chen Rongzhen

Inventor after: Xu Xinjun

Inventor before: Yue Feng

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant